Synteza mefedronu (4-MMC); łatwa do przeprowadzenia - wysoka wydajność

[K-Cyanide]

Wprowadzenie:

W dalszej części forumowicze zostaną zapoznani z syntezą, która jest bardzo łatwa do przeprowadzenia, nie zajmuje wiele czasu i daje wyjątkowo wysoką wydajność. Metoda ta jest wynikiem wielu lat doświadczeń i wkładu z różnych źródeł, które sięgają czasów legendarnego forum Hive. Wszyscy oni zasługują na wysokie uznanie i składamy im wielki hołd.

Reakcja .

Odczynniki:

1. 2-bromo-4'-metylopropiofenon (CAS 1451-82-7) 500 g.

2. Metyloamina 40% aq - 750 ml.

3. Kwas solny (HCl 37%) ok. 250 ml.

4. Woda destylowana, czysta woda z kranu.

5. Dichlorometan 2,3l.

6. Tetrahydrofuran (Aceton).

Procedura:

1.Dichlorometan (DCM) 1,5 l wlewa się do reaktora/kolby i podłącza skraplacz.

2. Dodaje się2-bromo-4'-metylopropiofenon 500 g (CAS 1451-82-7).

3. Mieszaninę miesza się do całkowitego rozpuszczenia bromoketonu.

4. Metyloamina 40% aq, 750 ml jest dodawana powoli za pomocą lejka ociekowego.

6. Mieszaninę miesza się przez 2 ½ h w temperaturze 38 °C. .

7 Następnie reakcję wygasza się przez dodanie 7000 ml lodowato zimnej czystej wody z kranu.

8. Mieszaninę miesza się przez 1-2 minuty i oddziela warstwę DCM.

9. Pozostałą wolną zasadę ekstrahuje się 500 ml DCM.

10. Połączone warstwy organiczne przemywa się dwukrotnie 300 ml wody.

11. Połączoneprzemyte warstwy organiczne zakwaszono 2 M kwasem solnym (37% kwas solny rozcieńczono wodą w stosunku 1:5) do osiągnięcia pH 5,5-6 przy stałym mieszaniu.

12. Kwaśny ekstrakt przemyto 300 ml DCM, a wodę odparowano pod próżnią (np. w rotowapie) do uzyskania lepkiej cieczy.

13. Następnie mieszaninę przelano do lejka Buchnera i ostrożnie przefiltrowano. Początkowo tylko grawitacyjnie, a następnie pod próżnią, aż do uzyskania białawego ciała stałego.

14. Surowy chlorowodorek mefedronu jest dokładnie płukany zimnym THF (acetonem, jeśli THF nie jest dostępny)

15. Umyty produkt jest umieszczany w naczyniu Pyrex lub podobnym i suszony do stałej wagi.

Wydajność 310,57 g lub 79,59% teorii.

 

[cartelloszetas]

Można to zrobić znacznie szybciej i nie trzeba używać sprzętu laboratoryjnego. Widzę, że zrobiłeś to dla zabawy, jeśli chcesz zrobić to w ten sposób, musisz zapłacić dużo pieniędzy za sprzęt.
Używasz też zbyt dużo chemikaliów.
Kiedy rzucasz kwasem, twój proszek musi być biały, nie jak kawa. Na dużą skalę używasz wtedy zbyt dużo acetonu i tracisz dużo czasu na pranie proszku.
Możesz uzyskać 81% proszku 75% kryształu, gdy używasz dcm.

 

[tucoXxX]

Byłbym również zainteresowany twoją procedurą krok po kroku, kolego

 

[sksameer1]

Plse drogi wyjaśnij emijetly szybko swój przepis.... Czekam tutaj

 

[sksameer1]

Plse drogi wyjaśnij emijetly szybko swój przepis.... Czekam tutaj

 

[tucoXxX]

Byłbym również zainteresowany twoją procedurą krok po kroku, kolego

 

[sksameer1]

A także

 

[tucoXxX]

Chcę uzyskać prawie 1 kg gotowego produktu. Czy mogę uzyskać 3 razy więcej odczynników?

 

[61-50-7]

lepiej wziąć x4 : 2 kg bromoketonu, niektórzy ludzie nie osiągają nawet 50% wydajności + jeśli chcesz go w postaci krystalicznej, wydajność spada

 

[w2x3f5]

Nie ma wystarczającej ilości rozpuszczalnika, 2,5 godziny to za dużo, a temperatura za wysoka, substancja okazała się bardzo brudna po dodaniu kwasu.

 

[SonicNL]

Temperatura i czas są prawidłowe. Musiałeś popełnić błąd.

 

[w2x3f5]

Widzę kolor jego oleju i są wszystkie błędy. temperatura jest wysoka i reakcja jest długa, jeśli zrobi tcl podczas syntezy zobaczy, że przy 35 stopniach w 2 godziny w dichlorometanie nic nie pozostaje z 2b4m.

