Izomery i kwas winowy

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Tutaj, zrobiłem to jakiś czas temu, pierwszy wiersz opisuje "moją" procedurę, nie wchodziłem w szczegóły dotyczące trasy kwasu D-winowego, ponieważ nie mam doświadczenia z pierwszej ręki, ale używanie L-winowego w nadmiarze, jak opisano, daje, myślę, że przynajmniej, dość optycznie czysty produkt, nie mam jeszcze sposobu, aby to udowodnić, ale teoria się sprawdza, a także farmakologia jest zauważalnie lepsza, niższe tętno, brak skurczu, zmniejszony bruksizm.Również fakt, że kwas L-winowy(robią rozróżnienie) jest regularnie oblegany, jeśli nadążasz za literaturą. To przypadek "zaufaj mi, bracie", ale jak powiedziałem, teoria jest solidna.

W najbliższych dniach włożę trochę pracy, pracując "nad rekordem" z moimi wynikami i proporcjami, i być może otworzę wątek, aby pokazać moje odkrycia, lub opublikuję tutaj idk

Przepraszam również za grafikę, nie jestem najlepszym grafikiem.


Ij0D3XaBvK
 
View previous replies…

Ihml

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Mar 3, 2024
Messages
25
Reaction score
18
Points
3
Czy do filtracji można użyć zwykłego filtra papierowego, czy zamiast niego należy użyć filtra ze szkła borokrzemianowego? Ponieważ amfetamina jest słabą zasadą o pH około 11.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,621
Solutions
4
Reaction score
1,144
Points
113
Deals
1
Wiem, że nie wyrzucacie swojej L-metamfetaminy, kiedy możecie dokonać inwersji i zrobić z niej D-metamfetaminę. Widziałem to na kilka sposobów.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,745
Solutions
3
Reaction score
2,921
Points
113
Deals
1
Cześć, tak, można to zrobić za pomocą tioli. Związki te mają bardzo nieprzyjemny zapach.
 

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Czy ktoś z Was wykonywał takie tłumaczenie?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,745
Solutions
3
Reaction score
2,921
Points
113
Deals
1
Nie, czytałem o tym w ten sposób.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Ok, mam wyniki moich testów próbujących podążać za metodą wideo, ale podobne odczynniki, które mam pod ręką i których zwykle używam.
Podzieliłem 70 gr racemicznej wolnej zasady (nie destylowanej z parą wodną i bez mycia kwasowo-zasadowego, tylko ekstrahowanej i suszonej po redukcji P2P NaBH4) na 2 równe części po 35 gr każda. Z pierwszymi 35 gramami wykonałem proces wideo, ale z innymi odczynnikami, a z drugimi 35 gramami wykonałem metodę, której używam do wykonania, która jest podobna do procesu wideo:

- Metoda 1 (metoda wideo)


- 35gr czystej freebase
- 42gr L-winianu
- 205ml metanolu
Ilości są takie same jak w filmie, ale metanol zdecydowałem się użyć 12% mniej, ponieważ etanol w filmie jest 88% roztworem.
Dodałem kwas do kolby, później metanol i na końcu wolną zasadę.
Kiedy zacząłem mieszać, natychmiast stało się to, co zwykle zdarzało mi się w pozostałych procesach, które wypróbowałem w tym celu, stałe sole wytrąciły się szybko, tworząc masę.
Refluksuję ją przez godzinę, podczas ogrzewania masa staje się gęstą cieczą.
Po godzinie refluksowania utrzymuję ją w temperaturze RT przez około 4-5 godzin, aż w mieszaninie nie pojawią się żadne nowe ciała stałe.
Przefiltrowałem ją i trzymałem w różnych naczyniach część stałą i ciekłą.
-Część płynna
Schłodziłem część ciekłą w zamrażarce roztworem NaOH, aby uniknąć nadmiernego ciepła na etapie alkalizacji.
Powoli dodałem roztwór NaOH do mieszaniny do ph13 i dodałem go do lejka rozdzielającego w ciągu 30 minut.
Wyjmuję wodną dolną warstwę i zachowuję ją, cienką olejową górną warstwę przechowuję w garnku.
Ekstrahuję DCM warstwę wodną i dodaję te ekstrakcje DCM do warstwy olejowej.
Osuszyłem bezwodnym siarczanem sodu i przefiltrowałem.
Odparowałem DCM i otrzymałem 10gr wolnej zasady D-metylowej (nie wygląda tak czysto, jak powinno)
- Część
stała
Dodałem mniej więcej tyle samo ml ciepłej wody co gr masy ciała stałego, rozpuściłem je mieszając i pozostawiłem do ostygnięcia.
Powoli dodałem zimny roztwór NaOH do ph13 i dodałem go do lejka rozdzielającego w ciągu 30 minut.
Kolejne kroki są dokładnie takie same jak w przypadku części ciekłej.
Po odparowaniu DCM otrzymałem 15gr L-metylowej freebazy dość "brudnej"

