Ik ben erg geïnteresseerd in uw opmerking. Iemand heeft dit hier op het forum al vermeld.
Ik ben van plan om de temperatuur strikt in te stellen op 34 graden (de helft van het opgegeven bereik van 32-36 graden) en de reactietijd op 4 uur.
De persoon die deze informatie gaf, gaf ook verhoudingen voor deze reactie.
Namelijk:
- 100g bk4
- 250ml DCM
- 150 ml m40
1. kloppen deze verhoudingen van reagentia?
2. ik moet 1/2 m40 toevoegen aan het begin en 1/2 m40 na een uur reactie. Wat is de bedoeling hiervan? Ik begrijp om de temperatuur te temmen, maar wat maakt het uit of we het in 1 keer doen of dat we het verspreiden over twee benaderingen?
Ik heb deze poging al in één keer gedaan. Ik heb alles toegevoegd in de verhoudingen zoals hierboven. Ik verwarmde het mengsel tot 20 graden en begon de m40 toe te voegen. Helaas begon de temperatuur niet vanzelf te stijgen. Nadat ik de verwarming van buiten had gestart, sprong de temperatuur plotseling naar 40 graden. De vloeistof kookte en het uitzetten van de verwarming hielp niet.
Wat ik denk. Verwarm de reactiemassa tot 25-30 graden voordat ik de m40 toevoeg en begin pas met het geleidelijk toevoegen van de m40 om de genoemde 36 graden niet te overschrijden? Is dit OK? Of verwarm ik het geheel tot de reactietemperatuur van 34 graden en voeg dan pas de m40 toe?
Ik heb nog een vraag. Hoe maak ik de vrije base schoon?
Is twee keer wassen van de vrije base met een gelijke hoeveelheid 10% natriumtrisulfaatoplossing om eventueel achtergebleven bromoketon te verwijderen en twee keer wassen met schoon water voldoende? Is het nodig om iets anders te gebruiken?
Hoe komt het dat wanneer ik neutraliseer met zoutzuur in aceton tot pH 6, wanneer ik het HCL:acetonmengsel toevoeg aan de vrije base, deze kleur begint te krijgen. Het is vreselijk moeilijk om het poeder daarna sneeuwwit te wassen.
De kleuren die me zijn opgevallen zijn blauw, groen, donkerrood en roze.