Dobra metoda, gratulacje. Dlaczego nie wybrałeś metody otrzymywania amfetaminy poprzez 1-fenylo-2-nitropen > 1-fenylo-2-nitropropan > ZINC + kwas solny?
Objętości skalują się bardziej, a temperatura jest bardziej stabilna.
Wydajność produktu końcowego jest znacznie wyższa
Zużycie NaBH4 podczas tworzenia propanu w temperaturze 0-5 stopni jest znacznie mniejsze, a wydajność końcowego propanu jest wyższa.
Czy uważasz, że to wystarczy, aby uzyskać bazę amfetaminy w izopropanolu bez dodatkowej destylacji frakcyjnej?
Czy produkt końcowy nie zawiera boranów?
Objętości skalują się bardziej, a temperatura jest bardziej stabilna.
Wydajność produktu końcowego jest znacznie wyższa
Zużycie NaBH4 podczas tworzenia propanu w temperaturze 0-5 stopni jest znacznie mniejsze, a wydajność końcowego propanu jest wyższa.
Czy uważasz, że to wystarczy, aby uzyskać bazę amfetaminy w izopropanolu bez dodatkowej destylacji frakcyjnej?
Czy produkt końcowy nie zawiera boranów?
czy tak właśnie jest?
Kolby płaskodenne z trzema szyjkami o pojemności 5000 ml. umieszczamy w łaźni lodowej i umieszczamy na mieszadle magnetycznym. Instalujemy chłodnicę zwrotną chłodzoną bieżącą wodą, wkraplacz z kompensatorem ciśnienia i termometr.
W kolbie umieszczamy 70 gr. NaBH4 rozpuszczonego w mieszaninie 300 ml wody i 700 ml IPA.
Wkraplamy roztwór 108 gr. P2NP w 200 ml. IPA przez lejek dodawczy, z taką szybkością, aby temperatura mieszaniny reakcyjnej nie wzrosła powyżej 5 stopni.
Po dodaniu całego propenu w kolbie utworzyła się biała zawiesina z nierozpuszczalnymi boranami, schładzamy mieszaninę do 0 stopni i powoli dodajemy 300 ml. schłodzonego 85% kwasu octowego, utrzymując temperaturę w kolbie nie wyższą niż 3 stopnie. Po dodaniu całego kwasu octowego borany powinny się rozpuścić, a roztwór powinien przybrać żółtawo-beżowy odcień.
Zasypiamy kolbę jedną porcją 270 gr. pyłu cynkowego i przez lejek dodajemy 800 ml. 38% kwasu solnego w ilości około 50-60 ml. w ciągu minuty. Następnie pozostawić mieszaninę do mieszania przez 2 godziny.
Osad dodatkowo filtruje się przemywając go na filtrze 2-3 porcjami IPA, po 20-30 ml każda. filtrat musi być całkowicie przezroczysty. Jeśli są jakieś obce wtrącenia, cząstki stałe, przefiltrować ponownie.
Dodać schłodzony 50% wodny roztwór NaOH do przesączu, aż na powierzchni pojawi się warstwa żółtawego oleju, który zostanie oddzielony, a warstwa wodna zostanie przemyta 3-4 razy 100 ml. IPS. Połączyć oddzielony olej i ekstrakty alkoholowe, dodać 50 gr. drobno zmielony siarczan sodu, schłodzić mieszaninę poniżej 0 stopni i utrzymywać w tej temperaturze przez 2-3 godziny. Następnie mieszaninę filtruje się, osad przemywa się na filtrze 1-2 razy 50 ml. bezwodny IPS.
Dodać 200 ml do przesączu. bezwodny aceton, umieścić mieszaninę na mieszadle i dodawać kroplami 96% kwas siarkowy, aż kwasowość mieszaniny osiągnie 5,5 - 6. Już podczas dodawania tworzy się osad, konieczne jest mieszanie mieszaniny w całej objętości. Jeśli mieszanie jest trudne, można dodać trochę bezwodnego acetonu.
Po osiągnięciu wymaganej kwasowości osad jest filtrowany, przemywany na filtrze niewielką ilością acetonu aż do uzyskania całkowicie białego koloru i suszony na powietrzu (lub bateriach) do stałej masy. Otrzymujemy 100 + -10 gr. siarczanu d,l-amfetaminy.
