Ketamine synthese
- Thread starter G.Patton
- Start date
Ik weet niet hoe ik het duidelijker moet uitleggen. x2 Betekent twee keer zoals ik al eerder zei.
Je kunt decaline vervangen door cyclohexaan, waarschijnlijk
- By OrgUnikum
Cyclohexaan heeft een kookpunt van 81 °C, wat zou betekenen dat de thermische herschikking 7 tot 10 dagen nodig zou hebben bij reflux. Maar dan zou je IPA kunnen gebruiken, hetzelfde bp en uit de literatuur is bekend dat het werkt (7 tot 10 dagen bij reflux).
Ethylbenzoaat werkt.
Ethyleenglycol is een ander oplosmiddel dat werkt en beter verkrijgbaar is.
De opbrengst is nooit in de buurt van kwantitatief, eigenlijk bij gebruik van de Ketimine als base opbrengsten lijden, voor fatsoenlijke opbrengsten moet de HCl zout worden gebruikt. Het moet ook worden gedaan onder strikt watervrije omstandigheden of opbrengsten zuigen. (de Imine zal hydrolyseren terug naar MeNH2, niet verrassend met betrekking tot de strenge voorwaarden).
De herschikking wordt gekatalyseerd door Lewiszuren, MgCl2 en AlCl3 (watervrij) werken goed. Er is 0,1 mol equivalent nodig, maar AlCl3 kan ook zorgen voor eventueel nog aanwezig water, de gebruikte hoeveelheid moet natuurlijk worden aangepast, zeg X g nodig om het water op te vangen plus 0,1 mol om de reactie te katalyseren.
Het gebruik van AlCl3 verlaagt de benodigde temperatuur tot ~130 °C (om dezelfde tijd te nemen als 180 °C ongekatalyseerd zou nemen).
Nog een tip: blijf uit de buurt van CCl4, het spul is niet alleen giftig maar ook gemeen en moeilijk te krijgen om goede redenen. Gelukkig is het helemaal niet nodig om de alfapositie te bromineren. De beste manier om dit te doen is met CuBr2, wat het werk kwantitatief en zonder nevenreacties doet.
Google voor de reactievoorwaarden maar eens op "Bromineren met CuBr2" en je vindt snel de standaardvoorwaarden hiervoor beschreven en die werken perfect in dit geval.
Ethylbenzoaat werkt.
Ethyleenglycol is een ander oplosmiddel dat werkt en beter verkrijgbaar is.
De opbrengst is nooit in de buurt van kwantitatief, eigenlijk bij gebruik van de Ketimine als base opbrengsten lijden, voor fatsoenlijke opbrengsten moet de HCl zout worden gebruikt. Het moet ook worden gedaan onder strikt watervrije omstandigheden of opbrengsten zuigen. (de Imine zal hydrolyseren terug naar MeNH2, niet verrassend met betrekking tot de strenge voorwaarden).
De herschikking wordt gekatalyseerd door Lewiszuren, MgCl2 en AlCl3 (watervrij) werken goed. Er is 0,1 mol equivalent nodig, maar AlCl3 kan ook zorgen voor eventueel nog aanwezig water, de gebruikte hoeveelheid moet natuurlijk worden aangepast, zeg X g nodig om het water op te vangen plus 0,1 mol om de reactie te katalyseren.
Het gebruik van AlCl3 verlaagt de benodigde temperatuur tot ~130 °C (om dezelfde tijd te nemen als 180 °C ongekatalyseerd zou nemen).
Nog een tip: blijf uit de buurt van CCl4, het spul is niet alleen giftig maar ook gemeen en moeilijk te krijgen om goede redenen. Gelukkig is het helemaal niet nodig om de alfapositie te bromineren. De beste manier om dit te doen is met CuBr2, wat het werk kwantitatief en zonder nevenreacties doet.
Google voor de reactievoorwaarden maar eens op "Bromineren met CuBr2" en je vindt snel de standaardvoorwaarden hiervoor beschreven en die werken perfect in dit geval.
Het is nodig om vrije basis van Ketamine te krijgen. Als je Ketamine zout wilt krijgen, hoef je dit product niet te baseren op een oplossing.
11. Ketamine
10 g methylketimine wordt opgelost in 100 ml undecaan en gekookt bij 195 °C gedurende 3-4 uur. Ketamine wordt geëxtraheerd met 20% HCl. Het zure extract wordt gebaseerd en geëxtraheerd met DCM. Het oplosmiddel wordt verwijderd, waardoor het product een olie wordt die snel kristalliseert. Het kan worden gezuiverd door herkristallisatie uit pentaan/ether of hexaan/ether. De opbrengst is bijna kwantitatief.
Wat staat hier?
10 g methylketimine wordt opgelost in 100 ml undecaan en gekookt bij 195 °C gedurende 3-4 uur. Ketamine wordt geëxtraheerd met 20% HCl. Het zure extract wordt gebaseerd en geëxtraheerd met DCM. Het oplosmiddel wordt verwijderd, waardoor het product een olie wordt die snel kristalliseert. Het kan worden gezuiverd door herkristallisatie uit pentaan/ether of hexaan/ether. De opbrengst is bijna kwantitatief.
Wat staat hier?
Nee, in de bovenste organische laag
Ja, je moet deze reactie ook roeren zonder te verwarmen.
Wat bedoel je?
Ja, je moet deze reactie ook roeren zonder te verwarmen.
Wat bedoel je?