 

[DavidNichols]

Dodaje aminę kroplami przez dłuższy czas. Może być dłuższy niż pół godziny.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ale z was dzieciaki. Mogę ściąć drzewo nożem do masła, ale nie zaatakowałbym faceta używającego piły łańcuchowej. Mężczyzna nigdy nie powiedział, że użył całego hcl, zwykle jest on używany w tym momencie do wytworzenia kwasu Lewisa. Dodaje się go aż do osiągnięcia docelowego ph.

 

[K-Cyanide]

Krótka aktualizacja: Druga uprawa przyniosła kolejne 24,81 g, dzięki czemu całkowita wydajność wynosi 335,57 g lub 85,94% w ujęciu miesięcznym. Źle? Jestem bardzo zadowolony z wyników.

@tucoXxX: Biorąc pod uwagę dodatkowy plon, będziesz potrzebował 1000*500/335,57 równa się 1490g z bromo ketonu.

@w2x3f5: Szanuję twoją opinię, ale się z nią nie zgadzam. Temperatura nie może być zbyt wysoka, ponieważ inne metody z różnymi rozpuszczalnikami wykorzystują wyższe temperatury. RM nie zagotował się, nazwałbym to delikatnym refluksem.
Wątpię też, aby czas 2,5h był zbyt długi, ponieważ w RM wciąż były ślady nieprzereagowanego bromoketonu. A kolor surowego produktu wydaje się ciemniejszy niż jest w rzeczywistości.

Kilka słów do poszukiwaczy ultraczystego 4-MMC. Paradoks, że ultra czyste substancje mają mniej pożądane działanie niż inne z pewnymi zanieczyszczeniami, jest dobrze znany. Jest to szczególnie prawdziwe w przypadku 4-metylometkatynonu aka Mefedronu. Wiem, o czym mówię, ponieważ zsyntetyzowałem tę substancję drogą, której oficjalne jednostki LE na całym świecie używają jako standardu testowego (przynajmniej robiły to kilka lat temu). Trasa wykorzystuje MeHCl i trietyloaminę, a po reakcji przeprowadzono ekstrakcję a/b, a następnie substancję wytrącono z roztworu butanolu za pomocą eteru i rekrystalizowano z THF. Rezultatem był produkt o czystości ponad 99%, a teraz zgadnij, jak to się sprawdziło w testach biologicznych? Bingo! Gorszy i bardzo słaby.....

Załączone zdjęcie przedstawia dwukrotnie umyty produkt. Zakładam, że efekt, jaki może wywołać, jest już niższy niż w przypadku pierwszego.

Uważajcie na siebie!

 

[w2x3f5]

rozpuszczalników, szybkość reakcji jest również inna. Z własnego doświadczenia mogę powiedzieć, że przy takich danych masz ogromną domieszkę różnych pochodnych, i to nie tylko kolorowych, ale i białych ....
Z tego powodu w syntezie referencyjnej substancja działa łagodniej, nie ma zanieczyszczeń pochodnych pirozyny. Czysty mmc praktycznie nie daje pobudzenia.
Polecam zrobić tcl, to sam się w tym przekonasz

 

[DavidNichols]

Inny rozpuszczalnik - inny zakres temperatur dla syntezy.

2,5h to nieracjonalnie dużo dla animacji redukcyjnej w DCM z sześciokrotnym molowym dodatkiem aminy. Twoje ślady haloketonu nie mają nic wspólnego z czasem.

Czy mógłbyś być uprzejmy i nazwać nam te ładne zanieczyszczenia, abyśmy mogli je produkować zamiast nielegalnego mefedronu?

Kto i jak ustalił tę czystość?

Każdy, kto
ma przeczucie takiego wyniku bez testu biologicznego lub nawet testów.

W przeciwieństwie do tych w winie, te są rakotwórcze i mutagenne dla człowieka.

Czy możesz nam podać powód takiego założenia?

 

[w2x3f5]

To nie jest mój przekaz i synteza, popełniłeś błąd)))))))))

A komentarze są słuszne, nie czytałem wszystkiego, ale ma tam sporo nieczystości.

 

[Richardrahl]

Kilka słów do poszukiwaczy ultraczystego 4-MMC. Paradoks polegający na tym, że ultraczyste substancje mają mniej pożądane działanie niż inne z pewnymi zanieczyszczeniami, jest dobrze znany. Jest to szczególnie prawdziwe w przypadku 4-metylometkatynonu aka Mefedronu. Wiem, o czym mówię, ponieważ zsyntetyzowałem tę substancję drogą, której oficjalne jednostki LE na całym świecie używają jako standardu testowego (przynajmniej robiły to kilka lat temu). Trasa wykorzystuje MeHCl i trietyloaminę, a po reakcji przeprowadzono ekstrakcję a/b, a następnie substancję wytrącono z roztworu butanolu za pomocą eteru i rekrystalizowano z THF. Rezultatem był produkt o czystości ponad 99%, a teraz zgadnij, jak to się sprawdziło w testach biologicznych? Bingo! Gorszy i bardzo słaby.....


Ja też miałem ten problem z mdma... Zastanawiam się, czy to polimorfizm, czy coś innego.

