Aluminium amalgam (Al/Hg) Summary
nie. to nie zadziała... "dlaczego?"
ponieważ pierwiastkiem używanym w tej reakcji jest aluminium!
działanie rtęci polega na tworzeniu amalgamatu. i w ten sposób zdejmuje warstwę "ałunu (naturalne utlenianie aluminium z powietrza)"
-dla innych sposobów na aminę jest :
*LiAlH4 (wodorek litowo-glinowy), mniej toksyczny, dość niestabilny / trudny do znalezienia .... łatwy, jeśli jesteś profesjonalistą, ponieważ jest to jedna z najłatwiejszych redukcji.
*lub para Zn/Ni, ale próbowałem tej metody.
jeśli ktoś ma inne informacje, miło byłoby podzielić się nimi również tutaj.
ponieważ pierwiastkiem używanym w tej reakcji jest aluminium!
działanie rtęci polega na tworzeniu amalgamatu. i w ten sposób zdejmuje warstwę "ałunu (naturalne utlenianie aluminium z powietrza)"
-dla innych sposobów na aminę jest :
*LiAlH4 (wodorek litowo-glinowy), mniej toksyczny, dość niestabilny / trudny do znalezienia .... łatwy, jeśli jesteś profesjonalistą, ponieważ jest to jedna z najłatwiejszych redukcji.
*lub para Zn/Ni, ale próbowałem tej metody.
jeśli ktoś ma inne informacje, miło byłoby podzielić się nimi również tutaj.
- By waltjr5858
Actually the lithium aluminum hydride is absolutely not the easiest reduction. I have hundreds of grams of that stuff and it's very easy to buy. I followed protocol exact same Reaction Time same exact amounts and the product is at best a 30% yield and it is all kinds of mixed with side products... yes it will reduce the double bond and the Nitro group but it leaves behind a ton of oxime... hydroxylamine and whatever else. I think the best reduction is the aluminum amalgam but that reaction is extremely finicky and if you can't get the amalgam perfect it won't go. Then we have the copper and borohydride which is great but I found that the laurelhydride has to be pretty damn fresh.
Last edited:
- By waltjr5858
Borohydride.... I have definitely wasted hundreds of grams of p2np on all different type of reactions. Another fairly clean way which is posted on this site is using zinc but the directions as they are posted do not work and I believe the poster that put them up said he just found them on the Internet and was going to give them a try. Using tin 2 chloride well absolutely give high yields of ketoxime and absolutely no acid needs to be added just the tin and the p2np. Allow that to run for maybe an hour or so and the exothermic reaction will come back to room temperature and you can kind of use their instructions for extraction for the next step. The Next Step requires an adjustment from what they put otherwise yes the oxime will go to amine but the double bond will remain. Use zinc and glacial acetic acid but take it up to reflux for 4 hours and that will saturate the double bond. A lot of write-ups say it will tolerate the double bond but they are also only doing 5 minute reactions to reduce the oxime to Amine and leaving the double bond. Another poster on the reaction on here somewhere used glacial acetic acid and a little bit of HCL when he did it and was successful. I tried it both ways with a dash of HCL on one maybe 10 mL to the whole reaction and just with GAA. Both fully successful. But more work than the aluminum amalgam. Although that damn amalgam can be tough to get right
Na twoim miejscu po prostu przetestowałbym z małym ładunkiem, jeśli masz dostępny gal i zgłosił tutaj wynik.
Gal tworzy amalgamat z aluminium podobnie jak rtęć i wytwarza wodór, ale są też pewne różnice na poziomie elektronowym, które sprawiają, że rtęci nie da się całkowicie zastąpić galem.
Gal tworzy amalgamat z aluminium podobnie jak rtęć i wytwarza wodór, ale są też pewne różnice na poziomie elektronowym, które sprawiają, że rtęci nie da się całkowicie zastąpić galem.
- By waltjr5858
Exactly... this reaction is an electron swap between the aluminum and p2np. The hydrogen is actually bad for the reaction. But if the amalgam is right it will go.
Nie widzę powodu, dla którego amalgamacja galu miałaby nie działać. Ale do wcześniejszego wytworzenia amalgamatu al/ga potrzebna jest sól galu. Może po prostu spróbuj z odrobiną galu i alufolii w kolbie rb, wiruj, aż zobaczysz, jak reagują. Następnie dodaj P2NP i zobacz, czy się zmniejszy?
