Cztery próby krystalizacji IPA. Pełny raport z ilościami, objętościami i czasem
lub SZYBKO JEST ZAWSZE ŹLE!
Czystość IPA wynosi >99,5.
Stosunkowo niewielka ilość MDMA HCl z wolnej bazy pozostawiona na noc w zlewce. Kolor był oczywiście lekko brązowawy lub żółtawy, cokolwiek, ale daleki od pożądanego koloru, pomijając fakt, że testy wykazały czystość około 95. Waga próbki - 22 gr, obliczona objętość próbki - 22 / 1,1 = 20 ml.
Używana płyta grzewcza z mieszadłem.
Wszystkie chłodzenia są wykonywane przy hermetycznie zamkniętej zlewce, aby uniknąć wychwytywania wilgoci z powietrza.
1. Najpierw przygotowałem 60 ml wrzącego IPA o temperaturze 82,6C na płytce grzewczej z mieszadłem, a następnie dodałem sól, która natychmiast się rozpuściła. Biorąc pod uwagę tak szybkie rozpuszczanie, zdecydowałem, że objętość IPA była zbyt duża i trochę odparowałem.
Zlewka została pozostawiona na płycie grzewczej do ostygnięcia do temperatury pokojowej, co zajęło około 80 minut, a następnie przeniesiona do zamrażarki.
Rezultat pojawił się po godzinie w postaci gęstej owsianki bez śladu brudnego IPA.
Całkowita objętość RM po ogrzaniu do temperatury pokojowej wynosiła 62-63 ml, co oznacza, że pozostałości IPA wynosiły 42-43 ml.
Wynik: BŁĄD!
2. RM ogrzano do temperatury pokojowej, a następnie dodano pewną ilość IPA, mieszając, aby zwiększyć objętość RM do 87 ml w temperaturze pokojowej.
RM podgrzano do 75°C do całkowitego rozpuszczenia. Następnie schłodzono do RT na gorącej płycie (tak samo jak poprzednio), co zajęło 80 minut, a następnie przeniesiono do zamrażarki.
Wynik sprawdzono po 5-6 godzinach: ponownie gęsta owsianka.
Wynik: BŁĄD!
3. RM został podgrzany do RT z pewnym mieszaniem, następnie podgrzany do 75 C do całkowitego rozpuszczenia. Następnie schłodzono do RT na gorącej płycie (tak samo jak poprzednio), co zajęło 80 minut, po czym przeniesiono do lodówki.
Wynik sprawdzono po 1 godzinie: ponownie gęsta owsianka.
Wynik: BŁĄD!
4. RM został podgrzany do RT z pewnym mieszaniem, następnie podgrzany do 75 C do całkowitego rozpuszczenia. Następnie schłodzono do RT na gorącej płycie (tak samo jak poprzednio), co zajęło 80 minut i pozostawiono na chwilę w RT. Po 120 minutach od zakończenia ogrzewania na dnie pojawiły się kryształy. Całkowita objętość RM w tym momencie wynosiła 81 ml - oznacza to, że około 6 ml odparowało podczas podgrzewania.
Następnie pozostawiłem RM w RT na kolejne 240 minut. Po upływie 240 minut kryształy stały się całkiem widoczne i przezroczyste.
Zlewka została więc przeniesiona do lodówki na 2 godziny bez żadnych zauważalnych zmian.
W kolejnym kroku zlewka została przeniesiona do zamrażarki, aby zakończyć proces.
Wynik: SUKCES!
Mam nadzieję, że ten pełny opis pomoże początkującym w oszacowaniu objętości i czasu oraz pozwoli im uniknąć moich błędów.
Całkowita ilość to 18,5 gr.
3,5 gr jest gdzieś w brudnym IPA lub wyparowało(((