Najprostszy przepis na krystaliczny mefedron
- Thread starter Madre
- Start date
Robię to tylko raz, sam robię roztwór metylenu, użyłem do tego zimnej wody destylowanej, potem dodaję go do 2b4mp z benzenem, jakoś już widzę oddzielenie warstw, ktoś może mi pomóc? Ponieważ myję go wodą w następnym kroku, ostatecznie wynik jest tak mały, obawiam się, że produkt pozostał w warstwie wody, zamiast górnej warstwy organicznej
- By 61-50-7
Jeśli to naprawdę metylen, a nie błąd literowy, to nigdy nie uzyskasz z niego produktu; musisz dodać metyloaminę do roztworu i dopiero po zakończeniu reakcji mef jest rozpuszczany w benzenie, 2B4M jest polarny, więc rozpuszczalny w wodzie, tam zachodzi reakcja
↑View previous replies…
- By WalterFan
Przepraszam, to błąd typu, mam cas 593-51-1; po przeczytaniu Twojej opinii, czy mogę w zasadzie użyć tylko wody do rozpuszczenia cas 1451-82-7, następnie dodając NaOH do wody, najpierw wymieszać, a następnie powoli dodawać MA.HCI do RM i mieszać, cały proces powinien być poniżej 30 stopni Celsjusza i szczelnie zamknięty. W końcu dodałem benzen do ekstrakcji i zakwasiłem warstwę benzenu. Czy będzie tak samo, czy macie jakieś rady co do tego pomysłu? Ponieważ ostatnim razem miałem tylko kilka gramów produktu z warstwy benzenu, mocno wierzę, że większość nieprzereagowanego Cas 1451 nadal pozostała w warstwie wody, rozpaczliwie nie wiem, jak to naprawić wczoraj.
- By 61-50-7
Octan etylu jest lepszy i można szybko dodać MeNH2 (z etoac), tutaj dobry temat dla tego https://bbgate.com/en/threads/mephe...hyl-acetate-methylamine-hcl.12336/#post-68474
Mam kilka pytań, na które mam nadzieję, że ktoś będzie w stanie mi odpowiedzieć.
1. Rozpuszczalnik
Benzen jest trudny do zdobycia w UE i po omówieniu tej syntezy zdecydowałem się zamiast niego użyć DCM. W oryginalnym przepisie użyto 200 ml benzenu, ale wygląda na to, że gdy używa się DCM, 500 ml jest popularną ilością dla tej samej ilości 2b4mp. Jak różna ilość rozpuszczalnika wpływa na proces? Oprócz lepszej stabilności termicznej podczas aminowania (więcej rozpuszczalnika = większa objętość RM = nie nagrzewa się tak bardzo w porównaniu do mniejszej objętości RM), czy użycie większej ilości rozpuszczalnika ma jakieś inne zalety? I czy 500 ml DCM można zmniejszyć do powiedzmy połowy, tj. 250 ml? (Zdaję sobie sprawę z niskiej temperatury wrzenia DCM i konieczności utrzymywania RM poniżej 40 °C).
2. Metyloamina (MA)
Chlorowodorek MA (MA.HCl) wydaje się być popularną alternatywą dla wodnej MA (łatwiejszy transport, przechowywanie, stabilność). Czy można po prostu dodać zasadę do RM razem z 2b4mp i rozpuszczalnikiem, a następnie dodać MA.HCl bezpośrednio do RM? Zalecono mi użycie trietyloaminy jako zasady, czy NaOH sprawdzi się równie dobrze?
3. Zakwaszanie
Ten przepis instruuje, aby utworzyć mieszaninę HCl w acetonie i dodać tę mieszaninę do RM w małych porcjach. W innych poradnikach najpierw dodaje się aceton, a następnie kroplami HCl. Który sposób jest lepszy i dlaczego?
4. Filtracja
Ponieważ jest to najprostszy przepis, filtracja próżniowa przy użyciu lejka Schotta/Buchnera nie jest dostępna. Czy mogę zamiast tego użyć filtrów do kawy i filtracji grawitacyjnej?
5. Aceton
Mój aceton ma deklarowaną czystość >99,6%, producent nie podaje zawartości wody. Czy mój aceton jest uważany za suchy do tego zastosowania?
6. Środki ochrony osobistej
Czy wymagana jest maska przeciwgazowa, czy można to obejść przy dobrej wentylacji lub pracy na wolnym powietrzu?
7. Zarządzanie odpadami
Widzę trzy rodzaje odpadów:
1. Rozpuszczalnik
Benzen jest trudny do zdobycia w UE i po omówieniu tej syntezy zdecydowałem się zamiast niego użyć DCM. W oryginalnym przepisie użyto 200 ml benzenu, ale wygląda na to, że gdy używa się DCM, 500 ml jest popularną ilością dla tej samej ilości 2b4mp. Jak różna ilość rozpuszczalnika wpływa na proces? Oprócz lepszej stabilności termicznej podczas aminowania (więcej rozpuszczalnika = większa objętość RM = nie nagrzewa się tak bardzo w porównaniu do mniejszej objętości RM), czy użycie większej ilości rozpuszczalnika ma jakieś inne zalety? I czy 500 ml DCM można zmniejszyć do powiedzmy połowy, tj. 250 ml? (Zdaję sobie sprawę z niskiej temperatury wrzenia DCM i konieczności utrzymywania RM poniżej 40 °C).