- Metoda 2 (ta, którą zwykle robię i podobna do metody wideo)



- 35gr czystej freebazy
- 41,2gr L-winianu
- 412ml metanolu
Metanol i winian są mieszane do całkowitego rozpuszczenia, freebase jest dodawany podczas mieszania i kontynuuje energiczne mieszanie przez 2-3 minuty.
Pozostawić w temperaturze pokojowej przez 24 godziny, aż utworzy się cała stała masa (jeśli po kilku godzinach nie utworzy się żadna stała masa, należy ją ponownie wymieszać).
Jest przefiltrowany i teraz są dokładnie te same kroki, co w przypadku innej metody.

- W części ciekłej, gdy miałem już wszystkie ekstrakcje DCM, zdecydowałem się na mycie kwasowo-zasadowe, nawet kolor DCM wygląda na czystszy niż drugi, aby uniknąć "zabrudzenia", jak w przypadku pierwszej metody i uzyskałem 10gr D-met absolutnie czystego i czystego (link do zdjęcia na dole)
- W części stałej uzyskano 13gr wystarczająco czystej wolnej zasady L-met bez mycia kwasowo-zasadowego.
- Kwestię czyszczenia można również rozwiązać na etapie krystalizacji na wiele sposobów.

Oczywiście bardzo trudno jest sprawdzić, ile D lub L jest w rzeczywistości w materiale tylko dzięki analizie chiralnej, która nie jest łatwo dostępna.
Wiem również, że porównywanie dwóch metod przy użyciu różnych odczynników nie jest najbardziej poprawne, ale w rzeczywistości pełnią one praktycznie tę samą funkcję w procesie.

Krótko mówiąc, podobne metody i wydajności, główne różnice polegają na tym, że w drugiej można uniknąć refluksu (więc może być łatwiej), a końcowe wolne bazy wyglądają na czystsze niż w przypadku innych metod.

Kiedy znów będę miał wolny czas, tak jak w ten weekend (niestety nie zwykle :-( pozostanie tylko przetestować w małej skali "meksykańską" metodę separacji izomerów met jest zupełnie inna i zrobiłem to tylko w dużej skali, chociaż ostatecznie zdecydowałem się użyć metody wyjaśnionej również w dużej skali.
To byłyby 3 metody, które zrobiłem i mogę o nich mówić z doświadczeniem.

O tym, kiedy i jak wykonać przemywanie kwasowo-zasadowe zamiast destylacji z parą wodną ... itd. wymaga kompletnego i długiego postu, tak samo jak w przypadku krystalizacji.

Myślę o opublikowaniu wszystkich możliwych i bardziej opłacalnych opcji na drodze od BMK (5449) do D-Meth HCL, ale byłaby to długa praca i nie wiem, kiedy znów będę miał wystarczająco dużo czasu hahah przynajmniej jest to planowane.

Dzięki.
 
View previous replies…

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Jaka jest trzecia metoda? Zakładam, że jest ona bardziej odpowiednia do produkcji na dużą skalę?
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
1 mol kwasu winowego w 200 ml H2O rozpuścić i dodać 1 mol wolnej zasady mieszając.
Pozostawić na 24 godziny RT.
Filtr....
 

xxxx-8888

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 6, 2023
Messages
5
Reaction score
1
Points
3
Zastosowałem metodę 2, dlaczego nie pojawia się ciało stałe?
 

