- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Dec 18, 2022
- Messages
- 52
- Reaction score
- 26
- Points
- 18
@ImOutAlso
Es daru tieši tā, kā jūs teicāt 1. solī, vispirms ūdeni, tad IPA, ieslēdzu maisīšanu, pārliecinos, ka viss notiek jauki, un tad pievienoju visu NaBH4. Temperatūras pieaugums ir +1-2C.
Es redzēju jūsu uzstādīšanu, diezgan jauka, mani arī pārsteidza jūsu aprakstītā aprīkojuma izvēle, noteikti vēlos, lai arī es būtu izvēlējies budžeta ceļu.
Nākamreiz, kad pabeigšu sālīšanu, es vakuumfiltrēšu IPA no buknera un pēc 99 % IPA atdalīšanas uz mitro kūku ieleju acetonu, samaisīšu un atkal ieslēgšu vakuumu, pareizi?
Kas attiecas uz krāsu, es jau pirms vairākiem gadiem biju lasījis par šī savienojuma oksidēšanos, un jūsu apraksts man to apstiprināja, ka patiesībā tā ir tikai oksidēšanās.
@UWe9o12jkied91d
Paldies arī tev, nākamreiz mēģināšu atdzesēt ar aukstu ūdeni, kad sasniegs 50C, tagad uzskatu, ka iepriekš pārdzesēju un krietni par agru, neļaujot reakcijai sasniegt vajadzīgo temperatūru. Pievienoju cucl2 pilienveidā, izšķīdinātu pēc iespējas mazākā ūdens daudzumā, pēc tam, kad pievienoju pārējo P2NP un ļauju maisīt minūti vai divas.
Kad 30 minūtes karsēju pie 80C, man paliek divi slāņi, caurspīdīgs virsū un melnīgs varš ar nabh4, šķiet, apakšā, bet reakcija, šķiet, joprojām turpinās (burbuļo) pat pēc maisīšanas atslēgšanas un temperatūras pazemināšanas līdz aptuveni 40C. Es mēģināju to atrisināt, karsējot ilgāk (50 minūtes, šajā brīdī pārtrauca refluksēšanu), bet diezgan spēcīga burbuļošana joprojām turpinājās.
Es lasīju par šo metodi, un daži cilvēki minēja, ka to var izraisīt nereaģējušais NABH4, ko acīmredzot šajā sintēzē pievieno pārāk daudz, manuprāt, viņi aprakstīja etiķskābes pievienošanu, lai "neitralizētu" NABH4 un apturētu maisījuma burbuļošanu, vai tas vispār būtu jāņem vērā? Vai arī viss ir kārtībā, ja es reakcijas maisījumu palaižu caur vakuumfiltrāciju 30-40C temperatūrā, lai atbrīvotos no bora un vara, un tad turpinu to bāzēt ar aukstu NaOH? Atdalot slāņus, es neredzu, ka veidojas borāta kristāli, tātad viss būtu labi, vai ne?
Es daru tieši tā, kā jūs teicāt 1. solī, vispirms ūdeni, tad IPA, ieslēdzu maisīšanu, pārliecinos, ka viss notiek jauki, un tad pievienoju visu NaBH4. Temperatūras pieaugums ir +1-2C.
Es redzēju jūsu uzstādīšanu, diezgan jauka, mani arī pārsteidza jūsu aprakstītā aprīkojuma izvēle, noteikti vēlos, lai arī es būtu izvēlējies budžeta ceļu.
Nākamreiz, kad pabeigšu sālīšanu, es vakuumfiltrēšu IPA no buknera un pēc 99 % IPA atdalīšanas uz mitro kūku ieleju acetonu, samaisīšu un atkal ieslēgšu vakuumu, pareizi?
Kas attiecas uz krāsu, es jau pirms vairākiem gadiem biju lasījis par šī savienojuma oksidēšanos, un jūsu apraksts man to apstiprināja, ka patiesībā tā ir tikai oksidēšanās.
@UWe9o12jkied91d
Paldies arī tev, nākamreiz mēģināšu atdzesēt ar aukstu ūdeni, kad sasniegs 50C, tagad uzskatu, ka iepriekš pārdzesēju un krietni par agru, neļaujot reakcijai sasniegt vajadzīgo temperatūru. Pievienoju cucl2 pilienveidā, izšķīdinātu pēc iespējas mazākā ūdens daudzumā, pēc tam, kad pievienoju pārējo P2NP un ļauju maisīt minūti vai divas.
Kad 30 minūtes karsēju pie 80C, man paliek divi slāņi, caurspīdīgs virsū un melnīgs varš ar nabh4, šķiet, apakšā, bet reakcija, šķiet, joprojām turpinās (burbuļo) pat pēc maisīšanas atslēgšanas un temperatūras pazemināšanas līdz aptuveni 40C. Es mēģināju to atrisināt, karsējot ilgāk (50 minūtes, šajā brīdī pārtrauca refluksēšanu), bet diezgan spēcīga burbuļošana joprojām turpinājās.
Es lasīju par šo metodi, un daži cilvēki minēja, ka to var izraisīt nereaģējušais NABH4, ko acīmredzot šajā sintēzē pievieno pārāk daudz, manuprāt, viņi aprakstīja etiķskābes pievienošanu, lai "neitralizētu" NABH4 un apturētu maisījuma burbuļošanu, vai tas vispār būtu jāņem vērā? Vai arī viss ir kārtībā, ja es reakcijas maisījumu palaižu caur vakuumfiltrāciju 30-40C temperatūrā, lai atbrīvotos no bora un vara, un tad turpinu to bāzēt ar aukstu NaOH? Atdalot slāņus, es neredzu, ka veidojas borāta kristāli, tātad viss būtu labi, vai ne?
- Joined
- May 21, 2022
- Messages
- 229
- Reaction score
- 207
- Points
- 43
- Deals
- 3
- By WinterDust
Jā,
Mazgājot ar acetonu, nav nepieciešams maisīt, vienkārši turiet ieslēgtu vakuumu un ielejiet acetonu tieši.
Mazgājot ar acetonu, nav nepieciešams maisīt, vienkārši turiet ieslēgtu vakuumu un ielejiet acetonu tieši.