2. Metyloamina (MA)
Chlorowodorek MA (MA.HCl) wydaje się być popularną alternatywą dla wodnej MA (łatwiejszy transport, przechowywanie, stabilność). Czy można po prostu dodać zasadę do RM razem z 2b4mp i rozpuszczalnikiem, a następnie dodać MA.HCl bezpośrednio do RM? Zalecono mi użycie trietyloaminy jako zasady, czy NaOH sprawdzi się równie dobrze?
3. Zakwaszanie
Ten przepis instruuje, aby utworzyć mieszaninę HCl w acetonie i dodać tę mieszaninę do RM w małych porcjach. W innych poradnikach najpierw dodaje się aceton, a następnie kroplami HCl. Który sposób jest lepszy i dlaczego?
4. Filtracja
Ponieważ jest to najprostszy przepis, filtracja próżniowa przy użyciu lejka Schotta/Buchnera nie jest dostępna. Czy mogę zamiast tego użyć filtrów do kawy i filtracji grawitacyjnej?
5. Aceton
Mój aceton ma deklarowaną czystość >99,6%, producent nie podaje zawartości wody. Czy mój aceton jest uważany za suchy do tego zastosowania?
6. Środki ochrony osobistej
Czy wymagana jest maska przeciwgazowa, czy można to obejść przy dobrej wentylacji lub pracy na wolnym powietrzu?
7. Zarządzanie odpadami
Widzę trzy rodzaje odpadów:
- frakcja wodna wyrzucana podczas płukania wolną zasadą w kroku 2. Powinna to być tylko woda z pewną ilością bromu, czy można ją bezpiecznie wyrzucić w miejscu zamieszkania?
- rozpuszczalniki (DCM i aceton) oddzielone podczas filtracji w kroku 4 i aceton użyty do mycia. Jak bezpiecznie i odpowiedzialnie je wyrzucić, unikając jednocześnie pobieżnej kontroli przez firmę uzdatniającą wodę?
- Zużyty papier wskaźnikowy, zużyty papier filtracyjny i podobne odpady. Zakładam, że można je zapakować, zaplombować i wyrzucić razem z odpadami domowymi, czy mam rację?
- By Dr. MMX
miło słyszeć, że robisz pierwsze kroki w tym kierunku
Po prostu polecam moją metodę, która została opublikowana w sekcji syntezy. Wydaje mi się, że zadałem ci pytanie, jeśli chcesz iść na łatwiznę lub uczyć. Wystarczy wybrać octan etylu i użyć go do syntezy. Możesz również użyć DCM, ale nie polecam go jako pierwszej syntezy. Będziesz potrzebował więcej eq dla DCM. W DCM ogólną zasadą jest, że nie można przekroczyć 38 ° C, ponieważ zagotuje się, po prostu utrzymuj temperaturę na poziomie 36-37 ° C, a reakcja potrwa około 3 godzin, czasem mniej, czasem więcej. Koniec reakcji poznasz po tym, że temperatura nie będzie się utrzymywać (trochę).
2. Możesz użyć HCL metyloaminy + NaOh, możesz użyć 40% roztworu aq, możesz zrobić 40% roztwór aq samodzielnie (najlepsza metoda). Ale aby zrobić to samemu, potrzebujesz poważnego wentylatora wyciągowego i nieco poważniejszych warunków.
3. zawsze jedna kropla na 1s, można szybciej, jeśli wiesz, co robisz, ale na początek idź w ten sposób.
4. Możesz użyć filtracji grawitacyjnej, możesz użyć nawet szmatki, wszystko jest w porządku. Buchner/próżnia tylko pomaga i przyspiesza proces.
5. 99,6% to dobry aceton
6. Maska jest absolutnie wymagana, może ktoś doświadczony z bardzo dobrym wydechem może zdecydować się nie nosić maski na małą skalę. Dla nas jest to konieczne, rękawice również
7. odpady stałe wrzucamy do jednego worka i wyrzucamy do kosza daleko od domu, płyny można destylować, aby je odzyskać, ale w przeciwnym razie po prostu wylej je na ziemię na zewnątrz, gdy nikt nie widzi.
