4-MMC (mephedrone) synthese. Brominatie in dichloormethaan.
- Thread starter Marvin "Popcorn" Sutton
- Start date
Op andere forums waar 4mmc synthese wordt besproken, wordt aangenomen dat zuur-base extractie bijdraagt aan het verschijnen van iso-4mmc en pirazins, ik zou graag jullie mening willen weten over deze verklaring. Als je een volwaardige zuur-base extractie maakt, hoeveel KOH heb je dan nodig voor 1kg 4mms? Of navigeer de pH-waarde? Tot welke waarde moet de oplossing alkalisch gemaakt worden?
doe dat niet!!! zuur-groen extractie is niet voor 4-mmc. De vrije base van 4-mmc is hier te broos voor en ontleedt gemakkelijk tijdens deze procedure. kook het water gewoon. zoutzuur (HCl) is een gas. het oplosmiddel (water) gaat weg - HCl gaat ook weg. het 4-mmc dat overblijft na verdamping van het water moet worden fijngemaakt en gespoeld met aceton. maar wees voorzichtig!!! wanneer er weinig water meer over is, verlaag je de temperatuur tot 50C. aangezien 4-mmc buiten het oplosmiddel ontleedt bij temperaturen >55°C.
Trouwens, een nuttig feit. Er wordt aangenomen dat 4-mmc ontleedt bij >55°C. Maar dat is niet zo. bij verhitting ontleedt 4-mmc door contact met zuurstof en kooldioxide. in een argonomgeving of stikstof ontleedt 4-mmc echter niet, zelfs niet bij 300C, en kan een 4-mmc-smelt worden verkregen. overigens verandert gesmolten 4-mmc in een glasachtig homogeen kristal zoals methamfetamine in de tv-serie Breaking Bad. Ik heb het persoonlijk geprobeerd, maar thuis is het erg moeilijk om voor een argonatmosfeer te zorgen.
Ik was dus ook bang om zuur-base-extractie uit te voeren. Ik heb dit altijd gedaan, maar dit is een moeilijke taak van meer dan 1 kg. Ik wil proberen het water weg te drijven tot een concentratie van 1 kg 4mmс per 1000 - 800 ml water, de reprimande (aceton of isopropanol) toevoegen en het naar de vriezer sturen om het product te laten neerslaan. Voordat het zover is, wil ik de oplossing goed schoonmaken om niet herhaaldelijk transistallisatie uit te voeren.
Je kunt stoomdestillatie van de resulterende base proberen. Niet voor het hele volume als je dat niet wilt. Niet-gereageerd bromoketon zal condenseren en je ziet een groene kleur op de condensor. Restjes methlamine ook. Stop wanneer je denkt dat je het product genoeg hebt schoongemaakt. Was met wat NaHCO3 of Na2S2O3 10% oplossing, zet in de vriezer om eventueel achtergebleven water te bevriezen, decanteer de gereinigde vloeistof, voeg MgSO4 toe en filter. Zout maken
dit is de beste optie! dit is hoe ik meestal de resterende 4-mmc uit de moedervloeistof haal na kristallisatie. oplossing is erg vies. Ik verdamp het op een kookpunt (~ 100C), wanneer er een film op het oppervlak van de oplossing verschijnt, verwijder ik het van de verwarming. Ik koel het af tot ~ 50C en vul het met een dubbel volume aceton. meng goed en zet het 10-15 uur in de vriezer. dan filter ik en krijg ik een zeer schone 4-mmc.
Ik dacht om NMP als oplosmiddel te proberen, te oordelen naar de video die op dit forum is geplaatst, is de vrije base schoner dan op dichloormethaan, op andere forums schreven ze dat Orto Xilole een schonere base krijgt. Ben je NMP tegengekomen? Ik kan geen informatie vinden over de correctie van het temperatuurregime, het lijkt erop dat het nodig is om 60 graden aan te houden, de video laat niet zien dat het mengsel afkoelt, maar het kan veel hoger opwarmen dan 60 graden.
Heb je mijn bericht over synthese onder inerte atmosfeer gezien? Stikstofgas is vrij gemakkelijk te hanteren.
Synthese in DCM geeft een zeer zuiver product als het niet aan de kook wordt gebracht (DCM koken met water leidt tot hydrolyse en verontreiniging). Met NMP is alles eenvoudig, temperatuurregeling is niet nodig. na toevoeging van methylamine stijgt de temperatuur, bereikt een plateau en dan daalt de temperatuur. als de temperatuur begon te dalen, is de reactie voltooid. alles is eenvoudig. het duurt meestal ongeveer 15-20 minuten. maar dan moet je de vrije base uit de NMP halen. hiervoor raad ik aan tolueen of orthoxylene te gebruiken. neem voor elke 1kg 4-bm 2,5 liter tolueen en giet er 3 liter water bij, roer goed en de lagen zullen zich scheiden. pak de bovenste laag en werk ermee. gooi de onderste laag weg.
Wat is dan het nut van Dichlormetan? Stabiliteit van het resulterende product? De kooktemperatuur hangt weer af van de concentratie, in een verzadigde oplossing zal een bepaald deel van de tijd moeilijk zijn om de toestand op het randje van het begin van koken te vangen. Eerlijk gezegd is dit de eerste keer dat ik hoor over de hydrolyse van dichlormethan bij het koken met water. Als de NMP zo eenvoudig is, waarom zou je het proces dan ingewikkelder maken?) In een benzine of ortho xille is het gemakkelijker om de gewenste temperatuur te houden, in de tijd in de dichloormethaan gedurende 4 uur, dat in de benzine, in sommige gevallen zelfs sneller in de benzeen.
het kookpunt van DCM is 38,8C. je moet de temperatuur niet hoger dan 36C houden, dan zal het product heel erg zuiver zijn. Een dergelijke zuiverheid kon ik niet bereiken met tolueen, orthoxyleen en benzeen. Ik werk niet graag met NMP omdat ik geen toegang heb tot 4-bm. Ik maak 4-bm van 4-methylpropiofenon. Ik gebruik DXM als oplosmiddel in deze procedure (broomvorming in DXM is erg handig). maar als ik 4-bm klaar had, zou ik NMP gebruiken.
de aminatiereactie is, net als elke andere nucleofiele substitutiereactie, exotherm (er komt warmte vrij). warmte komt vanzelf vrij, dat wil zeggen dat er niets verwarmd hoeft te worden. Vacuüm is ook niet nodig. Het reactievat moet open zijn om overdruk te voorkomen (een afgesloten vat kan barsten).
In de meeste gevallen is het niet nodig om de reactiemassa te verwarmen. Maar als de reactie niet start of zwak is, is het beter om het te verwarmen. Dit kan komen door reagentia van slechte kwaliteit of grote hoeveelheden water in het systeem.
Synthese in een NMP vindt plaats zonder vacuüm en de reactor is niet afgesloten, zelfs niet in een open vat, zolang er geen spatten van de massa zijn.
Synthese in een NMP vindt plaats zonder vacuüm en de reactor is niet afgesloten, zelfs niet in een open vat, zolang er geen spatten van de massa zijn.
Ziet er goed uit. Alleen de ideale omstandigheden voor bromineren moeten veranderd worden. De eenvoudigste manier om vrijwel geurloos te bromineren is door te bromineren in DCM onder een laagje water. Water absorbeert waterstofbromide, waardoor de geur en gassen praktisch afwezig zijn in de externe omgeving.
Zo kan 50-100 liter keton per keer gebromineerd worden.
Zo kan 50-100 liter keton per keer gebromineerd worden.