Attachments

  • WQx6YGqaoz.jpeg
    WQx6YGqaoz.jpeg
    5.7 MB · Views: 412

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
156
Reaction score
86
Points
28
Ustawiłem mieszaninę metanolu i wolnej zasady na ph 13 i próbowałem ekstrahować ją toluenem, ale wszystko się wymieszało. Z tego powodu nie mogłem tego rozdzielić. Jak to zrobić lub gdzie jest mój błąd? Regularnie robiłem to z h2o, całkiem podobnie do tej metody. Jedyną irytującą rzeczą jest to, że muszę odłączyć 2x, aby uzyskać wysoki izomer d, a tym samym uzyskać wysokie straty.
 
View previous replies…

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Bracie, użyj heksanu.

Warstwy heksanu z metanolem i wodą.
Warstwy toluenu z wodą, ale NIE z metanolem

https://www.sigmaaldrich.com/MK/en/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/purification/solvent-miscibility-table
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Czy ktoś mógłby opisać podstawowe zasady działania kwasu winowego dla początkujących? A może jest jakiś popularny artykuł na ten temat?

Czytałem jakąś "ulotkę" o kwasie winowym i odniosłem wrażenie, że reaguje on oddzielnie tylko z jednym izomerem (LorD), pozostawiając inny nienaruszony. Czy jest to błędne?

Oczywiście mogę powtarzać kroki opisane w "instrukcji" bez zrozumienia, ale mój stan umysłu zawsze wymaga pełnego zrozumienia tematu.
 

Never to sleep

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 31, 2022
Messages
128
Reaction score
160
Points
43
Bardzo proste.

Do roztworu zawierającego wybraną mieszaninę racemiczną dodaje się kwas L-winowy, aż przestanie tworzyć się osad. Osad jest izomerem lewoskrętnym.

Jeśli tego właśnie chcesz, filtrujesz go, a placek filtracyjny jest twoim produktem (sól winianowa).

Jeśli chcesz uzyskać izomer dextro, pozostaje on rozpuszczony w przesączu zamiast w placku filtracyjnym. Następnie przekształca się go w pożądaną sól, na przykład chlorowodorek, pompując gazowy HCl przez roztwór. Zwykle istnieje wiele stabilnych soli, które można następnie wytrącić z filtratu. Zależy od tego, którą chcesz uzyskać.

Warto jednak zauważyć, że można również kupić kwas D-winowy, ale jest on droższy i generalnie nie warto go kupować.

Ogólna idea polega na tym, że ponieważ kwas jest (L-) lub (D-), zawsze będzie reagował tylko z określonym izomerem dwóch enancjomerów.
 
View previous replies…

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Nie widzę powodu, dla którego miałoby być inaczej, ale w porządku, byłoby interesujące dowiedzieć się empirycznie za pomocą testu EC.
Nie jest wcale egzotermiczny, zwłaszcza w środowisku eteru naftowego, nie jest bardzo rozpuszczalny w eterze naftowym, najlepszą rozpuszczalnością inną niż woda lub coś niepraktycznego są alkohole.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Nie znowu nie proszę! hahahahahah "SILNY" ISOMER(R-D) W METH Z ROZTWOREM L-TARTAROWYM JEST W CZĘŚCI PŁYNNEJ A NIE STAŁEJ! A DLA MDMA POTRZEBNA JEST CZĘŚĆ STAŁA ZAMIAST PŁYNNEJ (S-L).
;-)
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
W takim przypadku można by go wyekstrahować za pomocą heksanu lub toluenu. Ale nie można
 

Never to sleep

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 31, 2022
Messages
128
Reaction score
160
Points
43
Czy w ogóle próbowałeś wykonać to samodzielnie? Wiesz, że nie ma możliwości, aby winian D-metamfetaminy wytrącił się po dodaniu kwasu L-winowego, prawda? Kwas, który jest izomerem L, reaguje tylko z tym samym izomerem przeciwnej zasady. Oznacza to, że jest dokładnie tak, jak powiedziałem. Pożądana D-metamfetamina (lepszy izomer z dwóch, które chcesz zachować) pozostaje rozpuszczona w wolnej zasadzie, która jest ciekłym filtratem, który można następnie bezpośrednio pompować suchym gazem HCl, aby uzyskać słodką sól chlorowodorku D-metamfetaminy. Zaufaj mi. Tak to działa... Podziękuj mi później, gdy wypróbujesz wynik.

