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Ontem experimentei o método com o micro-ondas e, de fato, o resultado é interessante.
Misturei 20g de 5449-12-7 e 20mL de ácido ortofosfórico a 85% em uma panela.
Coloquei no forno de micro-ondas (700W) e configurei a potência mais baixa. 5 a 7 segundos de aquecimento e 10 a 15 segundos de pausa para misturar e esfriar a mistura porque a temperatura estava muito alta. Em suma, 1 minuto de aquecimento ativo.
Após o aquecimento, adicionamos 50 ml de água destilada.
Em seguida, extraiu-se com éter dietílico (3x20mL) e lavou-se com salmoura (3x100mL).
Seco com sulfato de magnésio e evaporado com éter:
Obtive um produto de boa aparência, mas apenas 7g de 20g de pó.
Tentei novamente e aqueci no micro-ondas por mais tempo - 2 minutos -, mas não houve diferença - o mesmo rendimento (fiquei com medo de superaquecimento, pois o calor excessivo no micro-ondas resulta na criação de uma superfície sólida e transparente, semelhante a vidro, que não pode ser removida do forno).
Existe algum método para melhorar o rendimento no microondas? Porque agora ele ainda está entre 30-40%?
Misturei 20g de 5449-12-7 e 20mL de ácido ortofosfórico a 85% em uma panela.
Coloquei no forno de micro-ondas (700W) e configurei a potência mais baixa. 5 a 7 segundos de aquecimento e 10 a 15 segundos de pausa para misturar e esfriar a mistura porque a temperatura estava muito alta. Em suma, 1 minuto de aquecimento ativo.
Após o aquecimento, adicionamos 50 ml de água destilada.
Em seguida, extraiu-se com éter dietílico (3x20mL) e lavou-se com salmoura (3x100mL).
Seco com sulfato de magnésio e evaporado com éter:
Obtive um produto de boa aparência, mas apenas 7g de 20g de pó.
Tentei novamente e aqueci no micro-ondas por mais tempo - 2 minutos -, mas não houve diferença - o mesmo rendimento (fiquei com medo de superaquecimento, pois o calor excessivo no micro-ondas resulta na criação de uma superfície sólida e transparente, semelhante a vidro, que não pode ser removida do forno).
Existe algum método para melhorar o rendimento no microondas? Porque agora ele ainda está entre 30-40%?
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Fiz isso ontem e obtive quase exatamente o mesmo resultado. No entanto, uma coisa que observei foi que, quando não misturei imediatamente, parecia que mais p2p estava se formando, mas, ao misturar, ele não retornou à superfície. Algum tipo de emulsificação com a camada inferior ou uma observação errada de minha parte?
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Eu não sei. Sempre houve apenas duas camadas, uma camada inferior branca e turva e uma camada amarela clara na parte superior. Nunca houve nada marrom como em outras fotos. É possível que o p2p não seja p2p, pois não estou familiarizado com o p2p e não o testei de forma alguma. O que é óleo de glicidato? Ácido glicídico?
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