"MOJA" krystalizacja wolnej bazy MDMA

[Davidrobinson]

Powinno być w porządku, ponieważ rozbiłeś się w acetonie. Więcej kwasu powoduje tylko więcej zanieczyszczeń.
Czy po wlaniu gorącej zakwaszonej wolnej zasady do zimnego acetonu pojawiły się duże kryształy?

 

[btcboss2022]

Kiedy robiłem to w przeszłości w 120C tak, dostałem duże kryształy teraz w 130C dostaję błyszczący proszek

Dzięki.

 

[kharpa177]

Witaj bracie, czy mógłbyś mi pomóc... Chciałem skrystalizować tę wolną zasadę... po zakwaszeniu wolnej zasady kwasem... podgrzać wolną zasadę do 110 ° i wrzucić ją do zimnego acetonu i tak dalej? czy musiałbyś wymieszać wolną zasadę z jakimś rozpuszczalnikiem przed podgrzaniem?

 

[btcboss2022]

Doprowadzić do PH-4.5/5, podgrzać do 130C i wrzucić do zimnego acetonu o objętości 5 razy większej od wolnej bazy. Przefiltrować, umyć, wysuszyć, rozpuścić w wodzie 1gr:1ml i podgrzać do 108C w celu rekrystalizacji.

 

[kharpa177]

zakwasza wolną zasadę bez rozpuszczalnika? wrzuć zakwaszoną wolną zasadę do zimnego acetonu po zakończeniu ... kiedy zakwaszam wolną zasadę, bardzo szybko spada ph, a wolna zasada zmienia kolor na różowy, czy to normalne?

 

[kharpa177]

czy po wrzuceniu ogrzanej i zakwaszonej wolnej zasady do zimnego acetonu tworzą się kryształy? tego właśnie chciałem się dowiedzieć.

 

[btcboss2022]

Na tym etapie po podgrzaniu do 130 ° C małe kryształy (jak biały proszek) tworzą się podczas nalewania i mieszania w zamrożonym acetonie.

 

[kharpa177]

Czy to normalne, że roztwór zmienia kolor na różowy? ... pojawiły się te kryształy Zrobiłem 15 g pmk.

 

[btcboss2022]

Jaki to krok?

 

[btcboss2022]

Teraz jestem całkowicie skoncentrowany na produkcji MDMA i widziałem, że w przypadku MDMA uzyskuje się piękniejsze odłamki, gdy podczas procesu krystalizacji pozostaje bardzo mała ilość wody, więc temperatura ogrzewania jest lepsza, aby pozostawić ją w 108 ° C, a może mniej, przetestuję to i zaktualizuję.
Kolejną kwestią do aktualizacji jest czas krystalizacji w acetonie, przeprowadziłem różne testy i kiedy aceton ponownie osiągnie -2C -5C, nie powstają już żadne kryształy, więc czas oczekiwania można skrócić do tego momentu.
Dzięki.

 

[Mr Good Cat]

Jak wywnioskowałem z twojego opisu, odparowujemy nadmiar wody, aż otrzymamy nasycony roztwór MDMA w wodzie o temperaturze 108C.
Czy szybkość/intensywność podgrzewania (odparowywania) ma jakieś znaczenie?
I kolejne pytanie: jaka jest przybliżona objętość tego nasyconego roztworu gotowego do krystalizacji, jeśli pracujemy ze 100 gr MDMA HCL?

 

[kharpa177]

Witaj bracie, czy mógłbyś mi pomóc... Chciałem skrystalizować tę wolną zasadę... po zakwaszeniu wolnej zasady kwasem... podgrzać wolną zasadę do 110 ° i wrzucić ją do zimnego acetonu i tak dalej? czy musiałbyś wymieszać wolną zasadę z jakimś rozpuszczalnikiem przed podgrzaniem?

 

[kharpa177]

jakie będzie prawidłowe ph mdma freebase po ekstrakcji ksylenem? ph 6?

 

[kharpa177]

jakie będzie prawidłowe ph mdma freebase po ekstrakcji ksylenem? ph 6?

 

[kharpa177]

czy podgrzałeś zakwaszoną wolną zasadę wodą destylowaną i otrzymałeś te kryształy? czy mógłbyś mi to lepiej wyjaśnić?

 

[kharpa177]

Czy podgrzałeś zakwaszoną wolną zasadę wodą destylowaną i otrzymałeś te kryształy? Czy mógłbyś mi to lepiej wyjaśnić?

