Hei, puiši,
Mums beidzot laboratorijā ir izdevies veikt šo sintēzi.
Vispirms man jāsaka, ka mēs neesam ķīmiķi, mums nav ķīmijas zināšanu un nekad iepriekš neesam sintezējuši nevienu sintētisku narkotiku. Šis ir pirmais sintēzes ceļš, ko mēs izmēģinām.
Līdz šim mums ir bijuši vairāki mēģinājumi, kurus mēs paturējām pie sevis, šeit pārāk daudz nedaloties. Mēs ātri noskaidrojām, kādā veidā laboratorija ir jāuzlabo, lai turpinātu veiksmīgu sintēzi.
Pēc tam mēs veltījām laiku, lai uzlabotu dzesēšanas sistēmu, temperatūras kontroli, ventilāciju un citus laboratorijas aspektus, un pavisam nesen atkal ķērāmies pie darba.
Lai jūs zinātu, mērķa produkts ir attīrīta brīvā bāze, nevis sulfāts.
Sintēzes ziņojums:
Šajā brīdī nelaimi radās problēma, jo mūsu vakuumsūkni nevar noregulēt ūdens iztvaikošanai, lai varētu nodrošināt precīzu spiedienu.
Mēs mēģinājām novest ūdeni līdz vārīšanās temperatūrai 0,04 MPa + 71,5 °C un spēlējāmies ar temperatūru starp 71,5 un 90 °C, bet nācās apstāties, kad ūdens nevirās.
Frībāzes:ūdens (1:5) maisījums tagad atrodas atdalāmajā piltuvē, līdz mēs atradīsim risinājumu šai problēmai.
Pašreizējie rezultāti (brīdinājums: pornogrāfisks saturs):
Lai varētu novērtēt organisko fāžu, kuras esam atdalījuši un apvienojuši, iedarbību, mēs turpinājām veikt divus dažādus kristalizācijas procesus.
Pirmkārt, no 800 g P2NP līdz šim esam saražojuši 14 l organiskās fāzes, ko uzskatām par lielu panākumu, salīdzinot šo iznākumu ar citiem šā foruma ķīmiķiem. Tagad mēs uzglabājam šo organisko šķīdumu, lai veiktu vairākus eksperimentus un uzzinātu vairāk par šo procesu.
Piezīme: krāsu atšķirība rodas no atšķirīgām ekstrahētā skābā slāņa un vispirms savāktā organiskā slāņa sajaukšanas attiecībām.
1. 210 ml brīvās bāzes/ipa šķīduma + 50 ml bezūdens acetona + 99,99 % sērskābe.
Rezultāts: 7,2 g izžāvētas frībāzes (mēs mazliet kļūdījāmies un izlējām kādu produktu, iznākumam vajadzēja būt lielākam).
2. 200 ml frībāzes/ipa šķīduma + 99,99 % sērskābe
Rezultāts: 7,3 izžāvētas frībāzes
(šajā attēlā nav attēlots izžāvēts sulfāts)
Pieņēmums ir tāds, ka iegūstam sulfātu ar aptuveni 60 % - 61 %.
Mūsu mērķis ir noskaidrot, kā acetona pievienošana ietekmē iznākumu un arī produkta tīrību.
Pagaidām varam teikt, ka iznākums nav pārāk ietekmēts, bet par tīrību vēl nevaram neko daudz teikt, jo vēl neesam nosūtījuši uz laboratoriju. Mēs to nosūtīsim uz laboratoriju kopā ar attīrītas brīvās bāzes paraugu, tiklīdz to saņemsim. Sulfāts, kas tika kristalizēts, neizmantojot acetonu, izskatās mazliet mazāk balts nekā pārējais, bet tas ir tikai pieņēmums... vairāk rādīs laboratorijas kvantitatīvais tests.
Frībāzes attīrīšana:
Mēs bijām ziņkārīgi un vēlējāmies noskaidrot, cik daudz attīrītas frībāzes mēs varētu iegūt no organiskās fāzes; pēc mūsu aplēsēm tam vajadzētu būt aptuveni 5 % no frībāzes/ipa šķīduma, kas nozīmē, ka no 2 l frībāzes/ipa šķīduma mums vajadzētu iegūt aptuveni 100 ml faktiskās frībāzes.
Mēs veicām IPA iztvaicēšanu mūsu rotovapā. Šeit sākas sarežģītākais posms, jo mēs jau iepriekš veicām šo soli, un tā rezultātā pēc IPA pilnīgas iztvaikošanas mēs saņēmām gļotainu, medum līdzīgu krēmu. Mūsu pieņēmums toreiz bija tāds, ka mēs pārāk ilgi ļāvām tam palikt rotovapā, tāpēc šoreiz bijām uzmanīgāki.