W razie potrzeby rozpuszczalniki można destylować z filtratu, osad można rozpuścić w 30-50 ml bezwodnego acetonu i uzyskać kolejne 5-15 g substancji. Pozostałości te są jednak dość brudne i ich przemycie przez filtr zajmie dużo czasu, a rekrystalizacja z układu etanol-woda może być konieczna, aby uzyskać taką samą czystość jak oryginalny produkt.
Kolby płaskodenne z trzema szyjkami o pojemności 5000 ml. umieszczamy w łaźni lodowej i umieszczamy na mieszadle magnetycznym. Instalujemy chłodnicę zwrotną chłodzoną bieżącą wodą, wkraplacz z kompensatorem ciśnienia i termometr.
W kolbie umieszczamy 70 gr. NaBH4 rozpuszczonego w mieszaninie 300 ml wody i 700 ml IPA.
Wkraplamy roztwór 108 gr. P2NP w 200 ml. IPA przez lejek dodawczy, z taką szybkością, aby temperatura mieszaniny reakcyjnej nie wzrosła powyżej 5 stopni.
Po dodaniu całego propenu w kolbie utworzyła się biała zawiesina z nierozpuszczalnymi boranami, schładzamy mieszaninę do 0 stopni i powoli dodajemy 300 ml. schłodzonego 85% kwasu octowego, utrzymując temperaturę w kolbie nie wyższą niż 3 stopnie. Po dodaniu całego kwasu octowego borany powinny się rozpuścić, a roztwór powinien przybrać żółtawo-beżowy odcień.
Zasypiamy kolbę jedną porcją 270 gr. pyłu cynkowego i przez lejek dodajemy 800 ml. 38% kwasu solnego w ilości około 50-60 ml. w ciągu minuty. Następnie pozostawić mieszaninę do mieszania przez 2 godziny.
Osad dodatkowo filtruje się przemywając go na filtrze 2-3 porcjami IPA, po 20-30 ml każda. filtrat musi być całkowicie przezroczysty. Jeśli są jakieś obce wtrącenia, cząstki stałe, przefiltrować ponownie.
Dodać schłodzony 50% wodny roztwór NaOH do przesączu, aż na powierzchni pojawi się warstwa żółtawego oleju, który zostanie oddzielony, a warstwa wodna zostanie przemyta 3-4 razy 100 ml. IPS. Połączyć oddzielony olej i ekstrakty alkoholowe, dodać 50 gr. drobno zmielony siarczan sodu, schłodzić mieszaninę poniżej 0 stopni i utrzymywać w tej temperaturze przez 2-3 godziny. Następnie mieszaninę filtruje się, osad przemywa się na filtrze 1-2 razy 50 ml. bezwodny IPS.
Dodać 200 ml do przesączu. bezwodny aceton, umieścić mieszaninę na mieszadle i dodawać kroplami 96% kwas siarkowy, aż kwasowość mieszaniny osiągnie 5,5 - 6. Już podczas dodawania tworzy się osad, konieczne jest mieszanie mieszaniny w całej objętości. Jeśli mieszanie jest trudne, można dodać trochę bezwodnego acetonu.
Po osiągnięciu wymaganej kwasowości osad jest filtrowany, przemywany na filtrze niewielką ilością acetonu aż do uzyskania całkowicie białego koloru i suszony na powietrzu (lub bateriach) do stałej masy. Otrzymujemy 100 + -10 gr. siarczanu d,l-amfetaminy.
W razie potrzeby rozpuszczalniki można destylować z filtratu, osad można rozpuścić w 30-50 ml bezwodnego acetonu i uzyskać kolejne 5-15 g substancji. Pozostałości te są jednak dość brudne i ich przemycie przez filtr zajmie dużo czasu, a rekrystalizacja z układu etanol-woda może być konieczna, aby uzyskać taką samą czystość jak oryginalny produkt.
Attachments
Tak, +- ta metoda. Głównym zadaniem jest tworzenie propanu z dużą wydajnością.
Do mieszania cynku należy również użyć mieszadła górnego.
Do mieszania cynku należy również użyć mieszadła górnego.
