Síntese de 4-MMC (mefedrona) em DCM

[SonicNL]

Já experimentei esta síntese e obtive rendimentos que variam entre 30% e 45%. Partilho no caso de poder ser útil a outros. Vice-versa, outras pessoas podem conhecer alterações a esta síntese para obter rendimentos mais elevados.

As melhorias são sempre bem-vindas

Necessário:
100 g de 2-bromo-4-metilpropiofenona
500 ml DCM
200 ml de solução aquosa de metilamina a 40%
60 ml HCI 30÷ solução aquosa
550 ml Acetona
2 L Água desmineralizada
Tiras de medição de PH
1 L IPA

Equipamento:
Balão de fundo redondo 2 L
Placa de aquecimento
Copos de medição 1 L
Placa de cristalização
Bomba de vácuo
Balão de Buchner

1. Adicionar 100 g de 2-bromo-4-metilpropiofenona a 500 ml de DCM e deixar dissolver.
2. Adicionar 200 ml de metilamina em 4 porções
3. Após 30 minutos, colocar na placa de aquecimento e agitar.
4. Temperatura 32-36 C durante 4 horas, ou 40 C durante 2 horas.
5. Enxaguar num copo de medição com água desmineralizada até não restar qualquer odor a metilamina. Mexer ou agitar depois de adicionar.
6. Adicionar uma solução gelada de acetona/HCI 550 ml/60 ml, ou adicionar acetona gelada e depois adicionar HCI.
7. Medir o pH, que deve ser 6.
7. Colocar a base livre de 4-MMC no congelador durante 12h
8. Lavar com acetona gelada através de um filtro de Buchner.
9. Se tiver obtido 4-MMC seco, preparar uma solução 50/50 de água demi e IPA. Adicionar 1 g por 2-3 ml de solvente. Ferver até obter 4-MMC (não mais do que o necessário, aprox. 1-3 min.). Verter para um prato de cristalização. Quando a cristalização parar à temperatura ambiente, colocar o prato no frigorífico. Colocar depois no congelador e ficarás com cristais de bom aspeto.

 

[SonicNL]

@HerrHaber este é o método que estou a utilizar até agora.

 

[SonicNL]

Cristal húmido

 

[pachemguy]

É um cristal muito bom que tens aí e já o cheiraste no ecrã 4mmc foi, pelo menos para mim, nunca muito popular aqui nos EUA, mas comprei alguns quilos antes de ser banido. Mas o 4mmc é absolutamente o próximo na minha lista. O que é que eu faço? O que é que se passa? Tudo junto? Encontrei algumas fontes aparentemente boas para a metilpropiofenona, mas nunca consegui encontrar as duas espécies de bromo que seriam fantásticas!

 

[SonicNL]

Obrigado. Tem de facto um cheiro. Mas não fiquei satisfeito, por isso repeti o procedimento de lavagem e cristalização.

Sim, estou a tentar evitar trabalhar com bromo. E sim, o meu fornecedor fornece bromocetona de alta qualidade e sabe como enviar.

 

[w2x3f5]

4 pontos. a 35 graus a reação ocorre em duas horas, a 40 graus haverá mais impurezas. Qual é o rendimento do pó? O cristal está sujo.

 

[SonicNL]

Está enganado. São 4 horas a 35ºC
Leia em vez de olhar apenas para o meu cristal. A resposta está nos meus posts lol.

 

[w2x3f5]

Desculpe, não reparei na libertação da substância. Agora estou a ver que é frustrante 35-45.

 

[SonicNL]

A @UWe9o12jkied91d é também um fornecedor fiável.

 

[OttoBulletproof]

NMP também é utilizado noutras sínteses. Não é de facto necessário? A sua não utilização reduzirá os rendimentos?

 

[SonicNL]

Não tenho a certeza sobre isto. Esta síntese funciona, mas pode haver formas melhores. Experimenta e verás. Isto funcionou para mim.

 

[Sailor]

@SonicNL, gostaria de saber se, quando substitui o NMP por DCM, continua a ser necessário adicionar benzeno antes de deixar as camadas dividirem-se? Já o testou? Também estou curioso, se secou a base livre sobre MgSO4?

Estou a estudar esta síntese https://bbgate.com/threads/mephedrone-synthesis-4-mmc-in-nmp-solvent-large-scale.231/ mas utilizando DCM em vez de NMP, bem como acetato de etilo em vez de acetona e não tenho a certeza se o benzeno é necessário ou não.

 

[SonicNL]

Olá, resposta tardia, mas para responder à tua pergunta:
Não, não é necessário adicionar benzeno, uma vez que o DCM é o solvente em vez de benzeno. O benzeno é mais cancerígeno do que o DCM.

Não experimentei NMP e não sou especialista, talvez outra pessoa possa responder a esta questão.

 

[Dexterror]

Porquê hcl 30% e não 35-38 %?

 

[UWe9o12jkied91d]

Porque funciona da mesma forma e é mais barato/fácil de encontrar, provavelmente

 

[Heineken]

sim é muito país é difícil de encontrar 35-38% ácido

 

[Dexterror]

Posso usar 35-38% mas usar menos Sim ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sim, também se podem encontrar cloretos de sililo para fazer hcl anidro ou comprar em éter ou metanol.

 

[TheVacuumGuy]

Procurei isto, mas não consegui encontrar informação útil. Pode explicar melhor?

 

[Dexterror]

não é necessário um condensador de refluxo para esta síntese? O Dcm aquecido a 40 graus (ponto de ebulição) pode, por vezes, provocar uma explosão aquecido durante tanto tempo a tal temperatura num balão fechado?

 

[UWe9o12jkied91d]

é melhor usar um condensador com um balão ou uma luva a tapar a saída, não é necessário tapar bem
Eu faço esta síntese em DCM e utilizo 0 calor, apenas uma boa agitação e deixo durante a noite

 

[Dexterror]

Mas se eu fizer esta síntese com aquecimento a 40 graus com um balão fechado, é possível uma explosão?

 

[UWe9o12jkied91d]

provável em vez de possível, diria que, se toda a massa estiver a 40C num sistema de vidro fechado
provavelmente o autor está apenas a ajustar a temperatura para 40C sem medir a temperatura da massa ou talvez eu o esteja a subestimar

 

[TheVacuumGuy]

Posso ser eu, mas não li em lado nenhum que foi utilizado um frasco fechado. E porque é que o faria? Um balão fechado, se a pressão for demasiado elevada, a rolha saltará, nada mais, nada menos

 

[TheEnthusiasticCat]

Se a pressão aumentar, se a selar completamente, recomendaria que a deixasse ligeiramente entreaberta para evitar o aumento da pressão e também para conter quaisquer fumos/cheiros. Sinto-me confortável a utilizar uma temperatura entre 38°C e 40°C ao efetuar uma síntese de 4MMC utilizando DCM. Ou pode utilizar 0°C durante 18 a 24 horas, sendo preferível 24 horas.