- Joined
- Jun 12, 2022
- Messages
- 82
- Reaction score
- 32
- Points
- 8
Atradu arī reducēšanu ar nātrija vai kālija borohidrīdu, neizmantojot vara hlorīdu, izmantojot tikai etiķskābi.
Vispārīga procedūra
Izmantojiet šādus reaģentu daudzumus:- 1 mol eq. jebkura arilnitrostirēna.
- 1,25 mol eq. kālija vai nātrija borhidrīda1
- Aptuveni 5* masas nitrostirēna ml IPA (t. i., 10 g P2NP būtu vajadzīgi 50 ml IPA).
- 2/5 IPA tilpuma, ko izmanto dH2O
Kad viss substrāts ir pievienots, maisījumu maisīt 30 minūtes. Maisījuma krāsai jābūt daudz bālgākai nekā nitrostirēna krāsai2. Pievienojiet atšķaidītu (32-80 %) etiķskābi pa pilienam, līdz šņākšana beidzas. Intensīvi maisot, pievieno cietu, nejodētu galda sāli, līdz tā vairs nešķīst. Maisījumu filtrē ar sūknēšanas filtru, lai atdalītu atlikušo sāli un borātus. Noskalojiet filtrāto kolbu ar nedaudz svaiga IPA. IPA slānis, kas satur produktu, peld virs ūdens. Izolējiet IPA slāni un izmetiet ūdeni.
Šobrīd reakcija ir pabeigta, un IPA slānis satur pietiekami tīru produktu, lai veiktu CTH, Zn/Formāta, SnCl2 nitroredukciju vai kādu citu procesu. Tāpēc vienkārši izmantojiet šo IPA tieši.
- Joined
- Feb 25, 2023
- Messages
- 7
- Reaction score
- 2
- Points
- 1