Síntese de anfetamina a partir de P2NP via Al/Hg (vídeo)

HIGGS BOSSON

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No vídeo sobre a síntese de anfetamina, são usados reagentes:
  • 10 g de1-fenil-2-nitropropeno (P2NP);
  • 100 ml de álcool isopropílico (IPA);
  • 50 ml de ácido acético glacial (AcOH);
  • 50 g de hidróxido de sódio (NaOH);
  • 12 g de alumínio (na forma de papel alumínio doméstico fatiado);
  • 0,1 g de nitrato de mercúrio (II) (Hg(NO3)2);
  • 2 ml de ácido sulfúrico (H2SO4);
  • 50 ml de acetona;
  • Água destilada;
Equipamento e material de vidro:
  • Balão de fundo chato de 2 L;
  • Suporte para retorta e grampo para fixação do aparelho (opcional);
  • Condensador de refluxo;
  • Funil;
  • Filtro de peneira (pode ser de cozinha);
  • Seringa ou pipeta Pasteur;
  • Papéis indicadores depH;
  • Béqueres (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
  • Fonte de vácuo;
  • Balança de laboratório (0,1-200 g é adequada);
  • Cilindros de medição de 1000 mL e 100 mL;
  • Banho de água fria;
  • Bastão de vidro e espátula;
  • Funil de separação de 1 L (opcional);
  • Termômetro de laboratório;
  • Balão de Buchner e funil;
  • Papel de filtro;

7sbroyikpe

Descrição do vídeo de síntese de anfetamina.
Uma solução de 1-fenil-2-nitropropeno de 10 g em 100 ml de álcool isopropílico e 50 ml de ácido acético é preparada antes do início da síntese. Além disso, uma folha de alumínio de 12 g é cortada em pequenos pedaços com um triturador de papel para uma preparação deamálgama de alumínio. Ela pode ser cortada com uma tesoura ou rasgada com as mãos (com luvas).

0:04-0:40 - Uma solução alcalina aquosa de preparação. Essa solução foi preparada com antecedência para que a solução tenha temperatura ambiente no momento da alcalinização da mistura da reação principal neste vídeo. A alcalinização é realizada com um aquecimento espontâneo. Se for usada uma solução alcalina aq quente fresca, a temperatura aumentará e será necessário um resfriamento forçado da massa de reação.

0:46-2:36 - Amálgama com nitrato de mercúrio. O alumínio amalgamado reduzirá
o 1-fenil-2-nitropropeno a anfetamina. Uma pequena quantidade de gás é liberada durante a reação de amalgamação e um precipitado cinza é formado. É importante não perder o momento em que o amálgama de alumínio está pronto. Esse momento pode ser determinado pela formação de um precipitado cinza e pelo aumento da evolução do gás. Isso acontece em 10 a 15 minutos a partir do início da reação.

A água é drenada sem a remoção da gaze e o alumínio amalgamado é lavado com duas porções de água destilada fria. Vale a pena prestar atenção à liberação das bolhas de gás. Observa-se que as bolhas são menores e a cor do líquido é mais escura em um amálgama "correto". Se a reação for violenta, as bolhas forem grandes e a cor for clara, o amálgama está "incorreto". É quase certo que isso se deve à falta de sal de mercúrio. Observe que os sais de mercúrio são venenosos.

2:37-4:28 - A parte mais importante do processo é a redução do 1-fenil-2-nitropropeno pelo amálgama de alumínio. A reação é exotérmica e é realizada com liberação abundante de calor. É necessário controlar cuidadosamente a temperatura durante o procedimento. O frasco de reação é resfriado em um banho de gelo para o caso de superaquecimento. É permitido adicionar água fria ao frasco. Às vezes a reação não é iniciada, é necessário aquecer bem a massa de reação e a reação é iniciada (com um amálgama adequadamente preparado). Durante a reação, são liberados odores de álcool fervente e ácido acético.
Ocondensador de refluxo Allihn é usado para a captura de vapores. A eficiência do condensador de refluxo Allihn pode ser aumentada por meio de água fria corrente, que pode ser conectada a ele.

