Je moet basis pH 12-13 bereiken, niet echt van belang concentratie.
Ketamine synthese
- Thread starter G.Patton
- Start date
8. o-chloorfenylcyclopentylketon.
Aan de aldus verkregen Grignardoplossing wordt 48 g o-chloorbenzonitril toegevoegd en het mengsel wordt 3 dagen bij kamertemperatuur geroerd. Het wordt dan in een mengsel van ijs/NH4Cl gegoten, met toevoeging van wat conc. alk. NH3 en bij omgevingstemperatuur gelaten totdat al het ijs gesmolten is. Het keton drijft gedeeltelijk, gaat gedeeltelijk naar de bodem. Het wordt geëxtraheerd met benzeen(gebruik 100 ml x 2 keer). De opbrengst schommelt, maar komt zelden onder de 55%.
Stap 2: alfa-broom (o-chloorfenyl)-cyclopentylketon.
Aan 21,0 g van het bovenstaande keton wordt druppelsgewijs bij 0 °C 10,0 g broom in 80 ml tetrachloorkoolstof toegevoegd. Nadat al het Br2 is toegevoegd, vormt zich een oranje suspensie. Deze wordt gewassen met een verdunde waterige oplossing van natriumbisulfiet (~65 ml x2 van 10% oplossing) en ingedampt om 1-broomcyclopentyl-(o-chloorfenyl)-keton te verkrijgen, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Opbrengst is ~66%. Dit broomketon is instabiel en moet onmiddellijk worden gebruikt. Ook pogingen om het bij 0,1 mm Hg te destilleren leiden tot enige ontleding, dus het moet zonder verdere zuivering worden gebruikt.
Aan de aldus verkregen Grignardoplossing wordt 48 g o-chloorbenzonitril toegevoegd en het mengsel wordt 3 dagen bij kamertemperatuur geroerd. Het wordt dan in een mengsel van ijs/NH4Cl gegoten, met toevoeging van wat conc. alk. NH3 en bij omgevingstemperatuur gelaten totdat al het ijs gesmolten is. Het keton drijft gedeeltelijk, gaat gedeeltelijk naar de bodem. Het wordt geëxtraheerd met benzeen(gebruik 100 ml x 2 keer). De opbrengst schommelt, maar komt zelden onder de 55%.
Stap 2: alfa-broom (o-chloorfenyl)-cyclopentylketon.
Aan 21,0 g van het bovenstaande keton wordt druppelsgewijs bij 0 °C 10,0 g broom in 80 ml tetrachloorkoolstof toegevoegd. Nadat al het Br2 is toegevoegd, vormt zich een oranje suspensie. Deze wordt gewassen met een verdunde waterige oplossing van natriumbisulfiet (~65 ml x2 van 10% oplossing) en ingedampt om 1-broomcyclopentyl-(o-chloorfenyl)-keton te verkrijgen, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Opbrengst is ~66%. Dit broomketon is instabiel en moet onmiddellijk worden gebruikt. Ook pogingen om het bij 0,1 mm Hg te destilleren leiden tot enige ontleding, dus het moet zonder verdere zuivering worden gebruikt.
- By kkk
Meneer, hoe begin ik met het maken van o-chloorfenylcyclopentylketon.
↑View previous replies…
- By kkk
Meneer, ik probeer dit nu te doen, maar ik weet niet zeker of het correct is...,
Stap 1: Voeg 1 mL chlorocyclopentaan, 10 mL triethylamine, 0.1 g jodium, 7 g magnesiumpoeder en 10 mL tetrahydrofuraan toe aan een kolf met drie hals, roer en verwarm tot 70 °C om de reactie op gang te brengen: Verwarm tot 80 °C, voeg 15 ml triethylamine en 30 ml tetrahydrofuraan toe, druppel langzaam 29 ml chloorcyclopentaan, reflux gedurende 3 uur om een Grignard-reagens te verkrijgen; Stap 3: Druppel 26 g van een gemengde oplossing van o-chloorbenzonitril en 80 ml tetrahydrofuraan, houd 80 °C aan en reflux gedurende 6 uur; Stap 4. Voeg na afkoelen tot kamertemperatuur 200 ml chloorbenzonitril toe: Stap 5: Koel af tot kamertemperatuur, neem de bovenste tetrahydrofuraanoplossing, verwijder tetrahydrofuraan door roterende verdamping bij 80 °C, verhit vervolgens tot 165 °C om o-chloorfenylcyclopentanon te verwijderen en verkrijg 23..4 g synthetisch o-chloorbenzonitril.4 g synthetisch o-chloorfenylcyclopentanonmonster met een opbrengst van ongeveer 52%.
