Síntese de 4-MMC (mefedrona) em DCM

Dexterror

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não é necessário um condensador de refluxo para esta síntese? O Dcm aquecido a 40 graus (ponto de ebulição) pode, por vezes, provocar uma explosão aquecido durante tanto tempo a tal temperatura num balão fechado?
 
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TheEnthusiasticCat

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Se a pressão aumentar, se a selar completamente, recomendaria que a deixasse ligeiramente entreaberta para evitar o aumento da pressão e também para conter quaisquer fumos/cheiros. Sinto-me confortável a utilizar uma temperatura entre 38°C e 40°C ao efetuar uma síntese de 4MMC utilizando DCM. Ou pode utilizar 0°C durante 18 a 24 horas, sendo preferível 24 horas.
 

experimentsci

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Olá, malta,
Eu também prefiro o método em DCM.
Misturei 100g de Bromketon em 300ml de DCM e adicionei lentamente 200ml de solução de Methylamin 40%a.q.

Agora a minha pergunta é: qual a melhor temperatura e qual o melhor tempo.
Da última vez mantive a temperatura a 36 - 37 graus e o tempo de reação foi de 3 horas.
Mas o produto ficou extremamente azul após a acificação.

Como posso reparar a melhor relação entre a temperatura e o tempo de cozedura.
Temperatura mais baixa = tempo de reação mais longo?

Que temperatura não está a funcionar?

Alguém pode ajudar e explicar as razões da temperatura e do tempo de cozedura?

Muito obrigado.
 

TheVacuumGuy

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A minha experiência diz-me que é fácil fazê-lo a 40 (temperatura ambiente! Utilize um termómetro de vidro que entra na mistura). O DCM parece muito relutante em começar a ferver de facto (como se tivesse uma espécie de zona tampão). Se eu aumentar a temperatura, ele mantém-se teimosamente a 40.

Seja como for. Essa relação tempo/temperatura só é importante para quem está sempre com pressa. O facto de uma reação demorar um certo tempo não significa que seja necessário um cronómetro apertado. O produto não se vai embora. Em 35 de um dia para o outro, 25 de um dia para o outro, 40 em 2 horas, 40 em 8 horas... obterá o mesmo resultado (onde, na minha opinião, mais tempo = melhor).
 
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$!$

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forma 1kg 2b4m 400g 4mmc pó ou cristal ?? wow
O que é que eu faço para conseguir um cristal de 4mmc?
 

$!$

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se usar 400g 2b4m e obtiver 400g de pó 4mmc ??
 

TheVacuumGuy

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265,5.
A reação que fiz pouco tempo depois foi uma de 200g mas utilizei 800 dcm. Esta reação rendeu 165g. Portanto, isso é cerca de 75 por cento (quando contabilizadas algumas perdas durante a cristalização). Muito melhor do que a reação em que utilizei muito pouco DCM.

Portanto, a reação de 6 horas, tenho de admitir que não funcionou tão bem (para futuros leitores)
 

$!$

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2h 40° a najlepszy sposób na dcm true.
Muito se perde quando se lava com acetona Muito produto ainda está no dcm quando se lava
 

4synergy

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Meph em DCM
 

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TheEnthusiasticCat

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Penso que 300 ml de DCM são suficientes para esta quantidade de BK4. 500 ml, na minha opinião, é demasiado e poderia estar a poupar dinheiro.

Por curiosidade, quanto tempo demora a tua cristalização?

Espero que estejas bem.
 

4synergy

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Demorou 1 dia para mim
 
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TheEnthusiasticCat

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Têm bom aspeto.

Então toda a solução que continha o soluto e o(s) solvente(s) escolhido(s) cristalizou completamente em 1 dia, ou estes cristais são retirados antes de toda a cristalização ter terminado?

Nós também demoramos cerca de um dia, mas aumentámos este tempo para 36 horas e atualmente obtemos cerca de 600g de cristais a partir de 1000g de síntese de BK4, talvez tenha um método que me permita aumentar ainda mais este tempo, mas não foi testado, pelo que não posso confirmar.

Muito limpo, bom trabalho, amigo.
 

4synergy

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Obrigado, estou a ver os vossos cristais?
 
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Albert13

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Como é que se obtêm cristais tão rapidamente?
 

Albert13

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Quer dizer cristalização no frigorífico?
 
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