 

[kharpa177]

Czy mógłbyś mi powiedzieć, jak krystalizowałeś swoją wolną bazę? musiałeś podgrzać swoją wolną bazę?

 

[kharpa177]

Po tygodniach badań tej krystalizacji udało się uzyskać białe kryształy mdma \0/

 

[FredDurst]

Cześć kolego. Mam kilka pytań dotyczących tej części procedury

Czy pozostawiasz mieszaninę w temperaturze 112c, aż woda się zagotuje, czy po prostu osiągasz tę temperaturę i wlewasz bezpośrednio do wiadra?

W wiadrze masz znowu zimny aceton?

Czy nie tracisz dużej ilości produktu w pozostałej wodzie?

Dzięki

 

[FredDurst]

 

[kharpa177]

Istnieje tak wiele metod, że nawet ludzie są zdezorientowani... Użyłem tej metody i nie działa... niektórzy mówią, że krystalizacja w temperaturze pokojowej z zimnym acetonem... inni mówią, że to przez ogrzewanie

 

[Mr Good Cat]

Użyłem tej metody oferowanej przez TS z produktem sprzedawanym przez TS na 108C. Ta metoda działa i kryształy rosną, ale ani duże, ani czyste. Procent zanieczyszczeń był tak ogromny, że cały mój roztwór pod koniec odparowywania był całkowicie czarny. Same kryształy miały kolor od szarego do czarnego. Nie jestem pewien, czy ten produkt miał jakieś wstępne oczyszczanie. Oczywiście taki produkt nie nadaje się do spożycia.
Przy takim ładunku zanieczyszczeń kryształy zaczynają rosnąć wokół tych zanieczyszczeń jako centra zarodkowania.
Musiałem więc zakończyć ekstrakcję kwasowo-zasadową i wynik jest dobry.
Tak więc metoda działa, ale nie bez wątpienia. I zabawnym zbiegiem okoliczności nie dotyczy to produktu sprzedawanego przez autora.
Zdjęcia najczystszej części kryształów, zamienionej na bazę i najbrudniejszej części kryształów po ich rozbiciu i przemyciu acetonem.
Wciąż się waham, czy próbować wyhodować duże kryształy, czy zostawić to tak, jak jest w postaci czystego białego proszku.

 

[btcboss2022]

Myślę, że nie ma innego sposobu na pokazanie dokładnie mojego procesu, jak nagranie wideo, gdy tylko wrócę do pracy, nie będzie to profesjonalne wideo i nie wiem jeszcze, kiedy to zrobię. Ale wiele wątpliwości od wielu osób i innych nie robi kroków poprawnie.

 

[Mr Good Cat]

Szczerze mówiąc, bardzo podoba mi się metoda krystalizacji przesycenia roztworów MDMA HCl + woda, opisana przez btcboss.
Wypróbowałem ją i działa idealnie, jeśli zastosuje się pewne warunki. Musi to być naprawdę spokojne miejsce, bez przepływów powietrza i wibracji.
Raz zrobiłem głupotę - włączyłem pralkę podczas krystalizacji. W rezultacie kryształy wyrosły niezbyt ładne i takie "małe".

 

[Mr Good Cat]

Sprawdź ten obrazek, pls., dość dobrze wyjaśnia znaczenie prawidłowej temperatury.
Jeśli temperatura roztworu rośnie, nasycenie również rośnie.
można również poczytać o prawie Raoulta. w skrócie mówi ono, że temperatura wrzenia roztworu zależy od ilości molowej nasyconej soli. tak więc temperatura 108C sugerowana przez @btcboss2022 prawdopodobnie odnosi się do najwyższego punktu wykresu "wielkości".
Z drugiej strony, zanieczyszczenia również stają się centrami krystalizacji, więc "brudny" roztwór nie da dużych kryształów.

 

[btcboss2022]

Zmieniłem teraz ostatnią część rekrystalizacji z wodą do 108C w tej temperaturze nie pozostaje tak dużo wody, a ciecz pozostała po krystalizacji musi zostać wykorzystana w następnej partii lub ponownie podgrzana. W części rekrystalizacji wodnej nie ma acetonu w wiadrze, który jest poprzednim krokiem w 130C.

 

[Mr Good Cat]

Ostatnim razem podczas rekrystalizacji suchej soli metodą 108C straciłem 5,4% suchej masy.

 

[Mr Good Cat]

Przepraszam, zapomniałem policzyć resztki acetonu. Jest to więc znacznie mniej: 2,6% strat, czyli całkiem nieźle.