Síntese de P2P a partir de éteres de glicidato BMK

[Andrzej]

Ontem experimentei o método com o micro-ondas e, de fato, o resultado é interessante.
Misturei 20g de 5449-12-7 e 20mL de ácido ortofosfórico a 85% em uma panela.
Coloquei no forno de micro-ondas (700W) e configurei a potência mais baixa. 5 a 7 segundos de aquecimento e 10 a 15 segundos de pausa para misturar e esfriar a mistura porque a temperatura estava muito alta. Em suma, 1 minuto de aquecimento ativo.
Após o aquecimento, adicionamos 50 ml de água destilada.
Em seguida, extraiu-se com éter dietílico (3x20mL) e lavou-se com salmoura (3x100mL).
Seco com sulfato de magnésio e evaporado com éter:

Obtive um produto de boa aparência, mas apenas 7g de 20g de pó.
Tentei novamente e aqueci no micro-ondas por mais tempo - 2 minutos -, mas não houve diferença - o mesmo rendimento (fiquei com medo de superaquecimento, pois o calor excessivo no micro-ondas resulta na criação de uma superfície sólida e transparente, semelhante a vidro, que não pode ser removida do forno).
Existe algum método para melhorar o rendimento no microondas? Porque agora ele ainda está entre 30-40%?

 

[41Dxflatline]

Fiz isso ontem e obtive quase exatamente o mesmo resultado. No entanto, uma coisa que observei foi que, quando não misturei imediatamente, parecia que mais p2p estava se formando, mas, ao misturar, ele não retornou à superfície. Algum tipo de emulsificação com a camada inferior ou uma observação errada de minha parte?

 

[w2x3f5]

você está confundindo o óleo de glicidato com o óleo p2p? =)

 

[41Dxflatline]

Eu não sei. Sempre houve apenas duas camadas, uma camada inferior branca e turva e uma camada amarela clara na parte superior. Nunca houve nada marrom como em outras fotos. É possível que o p2p não seja p2p, pois não estou familiarizado com o p2p e não o testei de forma alguma. O que é óleo de glicidato? Ácido glicídico?

 

[w2x3f5]

A foto acima mostra o ácido glicidato derretido (não o sal)

 

[41Dxflatline]

Tenho certeza de que ele tirou essa foto em temperatura ambiente.

 

[w2x3f5]

Para ser preciso, há uma mistura de p2p e ácido glicídico, por isso ele não cristaliza em temperatura ambiente

 

[edy's]

Tenho uma grande quantidade de ácido fosfórico a 75%, posso simplesmente destilá-lo a 85% ou isso vai estragar meu ácido?

 

[41Dxflatline]

Na primeira tentativa no micro-ondas, obtive um rendimento baixo, conforme relatado. Tentei uma segunda tentativa.

40 g de 5449-12-7 e 40 ml de ácido fosfórico foram colocados em um erlenmeyer de 250 ml e deixados reagir enquanto se agitava. Depois que a produção de CO2 parou, o frasco foi colocado em um micro-ondas de 800 W na configuração mais baixa por 1 minuto, retirado e agitado. Depois de assentado, ele voltou ao micro-ondas por mais um minuto, foi agitado e retornou novamente por mais 2 minutos. Dessa vez, não houve nenhuma separação e o RM adquiriu uma leve tonalidade de carne. No entanto, tem um cheiro forte de P2P

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Vou colocar um pouco de salmoura

 

[edy's]

Como ficou o resultado?

 

[edy's]

Estou tentando o mesmo produto, mas é uma chatice. Recebi uma mensagem do meu fornecedor, de um cliente que ela tem, e vou tentar, mas tenho uma sensação estranha sobre a rota. 1.1 bmk 1kg de água 1kg de naoh e 1kg de hcl. Tentarei em breve, mas não tenho tanta certeza sobre a primeira etapa e a parte do hcl, mas talvez tente trocá-lo por ácido fosfórico. Ainda não testei, mas veio direto do fornecedor e ele nunca me deixou na mão.

 

[41Dxflatline]

Separados, ainda com rendimento ruim. Ainda pior do que antes

 

[w2x3f5]

Você já tentou vaporizar a cetona do frasco com água?

 

[41Dxflatline]

Nada de laboratório ou material de vidro. Apenas 2 erlenmeyers,

 

[w2x3f5]

Como você isolou a cetona?

 

[41Dxflatline]

Eu não fui tão longe, ele se separa em camadas por si só (Tentativa 1) ou o faz se você adicionar um pouco de salmoura e um pouco mais de sal

 

[w2x3f5]

pode haver uma mistura de cetona e ácido glicídico, é necessário fazer uma limpeza.

 

[edy's]

Falando sobre CAS 5449 12 7

 

[edy's]

Cara, essa matéria está ficando muito rica, ou sou o único que está tendo dificuldade para passar dos 65%? Mas ouvi dizer que, se você conseguir fazer isso direito, é um dos pós de maior rendimento, mas essas são histórias que não são confirmadas por nenhum colega.

 

[edy's]

Essa merda me mantém acordado há semanas. Já estou precisando de alguns bons ânimos

 

[edy's]

Mas, pelo que ouvi, tudo deve ser feito em baixa temperatura, por exemplo, na faixa de 90 °C. Estou intrigado, pois consigo produzir óleo muito limpo, mas obter uma boa rota de fermentação estável acima de 65% é um verdadeiro desafio.

 

[41Dxflatline]

Vou me basear na próxima vez