5:04 - O frasco de reação pode ser enxaguado com uma pequena quantidade de álcool e o alumínio não reagido também pode ser enxaguado com ele para coletar resíduos e aumentar o rendimento.

5:13 - Deve restar pouco alumínio não reagido. Você pode determinar a quantidade de 1-fenil-2-nitropropeno reagido pelos resíduos.

5:16-6:13 - Alcalinização. A reação é conduzida com uma liberação de calor. Os restos de alumínio não reagido reagirão adicionalmente com o álcali e aquecerão a mistura, além de criar subprodutos.
A separação em camadas visíveis ocorre em 30 minutos após a alcalinização. O
pH da camada superior deve ser de 11 a 12.

6:18-7:23 -
Decantação. Colete a camada superior com base de anfetamina em álcool. Ela pode ser seca com uma pequena quantidade de sulfato de magnésio anidro. A escória pode ser extraída com um solvente não polar (éter, benzeno, tolueno) e, em seguida, o solvente é evaporado.

7:24-8:50 - Preparação da solução de ácido sulfúrico em acetona. Essa solução é necessária para uma acidificação mais suave. Se for usado ácido sulfúrico concentrado, ocorrerá uma acidificação excessiva local do produto. Portanto, o rendimento está caindo.

8:51-10:53 - Acidificação do produto e obtenção do sulfato de anfetamina. À camada amarela superior, que foi coletada no estágio anterior, é adicionada, gota a gota, uma solução preparada de ácido sulfúrico. Flocos de sal são formados a cada gota de solução ácida. Essa etapa é muito importante, pois é necessário controlar cuidadosamente o pH para evitar a acidificação excessiva.
A acidificação é continuada até opH 5,5-6. O produto excessivamente acidificado tem cor rosada. O produto será estragado em caso de acidificação excessiva total.

10:55-11:38 -
Filtragem do sulfato de anfetamina dos solventes em um funil de Buchner sob vácuo. O produto pode ser enxaguado adicionalmente com acetona fria nesse estágio, despejando-o no funil de Buchner com a torta de sulfato de anfetamina.

11:41-12:28 - Filtragem usando ferramentas improvisadas. Qualquer tecido grosso pode ser usado como filtro. O produto resultante é seco em um local quente e seco por várias horas para remover os solventes residuais.
Recomenda-se armazená-lo em uma embalagem a vácuo.

O rendimento é de 60-70%.
 
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Consider

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Chefe, posso usar alfametilfeniletilamina (anfetamina) dessa reação em substituição à efedrina para sintetizar metanfetamina usando iodo e ácido hipofosforoso, por favor?
 

HEISENBERG

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Rosa - o produto está superoxidado (parte do sal de anfetamina, devido ao uso excessivo de ácido, transformou-se em produtos de decomposição e coloriu o restante do pó).
Amarelo - o produto não está oxidado (devido à falta de ácido, nem toda a base foi convertida em sal, e seus resíduos coloriram o restante do pó).
Vermelho - o fenil nitropropeno não reagiu completamente no amálgama, a mistura da reação foi alcalinizada e acidificada em sal, dando essa cor.
Verde - os sais de mercúrio estão contaminados com outros metais, o que resulta na cor. Além disso, isso afeta a formação do amálgama.
Marrom - formação de resinas durante a síntese.

Estude este tópico http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
 
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RWG13

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Olá. Tentei fazer essa síntese e só consegui fazer na terceira tentativa, mas com um rendimento extremamente baixo. De 10g de P2NP, apenas ~0,5 de fosfato de anfetamina.
Aqui estão alguns motivos possíveis:
1. Quando adiciono uma solução (10p2np, 100 ipa, 50 ácido glacial) ao amálgama, a reação começa imediatamente e é muito intensa. Eu a resfrio (sem resfriamento excessivo) e, depois disso, a reação continua por cerca de 4 a 5 minutos (com liberação ativa de calor), após o que ela começa a diminuir lentamente. Tentei iniciá-la novamente usando água quente, mas a reação não recomeça, ela diminui lentamente. Por favor, diga-me se cometi algum erro nesse estágio.
2. Também notei uma coisa estranha no estágio alcalino. (Usei um limpador de cachimbo que só indicava hidróxido de sódio). Adicionei gradualmente (literalmente gota a gota), depois que adicionei metade e comecei a mexer, a solução ficou parecendo areia cinza molhada, já pensei que tudo estava arruinado novamente, e adicionei a metade restante e de repente a mistura ficou líquida novamente. Removi a camada superior com uma seringa, coloquei-a em um recipiente separado e pedi uma solução 1:9 de álcool isopropílico e 85% de ácido ortofosfato. A massa começou a se acumular em grumos brancos e, a princípio, parecia que havia de 3 a 4 gramas, mas, depois de secar, descobri que havia 0,5 gramas. O que eu poderia ter feito de errado? Ficarei muito grato por sua ajuda.
 