Iztvaicēšanas procesa beigās mēs sākām novērot, ka uz destilācijas kolbas pieķeras eļļainas cietas daļas, un pieņēmām, ka tas varētu būt mūsu produkts + piemaisījumi:
Mēs dekantējām eļļaino šķidrumu vārglāzē, lai apskatītu rezultātus:
Dīvainā kārtā mēs saņēmām 200 ml, nevis paredzētos 100 ml, un mēs domājam, ka šī atšķirība varētu būt radusies no piemaisījumiem un no tā, ka mēs šķīdumu iepriekš neizžāvējām.
Pēc tam mēs turpinājām ar ūdens pievienošanu (attēlā redzama brīvā bāze:ūdens attiecība 1:1, vēlāk mēs to palielinājām līdz 1:5) un šķīduma kratīšanu kolbā, lai attīrītu kolbu un notīrītu visas cietvielas/eļļas paliekas:
Ja uzmanīgi ieskatās, ūdenī var redzēt peldošas eļļainas daļas.
Iepriekš mums ir bijuši tādi paši rezultāti, un mēs varējām no tā iegūt nedaudz pienainu frībāzi, izmantojot parastu tvaika destilāciju.
Tagad, kad radās iepriekš aprakstītā problēma, mēs vēlējāmies to nodot mūsu rotovapam.
Šobrīd esam iestrēguši pie šī posma un šķīdumu uz nakti uzglabājām dalāmajā piltuvē istabas temperatūrā (17 °C):
Līdz šim viss bija labi, taču mums ir interesanti uzzināt, ko jūs domājat par mūsu rezultātiem un ko jūs, iespējams, varētu uzlabot.
Mēs esam diezgan apmierināti ar līdz šim iegūtajiem rezultātiem, bet mums jāatrod veids, kā panākt, lai ūdens destilācijas process darbotos.
Mēs cenšamies iegūt ļoti precīzu vakuuma mērītāju mūsu vakuumsūknim, lai spētu nodrošināt zemāku vakuumu, kas ļautu manipulēt ar ūdens vārīšanās temperatūru, lai tā būtu zemāka, aptuveni 28-40 °C. Vēl viena mūsu ideja ir vēl vairāk atdzesēt ūdeni dzesētāja iekšpusē, jo procesa laikā tas sasniedza 24,5 °C, jo mūsu dzesētājs pats nespēj noturēt to zem 15 °C.
Attiecībā uz sulfāta ražošanu mēs esam ļoti apmierināti, jo sasniedzam (vai pat nedaudz pārsniedzam) video pamācībā norādīto iznākumu, un esam pārliecināti, ka to pašu varam sasniegt arī brīvās bāzes ražošanā, bet vispirms kaut kā mums tas ir jāpanāk.
Jautājums:
1. Pievienojot IPA/frībāzes šķīdumu rotorvapā, mums nebija problēmu ar IPA iztvaicēšanu, bet, pievienojot frībāzes/ūdens šķīdumu, spiedienu rotorvapā nevarēja noturēt tādā pašā līmenī, lai gan mēs esam pievienojuši vienādu šķidruma tilpumu katram procesam (pa 1 l).
Kāds tam varētu būt iemesls un kā to novērst?
2. Kāds ir jūsu labākais un iecienītākais veids, kā no neattīrītas brīvās bāzes (pēc IPA iztvaicēšanas) pāriet uz attīrītu brīvo bāzi (izmantojot tvaika destilāciju/ vakuumdestilāciju/rotovapu)?
3. Kādiem veidiem jūs dodat priekšroku IPA atdalīšanai no IPA/frībāzes šķīduma?
Mēs uzskatām, ka tas nav normāli, ka mēs iegūstam šo medum līdzīgo savienojumu, un pieņemam, ka tam vajadzētu būt šķidrākam.
4. Tika ieteikts pāriet uz NaHCO3/ūdens mazgāšanu, nevis veikt frībāzes:ūdens šķīduma destilāciju, lai atdalītu slāņus (kam seko ūdens slāņa ekstrakcija ar DCM), kāda ir jūsu pieredze ar to?
Šajā brīdī es vēlos pateikties šī foruma profesionāļiem un citiem foruma dalībniekiem, kas mums palīdzēja nonākt līdz šim punktam.
@G.Patton paldies par jūsu apbrīnojamo padomu un palīdzību līdz šim visos diennakts laikos.
@HEISENBERG paldies par šīs platformas nodrošināšanu, lai iesācēji, piemēram, es, varētu mācīties un satikt līdzīgi domājošus cilvēkus.
@GhostChemist paldies par plašāku ieskatu procesā un arī par dalīšanos savā pieredzē ar mums.
@ImOutAlso Paldies, ka dalījāties ar mums savā pieredzē.
@madmoney69 Paldies par emocionālo atbalstu
@UWe9o12jkied91d Paldies, ka pirms dažām nedēļām palīdzējāt man ar tvaika destilāciju.
Tas ir viss no manis šodien, novēlu jums visiem lielisku nedēļas nogales sākumu.
Cincerly,
Koko