To naprawdę wydaje się dezorientować ludzi.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Dzięki za korektę. Nie jestem zdezorientowany z R-S, ale nadal jestem zdezorientowany z ciałem stałym i cieczą: więc wiele debat na ten temat)) haha
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Pierwsza separacja izomerów MDMA. Pełny raport.

Krok 1.
Uzyskano 40 gr FB przemytego eterem p.eterowym.
Kolor lekko żółtawy, ale dobry.
RzVPSsLY26

Krok 2.
20,65 g kwasu L-winowego CAS 87-69-4 przygotowano w 40 ml wody. Proporcje molowe FB:winian 1:08.
FB i winian schłodzone w zamrażarce do 0C.

Krok 3.
Winian dodany do PH=2 w ciągu 10 minut z pewnym mieszaniem (100 RPM) i pozostawiony na noc.
Ważne! Reakcja jest dość egzotermiczna!!!
Kolor stał się mętnobrązowy.
Użyta masa winianu = 22 gr, co pozwala obliczyć masę przereagowanego FB jako 28,34 gr. i wskazuje na dość wysoki procent S-iso w oryginalnym racemiku.

Krok 4.
Ponieważ górna warstwa FB emulgowała z dolną warstwą, do ich rozdzielenia użyto eteru p. w 3 krokach 15+10+10 ml. Całkowita objętość FB w górnej warstwie (izomer R) po odparowaniu wynosi 9 gr.

Krok 5.
FB z dolnej warstwy wodnej (S-izomer) ekstrahowano NaOH. FB o mętnym brązowym kolorze został dość łatwo oddzielony. Waga po wysuszeniu magnezem wynosi 40 gr.
Do tej części FB nie zastosowano przemywania eterem.
5E2TBOrCRm

Krok 6.
HCl 36% dodany w objętości 14 ml do PH=2, co pozwala oszacować wagę przereagowanego FB na 27-29 gr.

Krok 7.
MDMA HCl podgrzano do 130C i przemyto 200 ml zamrożonego acetonu.
7YAtRw2EQS

Zadanie wykonane!

Ciekawostką jest waga FB oddzielonego w kroku 5 - 40 gr. Jest ona równa wadze FB na początku (krok 1). W tym samym czasie objętość HCl użytego w kroku 6 odpowiada masie przereagowanego FB w 27-29 gr.
Najwyraźniej niektóre resztki i produkty uboczne winianu zostały zmieszane z FB podczas ekstrakcji bazy.
 
View previous replies…

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Mała korekta w kroku 2: Przygotowany L-winian - 24,85 gr.
Użyto 22 gr.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
S-iso pobrano po 24 godzinach w zamrażarce.
Końcowa ilość to 29 gr różowawego proszku.
PH = 5
LD3fTkbcj2 5X3MS1tasg

Został rozpuszczony w wodzie w proporcji 1 gr : 1 ml i podgrzany do 108C w celu rekrystalizacji.
Drugie zdjęcie w punkcie 106C.
TuWsjwd0G8 LeP5fUAxFS

Kolor jest dziwny. Prawdopodobnie około 2-4% zanieczyszczeń. Następnym razem umyję go eterem dla lepszego efektu.

Również uwaga o kontroli PH w dwóch warstwach. Próbka jest pobierana z dolnej warstwy za pomocą Pasteura. Następnie po wyjęciu przemywam acetonem i zrzucam na lakmus. Nic trudnego.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43

Proszę o zignorowanie tego postu.

Wynik nie jest poprawny. MUSI zostać ponownie rozpatrzony zgodnie z nowym doświadczeniem!!!

Wrócę z nową metodą separacji izomerów MDMA za kilka
dni.
 
Top