RWG13

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Resolvido.
Todo o problema estava no processo de alcalinização. Usei um limpador de cachimbo seco no qual apenas NaOH estava indicado nos componentes. Por isso, eu a pesava como soda cáustica pura. No entanto, como se viu, nessas misturas, o NaOH tem apenas 25-60% (não encontrei a quantidade exata e outros componentes também). Nesse caso, foi decidido fazer um pouco mais de solução e adicionar pó a ela até que parasse de se dissolver. Adicionei a solução, removi o óleo (para não estragá-lo com álcali se algo acontecesse) e adicionei mais solução alcalina, após o que uma camada de óleo se formou novamente. Para maior comodidade, também tentei extrair a camada de óleo usando combustível Coleman, e o resultado foi positivo. O processo de acidificação, em minha opinião, é mais conveniente quando a base está dissolvida em algo. O rendimento foi de 65-70% após a lavagem com acetona e posterior secagem.
 

JohnWebb

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Pessoal, posso saber se isso é normal?
Após a alcalinização, tenho 3 camadas. Em tentativas anteriores, eu só tinha 2 camadas

HsXu9jDfmz
 
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handle

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A camada superior é a camada que você deseja... bro...
 

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"6:18-7:23 - Decantação. Colete a camada superior com base de anfetamina em álcool. Ela pode ser seca com uma pequena quantidade de sulfato de magnésio anidro. A escória pode ser extraída com um solvente não polar (éter, benzeno, tolueno) e, em seguida, o solvente é evaporado."



Posso evaporar o solvente lentamente em uma placa de aquecimento a 100°? Sei que normalmente ele deveria ser destilado a vácuo, mas minha fonte de vácuo está quebrada.
 

Johnson212

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Sou novato, posso fazer sulfato de mercúrio sozinho? Como posso obter mercúrio?
 

handle

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O mais fácil para mim é comprar esses interruptores de mercúrio $0,80c cada.
KlxnUfktcJ
 

blockchain

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Posso usar ácido acético (80%) se não tiver H2SO4?
 

Woody

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Sim, mas veja como produzir acetato de anfetamina. E, de qualquer forma, você terá algumas perdas no rendimento por causa dos 20% de água em sua solução de ácido acético.
Provavelmente, você precisará misturar 1 ml de ácido acético a 10 ml de IPA e tentar adicionar essa solução, gota a gota, para ver as mudanças. E, pelo que me lembro, o acetato não é um pó branco, mas um "caramelo" amarelo
 

Consider

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Por favor, a fametilfenetilamina (anfetamina) é o mesmo que a efedrina? Posso usar a alfametilfenetilamina (anfetamina) dessa reação em substituição à efedrina para sintetizar a metanfetamina usando o método do iodo e do ácido hipofosforoso?
 

Consider

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Por favor, posso usar essas anfetaminas em substituição à efedrina na reação com iodo e hipofosforoso para produzir metanfetamina.
 

Consider

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Por favor, posso usar
 

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Não. Basta fazer a metilação com formaldeído em Al/Hg, é uma rota muito boa, você pode ir de d-amph.
 

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O ácido sulfúrico pode ser substituído por um limpador de ralos com 97% de pureza?
 

spongebomb

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quando o limpador de ralos é 97% ácido sulfúrico, por que não?
 

handle

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Ao salgar o sal, ele não ficou branco? Permaneceu claro e engrossou até se tornar um Ph6. Por que isso poderia acontecer?
 
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