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 możesz mieć rację. Ale szczerze mówiąc, kogo to obchodzi? Wiem z produktu, wyprodukowanego tą metodą, że nigdy nie pojawił się problem, nawet gdy faceci wstrzykiwali to w dużych ilościach. Dlatego to kwestia odpowiedzialności za to, ile i jak często ludzie go przyjmują.

 

[w2x3f5]

Od strony chemicznej, masz mieszaninę pochodnych mefedronu i pirozyny, wysłałem ci schemat tworzenia tego zanieczyszczenia. najważniejsze jest to, że teraz to wiesz.

 

[K-Cyanide]

Czym są pochodne pirozyny? Schemat, który mi przesłałeś, dotyczy pirazyn i pirazoli. Zdaję sobie sprawę, że w wyniku reakcji ubocznych tej syntezy powstają pirazyny, które są składnikiem niemal każdego czerwonego wina. Dziękuję jednak za informacje dotyczące pirazoli, które są zdecydowanie bardziej uciążliwe niż pirazyny.

 

[w2x3f5]

To nie jest mój ojczysty język, google czasami nie tłumaczy dokładnie...
ważniejsze są zanieczyszczenia w produkcie.

 

[SonicNL]

Proporcje metyloaminy i 2bk4 są nieprawidłowe. Zwykle jest to 1 ml metyloaminy na 1 g 2bk4. Dostosowując to, można uzyskać jeszcze wyższą wydajność, ale nie jestem ekspertem.

 

[K-Cyanide]

To bardzo dziwne, co się tutaj dzieje. Publikujesz metodę i zamiast stymulującej dyskusji, pierwszy komentarz pochodzi od najwyraźniej zdezorientowanego faceta, który może zrobić wszystko znacznie lepiej i szybciej. Jak on to robi? Nie mówi nam tego retard.

Następnie pojawia się następny, który chce oczernić metodę poprzez pseudonaukowe wypowiedzi i zdalną analizę, a tym samym pozyskać klientów dla swojego biznesu syntezy, podejrzane.

I wreszcie, Prof. Smart-ass, publikuje kilka cynicznych komentarzy i dostarcza dokładnie 0 konstruktywnych sugestii.

Nie jesteśmy tu w sądzie, nie muszę niczego udowadniać. Czystość próbki z wersji akademickiej została przeprowadzona w profesjonalnym laboratorium z widmami NMR, widmami w podczerwieni i UV, widmami masowymi jonizacji elektrorozpryskowej itp.

Zastanowię się dwa razy, czy w ogóle cokolwiek publikować, więc jest to bezcelowe. Na starym dobrym forum ula kultywowano zupełnie inny styl. A szkoda.

 

[Richardrahl]

Cyjanek K
Nie jesteśmy tutaj w sądzie, nie muszę niczego udowadniać. Czystość próbki z wersji akademickiej została przeprowadzona w profesjonalnym laboratorium z widmami NMR, widmami w podczerwieni i UV, widmami masowymi jonizacji elektrorozpryskowej itp.

Wiem, że mapy mają ogromne problemy z polimorfami (używam tego terminu luźno, aby oznaczać hydraty, kokryształy itp.) Mdma ma co najmniej 3 formy. I używają tylko formy 1.
Boofing lub umieszczanie innych form, takich jak woda, nie rozwiązuje problemu.

Czy wykonano również skany rentgenowskie?

 

[Richardrahl]

. K-Cyjanek

próba	wydajność (%)	czystość (% powierzchni piku w HPLC)	oznaczenie (% wag. metodą HPLC)
1	85.5	99.95	99.64
2	85.9	99.96	99.40
3	86.2	99.99	99.77
4	86.1	99.95	99.76

Wcześniej wiadomo było, że MDMA-HCl tworzy jedną główną formę krystaliczną (forma I) i co najmniej cztery hydraty, które zawierają 0,25-1 wody hydratacji. (16) Nasz polimorficzny proces przesiewowy zidentyfikował dwie nowe bezwodne formy krystaliczne (formy II i III) i ustalił formę I jako najbardziej stabilną z trzech. Forma II może być odtwarzalnie wytwarzana z różnych rozpuszczalników alkoholowych, a także w obecności octanu etylu i eterycznego antyrozpuszczalnika. W przeciwieństwie do formy III, która spontanicznie przekształciła się w formę I po 2,5 tygodniach w warunkach otoczenia i nie mogła zostać odtworzona, forma II jest stabilna na półce sklepowej, chociaż przekształci się w formę I w konkurencyjnych warunkach równowagi. Co ciekawe, zarówno forma I, jak i forma II odwracalnie przekształcają się w znany monohydrat; po odwodnieniu monohydrat utworzony z formy I powróci do formy I, a monohydrat utworzony z formy II powróci do formy II. W przypadku krystalizacji ze stężonego roztworu wodnego bez pamięci formy, monohydrat ulegnie termicznej dehydratacji wyłącznie do formy I. Widma dyfrakcji rentgenowskiej proszków dla wszystkich trzech form przedstawiono na rysunku 2.