Síntese de P2P a partir de éteres de glicidato BMK

blackburn

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Como é que, após a hidrólise com HCI, obtemos óleo amarelo claro/escuro no líquido superior?

Mas, depois de separar o óleo do HCI e lavá-lo com água fervente, o óleo se deposita de forma muito espessa no fundo e fica turvo, quase como mel.
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w2x3f5

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Seu glicidato apenas sem sódio é um problema padrão, e geralmente isso acontece porque o HCl não funciona tão bem
 
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G.Patton

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Olá, provavelmente seu problema está em uma destilação a vapor?
 

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Parece uma solução não muito bem separada.

P.S.: você pode me perguntar no DM. Eu faço isso de graça. Você não precisa pagar. :)
 

blackburn

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Então, agora tentamos o fosfórico 85%

Obtivemos o mesmo resultado, bom óleo após 5 horas de refluxo, mas pegamos algumas amostras e lavamos com água quente e o óleo afundou e ficou um pouco mais claro, veja a foto do lado direito. @G.Patton @Ra226

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blackburn

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Hoje recebi um breve relatório sobre a hidrólise do glicidato de sódio de outro usuário. Ele tentou duas das minhas opções, no primeiro caso ele recebeu 9,2 ml de p2p (depois de drenar 8 ml, ele pode ter perdido parte do p2p nos secadores) de 20 gramas de glicidato e na segunda versão da hidrólise de 20 gramas ele recebeu 12 ml de p2p (não se sabe se é p2p seco ou não). Rendimento teórico da reação 13,5 ml de p2p cetona
 

G.Patton

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Tem certeza de que tem exatamente o BMK glycidate?
 

G.Patton

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Parabéns. Você postou aqui para promover seu serviço de consultoria pessoal ou para compartilhar suas ideias?
 

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A hidrólise foi realizada sob minha orientação e de acordo com meu método Heisenblack. Acho que ele publicará a metodologia mais tarde, depois de aumentar a escala
 

w2x3f5

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antes de publicar, é necessário verificar a repetibilidade
 

Heisenblack

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Sim, publicarei a metodologia depois de executar o lote de 50 g, o p2p de 12 ml de 20 g de glicidato de sódio estava seco
 

G.Patton

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Na verdade, não tenho ideia do que seja. Nunca experimentei o método do ácido fosfórico com refluxo.
 

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é muito provável que haja superaquecimento, a cetona se oxida facilmente, outras reações colaterais são possíveis
 

blackburn

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Sim, este é o 5449-12-7 @G.Patton

@w2x3f5 okey well I have to try My way ...

Obrigado a ambos
 

w2x3f5

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Escreva-me em mensagens privadas, você pode verificar o método de forma independente, verificar o resultado.
 

Re186

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Tentarei a síntese em escala de benzaldeído para BMK para P2P em cerca de uma semana, pretendo refluir o ácido sulfúrico mencionado no artigo fornecido por @G.Patton, quando compartilharei minha opinião e publicarei os dados experimentais originais
 

metux

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Posso usar óleo de cor vermelho-marrom para redução?
 

Heisenblack

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O óleo de cor marrom avermelhado é o ácido glicídico que não reagiu. Seria melhor destilar a cetona a vapor e usá-la na próxima etapa
 

Megido

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Quero dizer, então você tem óleo, mas esse óleo tem 6 meses e fica vermelho. Preciso redestilar para a próxima etapa?
 
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