Síntese de P2P a partir de éteres de glicidato BMK

[blackburn]

Como é que, após a hidrólise com HCI, obtemos óleo amarelo claro/escuro no líquido superior?

Mas, depois de separar o óleo do HCI e lavá-lo com água fervente, o óleo se deposita de forma muito espessa no fundo e fica turvo, quase como mel.

 

[w2x3f5]

Seu glicidato apenas sem sódio é um problema padrão, e geralmente isso acontece porque o HCl não funciona tão bem

 

[G.Patton]

Olá, provavelmente seu problema está em uma destilação a vapor?

 

[G.Patton]

Parece uma solução não muito bem separada.

P.S.: você pode me perguntar no DM. Eu faço isso de graça. Você não precisa pagar.

 

[Heisenblack]

Obrigado, enviei a mensagem, por favor, responda

 

[blackburn]

Então, agora tentamos o fosfórico 85%

Obtivemos o mesmo resultado, bom óleo após 5 horas de refluxo, mas pegamos algumas amostras e lavamos com água quente e o óleo afundou e ficou um pouco mais claro, veja a foto do lado direito. @G.Patton @Ra226

 

[blackburn]

 

[w2x3f5]

Hoje recebi um breve relatório sobre a hidrólise do glicidato de sódio de outro usuário. Ele tentou duas das minhas opções, no primeiro caso ele recebeu 9,2 ml de p2p (depois de drenar 8 ml, ele pode ter perdido parte do p2p nos secadores) de 20 gramas de glicidato e na segunda versão da hidrólise de 20 gramas ele recebeu 12 ml de p2p (não se sabe se é p2p seco ou não). Rendimento teórico da reação 13,5 ml de p2p cetona

 

[G.Patton]

Tem certeza de que tem exatamente o BMK glycidate?

 

[G.Patton]

Parabéns. Você postou aqui para promover seu serviço de consultoria pessoal ou para compartilhar suas ideias?

 

[w2x3f5]

A hidrólise foi realizada sob minha orientação e de acordo com meu método Heisenblack. Acho que ele publicará a metodologia mais tarde, depois de aumentar a escala

 

[w2x3f5]

antes de publicar, é necessário verificar a repetibilidade

 

[Heisenblack]

Sim, publicarei a metodologia depois de executar o lote de 50 g, o p2p de 12 ml de 20 g de glicidato de sódio estava seco

 

[G.Patton]

É bom ler isso =) Obrigado.

 

[G.Patton]

Na verdade, não tenho ideia do que seja. Nunca experimentei o método do ácido fosfórico com refluxo.

 

[w2x3f5]

é muito provável que haja superaquecimento, a cetona se oxida facilmente, outras reações colaterais são possíveis

 

[blackburn]

Sim, este é o 5449-12-7 @G.Patton

@w2x3f5 okey well I have to try My way ...

Obrigado a ambos

 

[w2x3f5]

Escreva-me em mensagens privadas, você pode verificar o método de forma independente, verificar o resultado.

 

[Re186]

Tentarei a síntese em escala de benzaldeído para BMK para P2P em cerca de uma semana, pretendo refluir o ácido sulfúrico mencionado no artigo fornecido por @G.Patton, quando compartilharei minha opinião e publicarei os dados experimentais originais

 

[metux]

Posso usar óleo de cor vermelho-marrom para redução?

 

[Heisenblack]

O óleo de cor marrom avermelhado é o ácido glicídico que não reagiu. Seria melhor destilar a cetona a vapor e usá-la na próxima etapa

 

[Megido]

Quero dizer, então você tem óleo, mas esse óleo tem 6 meses e fica vermelho. Preciso redestilar para a próxima etapa?