Em grandes lotes, a cetona (P2P) é gotejada o mais rápido possível sem que a reação salte para fora do frasco/sopre pelo condensador. Deve-se usar um grande excesso de metilamina*, pois o P2P forma a imina com menos disposição do que o MDP2P, por exemplo. A agitação é essencial para obter rendimentos decentes em lotes maiores. Use grânulos de Al com cerca de 2 mm de tamanho e 99,99xx% de pureza, não papel alumínio. O amálgama pode ser preparado in situ, no recipiente de reação, use uma quantidade generosa de HgCl2 e aqueça-o a 30 °C para que isso ocorra, cubra o Al com álcool + 20% de água. O amálgama funciona melhor com a adição de água.
*4 molar ou mais. Esse é aproximadamente o mesmo peso de metilamina que o P2P, mais MeNH2 é melhor, você pode recuperá-lo facilmente quando a reação terminar e reutilizá-lo. É necessário um condensador eficiente para não soprar muita metilamina com a reação de refluxo. Como alternativa, a parte superior do condensador pode ser conectada com um tubo a um recipiente com água ou, melhor ainda, com álcool, onde o MeNH2 é coletado, o que também evita o terrível mau cheiro da amina.
O etanol (desnaturado é bom) deu os melhores resultados. Quando todo o P2P tiver sido adicionado, a reação é agitada e aquecida em refluxo até que todo o Al seja consumido. É simples: Quanto mais tempo você executar a reação, melhor será o rendimento. Após terminar de adicionar a cetona, 4 horas são o mínimo absoluto, 5 horas são um bom compromisso, 12 horas melhoram os rendimentos em comparação com 8 horas apenas em cerca de 5%, mais tempo é um absurdo.
A 30 °C, a reação teria de ser executada por dias, no mínimo 60 horas, mas talvez leve uma semana.
Os grânulos de Al são muito melhores e a reação pode ser refluxada sem problemas.
A adição imediata de P2P de alumínio é um convite ao desastre e é simplesmente retardado, por que alguém iria querer fazer isso? Você o coloca em funcionamento o mais rápido possível, ele oferece controle perfeito, você vê até onde o refluxo sobe no condensador e, quando chega a 1/3, você para e espera até que ele se acalme. Uma boa agitação mecânica é imprescindível ou a reação será incontrolável (bolsas de cetona se formam e reagem repentinamente).
Os rendimentos nunca são tão bons quanto os do MDP2P, mas com muita metilamina e 8 horas ou mais de 80% de rendimento podem ser obtidos.
O trabalho consiste em adicionar hidróxido e muita água ao álcool destilado/metilamina e, em seguida, retirar o restante do álcool do recipiente, adicionar mais água e destilar a vapor lentamente - a metanfetamina transborda facilmente, sem necessidade de forçar, e a qualidade é muito melhor dessa forma. O óleo da destilação a vapor pode ser transformado em sal diretamente se não houver pressão, mas é claro que outras etapas de limpeza sempre melhoram a pureza. Bem, cabe a você decidir se quer se orgulhar de seu produto ou se realmente não dá a mínima, pois é para ganhar dinheiro e somente pelo dinheiro.
. Você precisa reagir o mercúrio metálico com o ácido nítrico para obter um nitrato e usá-lo como está ou obter um nitrato e, em seguida, basificá-lo com NaOH para obter um óxido de mercúrio (precipitado) e, em seguida, reagir o óxido com HCl. Outra opção que usei foi fazer acetato de Hg (Hg+Ácido acético+H2O2) -> precipitado branco, depois adicionar HCl até que o precipitado desapareça e usar essa sopa para amalgamação.