Prawdopodobnie można wyprodukować chlorek galu poprzez rozpuszczenie galu w stężonym HCl, a następnie dodanie go do folii aluminiowej. Jeśli nie chcesz stracić P2NP, zawsze możesz spróbować po prostu dodać amalgamowaną folię do wody. Jeśli powstaną bąbelki, będzie to wodór gazowy z redukcji H2O przez odsłonięte aluminium.
Nie wiem czy wiesz, ale gal tworzy amalgamaty z metalami, w tym z Al. Wszystko, co powiedziałeś o Hg w pierwszym akapicie, można zastosować do galu. Proszę, popraw mnie, jeśli się mylę, ktokolwiek.
Czytałem o liah, nie chcę z nim pracować w tej chwili, zbyt niebezpieczne w moim otoczeniu, a o Zn / Ni w ogóle nie wiem, czy są tu jakieś informacje? Dzięki.
Czytałem o liah, nie chcę z nim pracować w tej chwili, zbyt niebezpieczne w moim otoczeniu, a o Zn / Ni w ogóle nie wiem, czy są tu jakieś informacje? Dzięki.
Pytanie: postępuję zgodnie z metodą płukania x 3, aby wyeliminować jak najwięcej rtęci, ale jeśli wybierzemy na przykład IPA jako rozpuszczalnik, stare syntezy rodu / osmu (w IPA lub metanolu) nie płuczą i przypuszczam, że wierzą, że wszystkie sole rtęci zostaną usunięte z mieszaniny, gdy zostaną wykonane etapy alkaliczne / kwasowe.... więc... co o tym myślicie?
Czy płukanie wodą może wpłynąć na końcową wydajność?
Mówią, że wydajność wynosi 90% mdp2p, czyli znacznie więcej niż moja wydajność... czy to może być powód?
robię w mikroskali, ale to nie powinno być problemem...
Czy płukanie wodą może wpłynąć na końcową wydajność?
Mówią, że wydajność wynosi 90% mdp2p, czyli znacznie więcej niż moja wydajność... czy to może być powód?
robię w mikroskali, ale to nie powinno być problemem...
Nie jestem zamknięty w ostatnich syntezach, ale po przeczytaniu kilku interesujących tras syntezy, niektórzy ludzie umieszczają je w refluksie, aby uniknąć utraty metyloaminy... to brzmi bardzo logicznie, może to być przyczyną obniżenia końcowej wydajności, mniej metyloaminy w amalgamacie. planuję użyć pojedynczej szyjki i umieścić skraplacz do refluksu ..... co o tym myślicie?
Jeśli chodzi o moje amalgamaty, po prostu czekam, aż pojawią się bąbelki + szare kropki, szybko wyrzucam wodę i płuczę.... 3 razy! ... mój amalgamat opóźnił się o ponad 6 godzin, a ostateczna wydajność nie była zgodna z oczekiwaniami... cóż, używam grubej folii AL w kwadratach (mój błąd), ale trudno było osiągnąć zawsze 60º Celsjusza i nigdy nie uzyskałem 100% "stopionego" AL, więc spróbuję tego, co powiedział Diogenes, po prostu wyrzuć jak najwięcej wody w ciągu 10 sekund i dodaj rozpuszczalniki i towary... później w oczyszczaniu kwasem alkalicznym powinna wyjść rtęć..... mam rację?
Niska temperatura i opóźnienie na amalgamacie mówią, że nie robię wszystkiego dobrze..... jestem pewien, że problemem są płukanki.
Jeśli chodzi o moje amalgamaty, po prostu czekam, aż pojawią się bąbelki + szare kropki, szybko wyrzucam wodę i płuczę.... 3 razy! ... mój amalgamat opóźnił się o ponad 6 godzin, a ostateczna wydajność nie była zgodna z oczekiwaniami... cóż, używam grubej folii AL w kwadratach (mój błąd), ale trudno było osiągnąć zawsze 60º Celsjusza i nigdy nie uzyskałem 100% "stopionego" AL, więc spróbuję tego, co powiedział Diogenes, po prostu wyrzuć jak najwięcej wody w ciągu 10 sekund i dodaj rozpuszczalniki i towary... później w oczyszczaniu kwasem alkalicznym powinna wyjść rtęć..... mam rację?
