Amfetamine synthese in één pot van P2NP met NaBH4/CuCl2 (schaal van 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Nee, 2 lagen is wat je wilt. Als de aq. laag verzadigd raakt met in water oplosbare zouten duwt het de dillute isopropanol-vrije base oplossing uit de aq. laag. Deze eigenschap van isopropanol, in tegenstelling tot de andere primaire OH-s, om zich af te scheiden van water als zouten worden opgelost is precies waarom het wordt gebruikt in zoveel clandestiene en andere syntheses.
Tenminste dat denk ik, ik hoop dat ik niet uit mijn nek klets.
Tenminste dat denk ik, ik hoop dat ik niet uit mijn nek klets.
Ja, het werkt geweldig op basis van mijn eigen ervaring.Pekelwassen organische laag na basificatie verwijdert veel water, ik heb dit gedaan in een snuifje toen ik geen droogmiddel bij de hand en het was genoeg voor een fatsoenlijke opbrengst, niet te ver af van de sol. gedroogd boven een droogmiddel.Overdrijf het niet en laat het scheiden voor een goede tijd ook.
Ook voor een oplossing die weigert te scheiden na ongeveer stoechiometrische alkalimetoevoeging is een snufje keukenzout voldoende om het water te verzadigen en een schone breuk te krijgen.Goed om te weten als je geen hydroxideoplossing bij de hand hebt en je lui bent om meer te maken.
Ook voor een oplossing die weigert te scheiden na ongeveer stoechiometrische alkalimetoevoeging is een snufje keukenzout voldoende om het water te verzadigen en een schone breuk te krijgen.Goed om te weten als je geen hydroxideoplossing bij de hand hebt en je lui bent om meer te maken.
@btcboss2022 Heb je misschien al een nieuwe batch gemaakt en gedocumenteerd?
Ik ben geïnteresseerd in uw resultaten en de uiteindelijke opbrengst van A olie die uit deze reactie komt op laten we zeggen 1kg p2np schaal.
Ik ben geïnteresseerd in uw resultaten en de uiteindelijke opbrengst van A olie die uit deze reactie komt op laten we zeggen 1kg p2np schaal.
Ik heb je reactie geprobeerd, met 287g p2np en toen de 30g cucl2 in één keer werd toegevoegd, was het net een vulkaan
Na de uitbarsting van vloeistof door de condensor en het bedaren van mijn woede zette ik de erlenmeyer op de hete plaat
en liet het een half uur verwarmen, totdat alle cucl2 naar de bodem was gezakt met een witte laag.
@btcboss2022 of @William Dampier hoe controleer je de reactie om geen vulkaanstijl te krijgen als je cucl2 in één keer toevoegt?
Ik heb deze synthese geprobeerd in een 12L kolf met een liebig condensor, maar het was nog steeds niet groot genoeg om te voorkomen dat de reactie uit de kolf loopt.
Hoe kan ik dit controleren?
En hoe groot is de kolf-roestvrije reactor die je nodig hebt voor 1kg p2np-reductie?
@btcboss2022 en @William Dampier
Welke kleur moet de reactie hebben nadat de toevoeging van cucl2 is voltooid en de reactie is afgelopen?
De bovenste laag blijft geel en de onderste (waterige) laag is wit, klopt dit?
Of moeten beide lagen transparant - wit zijn nadat de hele reactie is voltooid?
Want toen ik NaOH toevoegde aan de voltooide reactie vormden zich 2 lagen, de bovenste laag is geel en de onderste is wit, is dit goed?
Of laat de gele kleur van de bovenste laag zien dat er nog steeds niet gereageerd p2np in deze laag zit?
Welke kleur moet de reactie hebben nadat de toevoeging van cucl2 is voltooid en de reactie is afgelopen?
De bovenste laag blijft geel en de onderste (waterige) laag is wit, klopt dit?
Of moeten beide lagen transparant - wit zijn nadat de hele reactie is voltooid?
Want toen ik NaOH toevoegde aan de voltooide reactie vormden zich 2 lagen, de bovenste laag is geel en de onderste is wit, is dit goed?
Of laat de gele kleur van de bovenste laag zien dat er nog steeds niet gereageerd p2np in deze laag zit?
Respecteer de procedure de volgende keer, vooral als het de eerste keer is dat je het doet of als je onervaren bent. Er staat druppelsgewijs. Heb je externe koeling? Een ijsbad werkt prima.
- By Rabidreject
Goed, ik ben blij dat ik niet de enige ben die dacht dat er stond dat de CuCl2-oplossing druppelsgewijs moest worden toegevoegd...
Bedankt voor het antwoord, maar ik hoorde dat de meeste opbrengsten van deze reactie werden verkregen door het in één keer toe te voegen, de volgende keer zal ik proberen het druppelsgewijs toe te voegen om het verschil te zien.
of misschien in twee porties, zodat er niet zo'n grote exotermische reactie optreedt.
Met deze reactie heb ik het gekoeld in een waterbad op momenten dat het te heet leek te zijn.
@Mclssmxxl heb je ervaring met deze reactie? In hoeveel gram heb je deze reactie geprobeerd en wat was je opbrengst aan olie % aan het eind?
Ja, maar je kunt alleen zoveel reduceren door alles in één keer toe te voegen, je kunt niet verwachten dat je bijna 300g grondstof in één keer kunt reduceren. Als je teruggaat in de thread denk ik dat de man die dit zegt zelfs zegt in kleinschalige omstandigheden, maar misschien herinner ik het me verkeerd.
Ik heb een paar jaar geleden met 25 g borohydride geklooid en het zonder procedure gedaan, met gemengde resultaten. Reducties zijn vrij gelijkaardig, je krijgt hetzelfde als je een hoop styreen toevoegt aan redal, al hg of liah, een puinhoop.
Ik heb een paar jaar geleden met 25 g borohydride geklooid en het zonder procedure gedaan, met gemengde resultaten. Reducties zijn vrij gelijkaardig, je krijgt hetzelfde als je een hoop styreen toevoegt aan redal, al hg of liah, een puinhoop.
Als je een vulkaan krijgt bij het toevoegen van cucl2 omdat je niet genoeg oplosmiddel in het mengsel hebt, mogelijk omdat je er in de vorige stappen veel van hebt verdampt, om dat te voorkomen moet je de vorige stappen in een kolf of reactor doen om zo min mogelijk oplosmiddel te verliezen.
In mijn geval wordt het mengsel na het toevoegen van cucl2 volledig grijszwart en na de 30 min bij 80c reflux heb ik 2 lagen bovenste transparant en onderste zwart over de cupper. Na het toevoegen van NaOH is de bovenste laag geeloranje van kleur en de onderste nog steeds zwart natuurlijk.
Bedankt voor deze antwoorden, het helpt me veel te begrijpen, ik had niet veel oplosmiddel verdampt denk ik omdat ik de hele tijd een condensor gebruikte.
maar de temperatuur van de reactie was erg hoog omdat het constant op sterke reflux was toen ik de p2np in porties toevoegde.
toen koelde ik het mengsel niet af en voegde alle cucl2 in een keer toe en het was een grote vulkaan show.
Nogmaals bedankt voor je antwoorden, als je deze reactie nog een keer maakt op een schaal van 1 kg, documenteer het dan en post het hier.