Ketamine synthese
- Thread starter G.Patton
- Start date
cas 74-89-5 of CAS 593-51-1 en gebruik de procedure van stap 10 om methylaminegas te krijgen.
Waar heb je gelezen over natriumbisulfiet in deze stap? Je hoeft geen droogmiddel te gebruiken.
Waar heb je gelezen over natriumbisulfiet in deze stap? Je hoeft geen droogmiddel te gebruiken.
Meneer, ik wil graag vragen In de eerste stap, wanneer Cyclopentylmagnesiumbromide en 2-chloorbenzonitril worden geroerd gedurende 3 dagen, wat zal de reactie te weten de voltooiing van de stap? Ook wat is de verhouding van NH4CI aan reactant? Ook wat is de verhouding van benzeen aan reactant?
Wat begrijp je daar niet? Of wat wil je verwarmen? Je moet de reactieoplossing wassen met aq natriumbisulfiet en dan de organische oplossing indampen. Dit wassen vermindert de hoeveelheid overtollig broom.
Je kunt een timer instellen voor 72 uur of TLC gebruiken om te controleren of de reactie voltooid is.
Ik heb je al antwoord gegeven.
Je kunt een timer instellen voor 72 uur of TLC gebruiken om te controleren of de reactie voltooid is.
Ik heb je al antwoord gegeven.
8. o-chloorfenylcyclopentylketon.
Aan de aldus verkregen Grignardoplossing wordt 48 g o-chloorbenzonitril toegevoegd en het mengsel wordt 3 dagen bij kamertemperatuur geroerd. Het wordt dan in een mengsel van ijs/NH4Cl gegoten, met toevoeging van wat conc. alk. NH3 en bij omgevingstemperatuur gelaten totdat al het ijs gesmolten is. Het keton drijft gedeeltelijk, gaat gedeeltelijk naar de bodem. Het wordt geëxtraheerd met benzeen(gebruik 100 ml x 2 keer). De opbrengst schommelt, maar komt zelden onder de 55%.
Stap 2: alfa-broom (o-chloorfenyl)-cyclopentylketon.
Aan 21,0 g van het bovenstaande keton wordt druppelsgewijs bij 0 °C 10,0 g broom in 80 ml tetrachloorkoolstof toegevoegd. Nadat al het Br2 is toegevoegd, vormt zich een oranje suspensie. Deze wordt gewassen met een verdunde waterige oplossing van natriumbisulfiet (~65 ml x2 van 10% oplossing) en ingedampt om 1-broomcyclopentyl-(o-chloorfenyl)-keton te verkrijgen, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Opbrengst is ~66%. Dit broomketon is instabiel en moet onmiddellijk worden gebruikt. Ook pogingen om het bij 0,1 mm Hg te destilleren leiden tot enige ontleding, dus het moet zonder verdere zuivering worden gebruikt.
Aan de aldus verkregen Grignardoplossing wordt 48 g o-chloorbenzonitril toegevoegd en het mengsel wordt 3 dagen bij kamertemperatuur geroerd. Het wordt dan in een mengsel van ijs/NH4Cl gegoten, met toevoeging van wat conc. alk. NH3 en bij omgevingstemperatuur gelaten totdat al het ijs gesmolten is. Het keton drijft gedeeltelijk, gaat gedeeltelijk naar de bodem. Het wordt geëxtraheerd met benzeen(gebruik 100 ml x 2 keer). De opbrengst schommelt, maar komt zelden onder de 55%.
Stap 2: alfa-broom (o-chloorfenyl)-cyclopentylketon.
Aan 21,0 g van het bovenstaande keton wordt druppelsgewijs bij 0 °C 10,0 g broom in 80 ml tetrachloorkoolstof toegevoegd. Nadat al het Br2 is toegevoegd, vormt zich een oranje suspensie. Deze wordt gewassen met een verdunde waterige oplossing van natriumbisulfiet (~65 ml x2 van 10% oplossing) en ingedampt om 1-broomcyclopentyl-(o-chloorfenyl)-keton te verkrijgen, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Opbrengst is ~66%. Dit broomketon is instabiel en moet onmiddellijk worden gebruikt. Ook pogingen om het bij 0,1 mm Hg te destilleren leiden tot enige ontleding, dus het moet zonder verdere zuivering worden gebruikt.
Benzeen heeft een lagere dichtheid vandaar dat het bovenop komt te liggen.
Je hebt reactiemassa na reactie en er is een overmaat aan broom. Je voegt wateroplossing van natriumbisulfiet toe aan reactiemassa, schudt het, verdeelt lagen. Herhaal de procedure. Je moet de waterlaag (met natriumbisulfiet) weggooien na het wassen. NaHSO3 bindt overtollig broom uit reactiemengsel na reactie. Begrijp je het?
Je hebt reactiemassa na reactie en er is een overmaat aan broom. Je voegt wateroplossing van natriumbisulfiet toe aan reactiemassa, schudt het, verdeelt lagen. Herhaal de procedure. Je moet de waterlaag (met natriumbisulfiet) weggooien na het wassen. NaHSO3 bindt overtollig broom uit reactiemengsel na reactie. Begrijp je het?
Nee, je extractie met benzeen betekent dat je product geëxtraheerd wordt (zich in benzeen bevindt) door benzeen. Dan werk je met extract (benzeen+product).
Nee, je moet sln. verdampen na beide wasprocedures...
Nee, je moet sln. verdampen na beide wasprocedures...
Slechts één keer, niet meer. Begrijp je de procedure? Lees meerdere keren om het beter te begrijpen. Ik heb deze info al geschreven. Er is duidelijk gedetailleerde uitleg.