Niska temperatura i opóźnienie na amalgamacie mówią, że nie robię wszystkiego dobrze..... jestem pewien, że problemem są płukanki.
Co to jest? Chłodnica zwrotna?
Jest potrzebny w syntezie amfetaminy (zajrzyj do tematu podręcznika!).
Nie, należy oczyścić amalgamat z kwasu (HNO3 powstaje po reakcji Al+Hg(NO3)2).
Sól Hg nie rozpuszcza się w tych rozpuszczalnikach.
Jest potrzebny w syntezie amfetaminy (zajrzyj do tematu podręcznika!).
Nie, należy oczyścić amalgamat z kwasu (HNO3 powstaje po reakcji Al+Hg(NO3)2).
Sól Hg nie rozpuszcza się w tych rozpuszczalnikach.
- By diogenes
Cześć Patton, miałem na myśli, że sól Hg pozostanie w wyrzuconej fazie wodnej, jej rozpuszczalność jest bardzo niska w IPA. Płukanie jest oczywiście zawsze zalecane.
- By G.Patton
>Rozpuszczalność Hg w IPA jest bardzo niska.
Sole Hg są niemieszalne z IPA. Można uniknąć płukania. Otrzymałem informację, że nie ma to żadnego wpływu na zawartość Hg w produkcie końcowym. Jeden z kolegów wykonał analizę metali dla amfetaminy i powiedział, że zawartość Hg wynosiła 0,0003-0,0004 mg/kg.
Sole Hg są niemieszalne z IPA. Można uniknąć płukania. Otrzymałem informację, że nie ma to żadnego wpływu na zawartość Hg w produkcie końcowym. Jeden z kolegów wykonał analizę metali dla amfetaminy i powiedział, że zawartość Hg wynosiła 0,0003-0,0004 mg/kg.
- By diogenes
Dziękuję Patton, w końcu potwierdziłeś moje teoretyczne spekulacje tutaj: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...hesis-from-p2np-via-al-hg-video.196/post-5921
To jest prawdziwa nauka i jest niezwykle uspokajająca. Mój obecny post miał jedynie na celu dodanie moich eksperymentów, że przy użyciu grubszej folii, myciu tylko raz i płukaniu tak szybko, jak to możliwe, nadal może działać idealnie.
To jest prawdziwa nauka i jest niezwykle uspokajająca. Mój obecny post miał jedynie na celu dodanie moich eksperymentów, że przy użyciu grubszej folii, myciu tylko raz i płukaniu tak szybko, jak to możliwe, nadal może działać idealnie.
człowieku, szczerze mówiąc, powinieneś mieć trochę więcej cierpliwości i może nie myśleć, że ludzie są głupi tylko dlatego, że pytają o coś, co wiesz łatwo....
w każdym razie, odpowiedziałeś coś zupełnie innego w tym wątku o tym, kiedy zacząć dodawać keton i metyloaminę po rozpoczęciu amalgamatu, prawidłowo zapytałem o najlepszy moment na dodanie tych substancji, i jak powiedział na przykład diogenes, a ty się z tym zgodziłeś, najlepszym momentem jest pojawienie się pierwszych 3 znaków, zamiast czekać zbyt długo...
o to pytam, wiem jak się robi amfetaminę.
Rozumiem, że te pytania są dla ciebie nudne, więc radziłbym ci na nie nie odpowiadać.
Znam się na wielu rzeczach z wielu dziedzin i jeśli naprawdę chcę pomóc, zrobię to uprzejmie, ponieważ ktoś ma te same wątpliwości, które miałeś jakiś czas temu.
Nie traktuj tego jako ofensywę, po prostu mówię.
Jeśli chodzi o ludzi, którzy nie mówią po angielsku, proszę być cierpliwym, na świecie jest znacznie więcej ludzi mówiących po hiszpańsku niż po angielsku, a kiedy turysta lub ktoś przyjeżdża do mojego kraju i przynajmniej próbuje mówić po hiszpańsku, zawsze jestem szczęśliwy, miły i cierpliwy.
