Cześć chłopaki, dzielę się ostatnimi odkryciami. Wróciłem do starej dobrej reakcji amalgamatu Al/Hg, po prostu dlatego, że nie miałem wystarczającej ilości NaBH4 i nie chciałem wydawać na to pieniędzy. Kiedyś używałem Al/Hg, ale nigdy nie udało mi się wypłukać wodą, co - jak widzę - przeszkadza wielu początkującym tutaj. Kluczem, który myślę, że ci pomoże, jest podkreślenie kilku drobnych i istotnych szczegółów:
- używanie jak najgrubszej folii jest koniecznością, zapomnij o foliach z supermarketu, chociaż czasami można tam znaleźć grubsze folie. Zamówiłem folię Al online, o znanej grubości, myślę, że jest to około 25 mikronów. To sprawia, że amalgamacja jest DUŻO wolniejsza, więc masz więcej czasu na wybranie odpowiedniego momentu, a nawet przygotowanie innych składników, jeśli jeszcze tego nie zrobiłeś.
- Folia niekoniecznie musi być zmieloną kawą, chociaż nie robiłem porównania, moja wydajność była bliska 80%.
- Płucz szybko i nie używaj zbyt dużo wody. Próbowałem tylko jednego płukania.
- Szybkość: szybko dodaj wodę, wykonaj kilka wstrząśnięć i szybko przefiltruj.
- Gdy masz już folię amalgamowaną, dodaj odczynniki/prekursory i monitoruj, co się dzieje. Na tym etapie nie używaj łaźni wodnej z lodem do chłodzenia. Reakcja rozpocznie się mniej gwałtownie i po kilku sekundach, więc masz więcej czasu na podłączenie skraplacza bez wdychania zbyt dużej ilości gazu.
- Poczekaj, aż reakcja na pewno się rozpocznie i prawie wymknie się spod kontroli (ale nie czekaj też zbyt długo, aż zacznie wrzeć, w przeciwnym razie zabijesz reakcję). Zasadniczo poczekaj, aż pojawi się bulgotanie, a kolba stanie się bardzo gorąca, a następnie zacznij ją chłodzić.
- Pociąłem 45 g folii i nie było to zbyt wiele, rozmiar wynosił około połowy małego pudełka zapałek. Natychmiast dodaj pociętą folię do kolby.
- Dzięki tej metodzie osiągnąłem około 80%, nie obliczyłem dokładnej wydajności, ale była to całkiem dobra ilość.
= Użyłem HgCl2 zamiast HgNO3, ale nie sądzę, by miało to znaczenie.
- Używając dwóch skraplaczy zredukowałem 35g P2NP w kolbie 2 L, spróbuję zwiększyć skalę, gdy będę miał większą kolbę. Np. 70g w kolbie 5l, odczynnik/rozmiar kolby prawdopodobnie nie jest liniowy.
- Wypróbowałem tylko jedno szybkie mycie i to zadziałało fan1tastycznie. Polecam to również innym, a następnie spróbuj zwiększyć liczbę płukań.
Podsumowując: grubość folii jest ważna, szczególnie dla początkujących i nie należy jej od razu schładzać; ważne jest również, aby być cierpliwym i poczekać, aż cała folia wypłynie na powierzchnię, nie bądź zbyt szybki, ponieważ zajmuje to więcej czasu, ale masz też większe okno możliwości.