Stap 1: Voeg 1 mL chlorocyclopentaan, 10 mL triethylamine, 0.1 g jodium, 7 g magnesiumpoeder en 10 mL tetrahydrofuraan toe aan een kolf met drie hals, roer en verwarm tot 70 °C om de reactie op gang te brengen: Verwarm tot 80 °C, voeg 15 ml triethylamine en 30 ml tetrahydrofuraan toe, druppel langzaam 29 ml chloorcyclopentaan, reflux gedurende 3 uur om een Grignard-reagens te verkrijgen; Stap 3: Druppel 26 g van een gemengde oplossing van o-chloorbenzonitril en 80 ml tetrahydrofuraan, houd 80 °C aan en reflux gedurende 6 uur; Stap 4. Voeg na afkoelen tot kamertemperatuur 200 ml chloorbenzonitril toe: Stap 5: Koel af tot kamertemperatuur, neem de bovenste tetrahydrofuraanoplossing, verwijder tetrahydrofuraan door roterende verdamping bij 80 °C, verhit vervolgens tot 165 °C om o-chloorfenylcyclopentanon te verwijderen en verkrijg 23..4 g synthetisch o-chloorbenzonitril.4 g synthetisch o-chloorfenylcyclopentanonmonster met een opbrengst van ongeveer 52%.
Je kunt decaline vervangen door cyclohexaan, waarschijnlijk
- By OrgUnikum
Cyclohexaan heeft een kookpunt van 81 °C, wat zou betekenen dat de thermische herschikking 7 tot 10 dagen nodig zou hebben bij reflux. Maar dan zou je IPA kunnen gebruiken, hetzelfde bp en uit de literatuur is bekend dat het werkt (7 tot 10 dagen bij reflux).
Ethylbenzoaat werkt.
Ethyleenglycol is een ander oplosmiddel dat werkt en beter verkrijgbaar is.
De opbrengst is nooit in de buurt van kwantitatief, eigenlijk bij gebruik van de Ketimine als base opbrengsten lijden, voor fatsoenlijke opbrengsten moet de HCl zout worden gebruikt. Het moet ook worden gedaan onder strikt watervrije omstandigheden of opbrengsten zuigen. (de Imine zal hydrolyseren terug naar MeNH2, niet verrassend met betrekking tot de strenge voorwaarden).
De herschikking wordt gekatalyseerd door Lewiszuren, MgCl2 en AlCl3 (watervrij) werken goed. Er is 0,1 mol equivalent nodig, maar AlCl3 kan ook zorgen voor eventueel nog aanwezig water, de gebruikte hoeveelheid moet natuurlijk worden aangepast, zeg X g nodig om het water op te vangen plus 0,1 mol om de reactie te katalyseren.
Het gebruik van AlCl3 verlaagt de benodigde temperatuur tot ~130 °C (om dezelfde tijd te nemen als 180 °C ongekatalyseerd zou nemen).
Nog een tip: blijf uit de buurt van CCl4, het spul is niet alleen giftig maar ook gemeen en moeilijk te krijgen om goede redenen. Gelukkig is het helemaal niet nodig om de alfapositie te bromineren. De beste manier om dit te doen is met CuBr2, wat het werk kwantitatief en zonder nevenreacties doet.
Google voor de reactievoorwaarden maar eens op "Bromineren met CuBr2" en je vindt snel de standaardvoorwaarden hiervoor beschreven en die werken perfect in dit geval.
Ethylbenzoaat werkt.
Ethyleenglycol is een ander oplosmiddel dat werkt en beter verkrijgbaar is.
De opbrengst is nooit in de buurt van kwantitatief, eigenlijk bij gebruik van de Ketimine als base opbrengsten lijden, voor fatsoenlijke opbrengsten moet de HCl zout worden gebruikt. Het moet ook worden gedaan onder strikt watervrije omstandigheden of opbrengsten zuigen. (de Imine zal hydrolyseren terug naar MeNH2, niet verrassend met betrekking tot de strenge voorwaarden).