Pewnego dnia musiałem przeformułować pytanie tylko dlatego, że uważasz, że wszyscy musimy mówić idealnie po angielsku... i każda osoba, która to przeczytała, na pewno to zrozumiała.
w każdym razie, odpowiedziałeś coś zupełnie innego w tym wątku o tym, kiedy zacząć dodawać keton i metyloaminę po rozpoczęciu amalgamatu, prawidłowo zapytałem o najlepszy moment na dodanie tych substancji, i jak powiedział na przykład diogenes, a ty się z tym zgodziłeś, najlepszym momentem jest pojawienie się pierwszych 3 znaków, zamiast czekać zbyt długo...
o to pytam, wiem jak się robi amfetaminę.
Rozumiem, że te pytania są dla ciebie nudne, więc radziłbym ci na nie nie odpowiadać.
Znam się na wielu rzeczach z wielu dziedzin i jeśli naprawdę chcę pomóc, zrobię to uprzejmie, ponieważ ktoś ma te same wątpliwości, które miałeś jakiś czas temu.
Nie traktuj tego jako ofensywę, po prostu mówię.
Jeśli chodzi o ludzi, którzy nie mówią po angielsku, proszę być cierpliwym, na świecie jest znacznie więcej ludzi mówiących po hiszpańsku niż po angielsku, a kiedy turysta lub ktoś przyjeżdża do mojego kraju i przynajmniej próbuje mówić po hiszpańsku, zawsze jestem szczęśliwy, miły i cierpliwy.
Pewnego dnia musiałem przeformułować pytanie tylko dlatego, że uważasz, że wszyscy musimy mówić idealnie po angielsku... i każda osoba, która to przeczytała, na pewno to zrozumiała.
również wyraźnie zapytałem o syntezę, metos można znaleźć w rodzie itp... nie płuczą amalgamatu, ponieważ nie używają wody, rozcieńczają w IPA lub metanolu... więc... jeśli jest jakiś winowajca, to oni! haha
Ci faceci wiedzą, co robią, przypuszczam, że eliminują rtęć w etapach alkalicznych / kwasowych. mówisz, że rtęć nie rozpuszcza się w tych rozpuszczalnikach, ale po prostu nie pozbywają się rtęci? nigdy? to jest moje pierwotne pytanie
Ci faceci wiedzą, co robią, przypuszczam, że eliminują rtęć w etapach alkalicznych / kwasowych. mówisz, że rtęć nie rozpuszcza się w tych rozpuszczalnikach, ale po prostu nie pozbywają się rtęci? nigdy? to jest moje pierwotne pytanie
OH man.... dlaczego to przeczytałem..... teraz zaczynam wariować, aby znaleźć odpowiedni.... prawie nie można znaleźć aluminium z danymi o czystości.... znalazłem tylko jeden, ale opóźni się 4 dni lub tak haha... czytałem o czystości folii aluminiowej klasy komercyjnej ...i znalazłem kilku facetów, którzy przeprowadzili badanie 6 próbek i stwierdzili, że 5 z 6 ma blisko 99% .... czy uważasz, że komercyjna klasa al jest zła? używam folii o grubości 30 mikronów używanej do wkładania i palenia sishas itp.... nie wiem, czy mam utratę wydajności z powodu złej jakości....
Jestem niezwykle cierpliwy. Każdego dnia odpowiadam na te same pytania. Jestem trochę zdezorientowany, gdy ktoś nie próbuje napisać poprawnie pytania, a następnie obraża mnie, że nie jestem cierpliwy, lol. Nie potrafię czytać w myślach... spróbuj przeczytać, co napisałeś przed wysłaniem posta, proszę.
Jesteś dobrą osobą, ale tutaj nie jest miejsce turystyczne, tutaj jest forum chemiczne. Staram się pomóc, ale nie mogę zrozumieć, co chcesz powiedzieć. To trochę trudniejsze niż określenie kierunku na ulicy.
Rtęć nie jest związana (połączona) z wolną zasadą amf. Podczas ekstrakcji z roztworu amalgamatu rtęć pozostaje w wodzie (którą należy wyrzucić).
Ten kiepski angielski przemierzył cały świat i nigdy nie miał problemów... może mówię dziwnie, ale wystarczająco, by zrozumieć, mój angielski jest automatycznie uczony, przynajmniej próbuję, ale Sir, użyję tłumacza dla ciebie haha... żartując, przypuszczam, że jesteś znudzony odpowiadaniem na te same rzeczy dzień po dniu.