"MOJA" krystalizacja wolnej bazy MDMA

[Davidrobinson]

Powinno być w porządku, ponieważ rozbiłeś się w acetonie. Więcej kwasu powoduje tylko więcej zanieczyszczeń.
Czy po wlaniu gorącej zakwaszonej wolnej zasady do zimnego acetonu pojawiły się duże kryształy?

 

[btcboss2022]

Kiedy robiłem to w przeszłości w 120C tak, dostałem duże kryształy teraz w 130C dostaję błyszczący proszek

Dzięki.

 

[kharpa177]

Ustawiłem wolną bazę na ph3 i podgrzałem ją, dodałem trochę zimnego acetonu i narodziły się te kryształy... Dodałem 4 razy więcej acetonu i włożyłem do zamrażarki.

 

[kharpa177]

to jest poprawne po dodaniu acetonu roztwór zmienia kolor na biały

 

[btcboss2022]

Jeśli pytasz mnie o kwestie związane z innym procesem, powinieneś wyjaśnić poprzednie kroki.

 

[kharpa177]

Esej fotograficzny na temat nitrometanu Al/Hg

Zrobiłem tę syntezę dopiero pod koniec, którą skrystalizowałem w sposób, o którym mówiłeś

 

[kharpa177]

.

 

[kharpa177]

 

[FredDurst]

Cześć kolego. Mam kilka pytań dotyczących tej części procedury

Czy pozostawiasz mieszaninę w temperaturze 112c, aż woda się zagotuje, czy po prostu osiągasz tę temperaturę i wlewasz bezpośrednio do wiadra?

W wiadrze masz znowu zimny aceton?

Czy nie tracisz dużej ilości produktu w pozostałej wodzie?

Dzięki

 

[Mr Good Cat]

Ostatnim razem podczas rekrystalizacji suchej soli metodą 108C straciłem 5,4% suchej masy.

 

[Mr Good Cat]

Przepraszam, zapomniałem policzyć resztki acetonu. Jest to więc znacznie mniej: 2,6% strat, czyli całkiem nieźle.

 

[kharpa177]

Istnieje tak wiele metod, że nawet ludzie są zdezorientowani... Użyłem tej metody i nie działa... niektórzy mówią, że krystalizacja w temperaturze pokojowej z zimnym acetonem... inni mówią, że to przez ogrzewanie

 

[Mr Good Cat]

Nie wątpię, że ta metoda działa. Nawet teraz właśnie zakończyłem tę metodę zastosowaną do oczyszczonej przez eter wolnej bazy i działa. Kryształy są białe i doskonałe. Więc nie sądzę, że zrobiłem coś źle. Raczej coś było nie tak z roztworem, który otrzymałem od Ciebie - ilość zanieczyszczeń była ogromna i nawet trudna do wyczyszczenia eterem.

Dla mnie sam proces jest prosty i całkowicie zrozumiały. Używam prostej płyty grzewczej, która może kontrolować temperaturę wewnątrz roztworu do 102C, co zajmuje mi około 1 godziny, aby podgrzać roztwór 1:1 do tego stanu. Następnie zmieniam tryb na 108C, kontrolując temperaturę płyty między 160 a 170C. Ten krok zajmuje jeszcze około 30 minut. Łącznie 90 minut, to wszystko.

 

[bblanco]

Doszedłem dokładnie do tego samego matowego proszku. pasty do zębów i po wysuszeniu tego... próbowałem ponownie skrystalizować wodą, kiedy zwróciłem uwagę... żadnych kryształów... kilka dni temu zrobiłem trzy testy w tym samym czasie... nie pamiętam, co zrobiłem, ale nagle w jednej butelce miałem 5gr skał białe duże kryształy.... kurwa piekło ]nie pamiętam, jak to zrobiłem....

 

[Mr Good Cat]

Myślę, że tę metodę można uprościć, jeśli zastosuje się ją do oczyszczonej wolnej bazy, jak poniżej.



1. Dodaj porcjami zimny HCL37% do wolnej bazy MDMA (wcześniej również schłodzonej), mieszając do uzyskania PH 3.


2. W tym momencie użyliśmy 95 ml 36% HCl (który zawiera 65 ml wody) na 1 mol wolnej bazy. Część wody zostanie odparowana pod wpływem ciepła wydzielanego podczas reakcji. Prawdopodobnie jednak, jeśli zakończymy zakwaszanie w ciągu 15 minut (a nie w ciągu 30 minut, jak ostatnio, gdy pod koniec reakcji otrzymałem biały suchy proszek), na 1 mol pozostanie około 40 ml wody.


3. Podgrzewamy mieszaninę stopniowo mieszając do temperatury 108C i szybko wlewamy do wybranego wiaderka do krystalizacji.

...


Po prostu pomijamy wstępną krystalizację jako niepotrzebny krok, ponieważ wolna baza jest już czysta.

 

[rothschild33]

Jaki jest efekt końcowy stosowania niedestylowanego MDMA freebase?

 

[Mr Good Cat]

Niestety nie próbowałem. Ostatnim razem popełniłem błąd podczas zakwaszania freebase - wydłużyłem proces w czasie. Więc jak skończyłem to w zlewce był prawie suchy proszek. Potem udało mi się go rozpuścić i ponownie skrystalizować podgrzewając do 108C. Całkowicie zadowolony z wyniku.


Myślę jednak, że to zadziała, jeśli po zakwaszeniu pozostanie trochę wody.

 

[Mr Good Cat]

Chodzi mi o to, że miałem silny zamiar wypróbować tę "uproszczoną" metodę krystalizacji podczas zakwaszania mojej "destylowanej" wolnej zasady ostatnim razem, ale popełniłem błąd w czasie. Musiałem więc rozpuścić sól w stosunku 1:1 i ponownie ją skrystalizować, podgrzewając do 108C. Rezultat jest doskonały, zgodnie z oczekiwaniami.
Logicznie rzecz biorąc, ta "uproszczona" jednoetapowa krystalizacja powinna być idealna, jeśli zostanie zastosowana do "destylowanej" freebase. Ale oczywiście nie jest to sposób na niedestylowaną freebase - występuje w niej ogromny poziom zanieczyszczeń i nie można jej oczyścić za pomocą jednorazowej krystalizacji.

 

[bitcoinup2020]

Czy mogę krystalizować niedestylowane MDMA Freebase?

 

[kharpa177]

Skrystalizowałem zimną wolną bazę za pomocą acetonu i zimnego hcl, czy to prawda?

 

[kharpa177]

Skrystalizowałem zimną wolną bazę za pomocą acetonu i zimnego hcl, czy to prawda?

 

[Mr Good Cat]

wszystko jest poprawne

 

[kharpa177]

1photo .. hcl gas
2 zdjęcie zakwaszacz z hcl plus zimny aceton w wolnej bazie

Czy to normalne, że po dodaniu gazu hcl roztwór jest mętny? Co robić dalej?

 

[Unreacted Freebase]

Gotowanie w wyższej temperaturze 130c vs 110c przez dłuższy czas zapewnia utratę większej ilości wody.
Im bardziej suchy roztwór, tym szybciej wytrąci się produkt (szybciej oznacza również mniejszy rozmiar kryształu).
W celu wyhodowania większego kryształu pomocna jest pewna zawartość wody. Pozwala to na rozpuszczenie produktu, a następnie powolne wytrącanie przy użyciu techniki zamrażania.