De herschikking wordt gekatalyseerd door Lewiszuren, MgCl2 en AlCl3 (watervrij) werken goed. Er is 0,1 mol equivalent nodig, maar AlCl3 kan ook zorgen voor eventueel nog aanwezig water, de gebruikte hoeveelheid moet natuurlijk worden aangepast, zeg X g nodig om het water op te vangen plus 0,1 mol om de reactie te katalyseren.
Het gebruik van AlCl3 verlaagt de benodigde temperatuur tot ~130 °C (om dezelfde tijd te nemen als 180 °C ongekatalyseerd zou nemen).
Nog een tip: blijf uit de buurt van CCl4, het spul is niet alleen giftig maar ook gemeen en moeilijk te krijgen om goede redenen. Gelukkig is het helemaal niet nodig om de alfapositie te bromineren. De beste manier om dit te doen is met CuBr2, wat het werk kwantitatief en zonder nevenreacties doet.
Google voor de reactievoorwaarden maar eens op "Bromineren met CuBr2" en je vindt snel de standaardvoorwaarden hiervoor beschreven en die werken perfect in dit geval.
dank u, meneer
Als deze Grignardreactie niet ideaal is, kan o-chloorbenzaldehyde worden gebruikt, dat gemakkelijk reageert om alcohol te produceren en vervolgens te oxideren.
1-broomcyclopentyl-(o-chloorfenyl)-keton (CAS 6740-86-9) is commercieel verkrijgbaar. Het wordt verkocht in de vorm van wit poeder of bruine olie. Je zei "Deze bromoketon is onstabiel en moet onmiddellijk gebruikt worden", als dat zo is, hoe verkopen ze het dan. De oplossing heeft op de meeste foto's een erg donkere kleur, heeft het zin om ze te kopen?
En hoe zit het met het poeder? Hoe kunnen we het poeder gebruiken?
En hoe zit het met het poeder? Hoe kunnen we het poeder gebruiken?
- By G.Patton
Hallo, het kan worden bewaard in een koelkast onder inerte atmosfeer. Maar ik weet niet zeker of het commercieel verkrijgbaar is.
- By Dopey
Nou, ik heb het CAS-nummer opgezocht op google, en er waren veel verkopers op Echemi, Chemical book, enz. Ik zag zelfs enkele verkopers hier (bb), je kunt het proberen.
Maar als het moet worden opgeslagen in een koelkast en onder inerte atmosfeer dan is het waarschijnlijk niet de beste optie.
Maar als het moet worden opgeslagen in een koelkast en onder inerte atmosfeer dan is het waarschijnlijk niet de beste optie.
- By OrgUnikum
Hetzelfde geldt voor alle zeer reactieve verbindingen die verkocht worden: Er wordt een stabilisator (of een mix van) toegevoegd, wat nog meer? Dat het onder de 8°C moet worden bewaard en dergelijke is alleen maar om verzekeringstechnische redenen om de verantwoordelijkheid af te schuiven, want op die manier moet de koper, als er iets misgaat, bewijzen dat het altijd onder de 8°C was, wat vrij moeilijk te doen is. Het is niet zoiets als: "Als het niet koud en inert bewaard wordt zal het exploderen" maar het is "het kan snel bederven na opening maar dat is je eigen schuld, stop met zeuren we hebben het je gezegd".
Dingen die je zelf hebt gemaakt worden snel slecht omdat onzuiverheden bederf katalyseren en je vaak niet de juiste conserveringsmiddelen hebt.
Dingen die je zelf hebt gemaakt worden snel slecht omdat onzuiverheden bederf katalyseren en je vaak niet de juiste conserveringsmiddelen hebt.
Na 95 °C gedurende 3-4 uur en geëxtraheerd met 20% HCl. Het zure extract wordt basisch gemaakt en geëxtraheerd met DCM. Het oplosmiddel wordt verwijderd, waardoor het product een olie wordt die NIET kristalliseert. In plaats daarvan wordt het een extreem kleverige bruine olie en kan het niet herkristalliseren uit pentaan/ether of hexaan/ether. tips?