Po prostu polecam moją metodę, która została opublikowana w sekcji syntezy. Wydaje mi się, że zadałem ci pytanie, jeśli chcesz iść na łatwiznę lub uczyć. Wystarczy wybrać octan etylu i użyć go do syntezy. Możesz również użyć DCM, ale nie polecam go jako pierwszej syntezy. Będziesz potrzebował więcej eq dla DCM. W DCM ogólną zasadą jest, że nie można przekroczyć 38 ° C, ponieważ zagotuje się, po prostu utrzymuj temperaturę na poziomie 36-37 ° C, a reakcja potrwa około 3 godzin, czasem mniej, czasem więcej. Koniec reakcji poznasz po tym, że temperatura nie będzie się utrzymywać (trochę).
2. Możesz użyć HCL metyloaminy + NaOh, możesz użyć 40% roztworu aq, możesz zrobić 40% roztwór aq samodzielnie (najlepsza metoda). Ale aby zrobić to samemu, potrzebujesz poważnego wentylatora wyciągowego i nieco poważniejszych warunków.
3. zawsze jedna kropla na 1s, można szybciej, jeśli wiesz, co robisz, ale na początek idź w ten sposób.
4. Możesz użyć filtracji grawitacyjnej, możesz użyć nawet szmatki, wszystko jest w porządku. Buchner/próżnia tylko pomaga i przyspiesza proces.
5. 99,6% to dobry aceton
6. Maska jest absolutnie wymagana, może ktoś doświadczony z bardzo dobrym wydechem może zdecydować się nie nosić maski na małą skalę. Dla nas jest to konieczne, rękawice również
7. odpady stałe wrzucamy do jednego worka i wyrzucamy do kosza daleko od domu, płyny można destylować, aby je odzyskać, ale w przeciwnym razie po prostu wylej je na ziemię na zewnątrz, gdy nikt nie widzi.
↑View previous replies…
Dziękujemy za odpowiedzi! Jeszcze kilka kwestii do wyjaśnienia, jeśli pozwolisz:
3. Czy lepiej jest najpierw dodać cały aceton (np. 400 ml), a następnie dodać HCl 1 kroplę/s, czy najpierw zmieszać 40 ml HCl w 400 ml acetonu, a następnie dodawać tę mieszaninę powoli małymi porcjami?
7. Nie sądzę, aby rozlewanie rozpuszczalników takich jak EA lub aceton było dobrym pomysłem. Czy można po prostu pozwolić im odparować, wygotować się lub nawet spalić w ogniu (rozpylić niewielkie ilości ze strzykawki w ognisko)?
3. Czy lepiej jest najpierw dodać cały aceton (np. 400 ml), a następnie dodać HCl 1 kroplę/s, czy najpierw zmieszać 40 ml HCl w 400 ml acetonu, a następnie dodawać tę mieszaninę powoli małymi porcjami?
7. Nie sądzę, aby rozlewanie rozpuszczalników takich jak EA lub aceton było dobrym pomysłem. Czy można po prostu pozwolić im odparować, wygotować się lub nawet spalić w ogniu (rozpylić niewielkie ilości ze strzykawki w ognisko)?
Czy mogę mieć pytanie dotyczące części ma.HCI? Obejrzałem Twój inny post o dodawaniu MA.HCI bezpośrednio do mieszaniny i ostatnio też próbowałem, mam problem, kiedy rozpuściłem 2b4m w rozpuszczalniku, czy powinienem następnie użyć NaOH + wody i zacząć mieszać, a następnie natychmiast dodać MA.HCI małymi porcjami? Jeśli nie zrozumiałem tego źle, cała mieszanina zmieni kolor na ciemny po dodaniu wody NaOH, dzieje się to przed dodaniem MA.HCI, ponieważ tak się stało podczas mojej syntezy, więc czy zrobiłem coś źle? A może to normalne? Pozdrawiam
Czy mogę mieć pytanie dotyczące części ma.HCI? Obejrzałem Twój inny post o dodawaniu MA.HCI bezpośrednio do mieszaniny i ostatnio też próbowałem, mam problem, kiedy rozpuściłem 2b4m w rozpuszczalniku, czy powinienem następnie użyć NaOH + wody i zacząć mieszać, a następnie natychmiast dodać MA.HCI małymi porcjami? Jeśli nie zrozumiałem tego źle, cała mieszanina zmieni kolor na ciemny po dodaniu wody NaOH, dzieje się to przed dodaniem MA.HCI, ponieważ tak się stało podczas mojej syntezy, więc czy zrobiłem coś źle? A może to normalne? Pozdrawiam
- By 61-50-7
Cześć, osobiście nigdy nie próbowałem z ma HCl, ale woda zmieniająca kolor na czarny z naoh nie jest zbyt zaskakująca, spróbuj dodać rge ma hcl niezbyt wolno, po prostu unikaj przegrzania. przepraszam za późną odpowiedź, nie logowałem się przez jakiś czas. spróbuj reX w ipa, jeśli produkt się zabrudzi.
Cześć, jestem nowy w tych sprawach, moja synteza wymaga bazy wolnej od metyloaminy 40% w (roztworze wodnym), gdzie mógłbym ją uzyskać bez konieczności kłopotliwego zamawiania u dużego dostawcy chemikaliów? Dziękuję