Síntese de 4-MMC (mefedrona) em DCM

Dexterror

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Porquê hcl 30% e não 35-38 %?
 

UWe9o12jkied91d

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Porque funciona da mesma forma e é mais barato/fácil de encontrar, provavelmente
 
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TheVacuumGuy

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Procurei isto, mas não consegui encontrar informação útil. Pode explicar melhor?
 

Dexterror

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não é necessário um condensador de refluxo para esta síntese? O Dcm aquecido a 40 graus (ponto de ebulição) pode, por vezes, provocar uma explosão aquecido durante tanto tempo a tal temperatura num balão fechado?
 
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TheVacuumGuy

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Posso ser eu, mas não li em lado nenhum que foi utilizado um frasco fechado. E porque é que o faria? Um balão fechado, se a pressão for demasiado elevada, a rolha saltará, nada mais, nada menos
 

UWe9o12jkied91d

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é melhor usar um condensador com um balão ou uma luva a tapar a saída, não é necessário tapar bem
Eu faço esta síntese em DCM e utilizo 0 calor, apenas uma boa agitação e deixo durante a noite
 

Dexterror

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Mas se eu fizer esta síntese com aquecimento a 40 graus com um balão fechado, é possível uma explosão?
 

UWe9o12jkied91d

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provável em vez de possível, diria que, se toda a massa estiver a 40C num sistema de vidro fechado
provavelmente o autor está apenas a ajustar a temperatura para 40C sem medir a temperatura da massa ou talvez eu o esteja a subestimar
 

letsrunfast

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Se não estiver disponível uma solução de metilamina a 40 por cento, pode utilizar-se 15 por cento? Será que se pode usar 2,5 vezes mais? Por exemplo, se forem necessários 200 ml de 40%, utilizar 500 ml de 15%.

Os outros reagentes ou solventes também precisam de ser aumentados? Ou podem ficar na mesma?
 

antrax

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o rendimento da referida via de síntese química 4-MMC, com 30-45% quer dizer o rendimento dos cristais de mefedrona após a recristalização?
Obrigado!!!
 

UWe9o12jkied91d

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É possível que não esteja a calcular os rendimentos por moles, com um tempo de reação de 24 horas em DCM à temperatura ambiente. Os rendimentos são muito bons, acima de 40% com certeza após a cristalização
 

xoxoxoxo

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4mmc hcl
 

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SonicNL

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Bk4 em dcm
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Freebase após 3h, precisa de ser lavado
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Freebase pura antes da acidificação
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4-MMC após adição de ácido pH 5
94ZHk3Dbmw
 

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BitcoinScam

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como está a cozinhar?
 

w2x3f5

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É o primeiro a usar 2b4m puro, é bom ver.
 

Acidosis

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Resultados da síntese de cristais de 4mmc em DCM.
Pd7NL1BMeO
 

Berlin777

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é um belo cristal, os grandes não são fáceis de esmagar
 

experimentsci

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Olá, malta,
Eu também prefiro o método em DCM.
Misturei 100g de Bromketon em 300ml de DCM e adicionei lentamente 200ml de solução de Methylamin 40%a.q.

Agora a minha pergunta é: qual a melhor temperatura e qual o melhor tempo.
Da última vez mantive a temperatura a 36 - 37 graus e o tempo de reação foi de 3 horas.
Mas o produto ficou extremamente azul após a acificação.

Como posso reparar a melhor relação entre a temperatura e o tempo de cozedura.
Temperatura mais baixa = tempo de reação mais longo?

Que temperatura não está a funcionar?

Alguém pode ajudar e explicar as razões da temperatura e do tempo de cozedura?

Muito obrigado.
 

TheVacuumGuy

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A minha experiência diz-me que é fácil fazê-lo a 40 (temperatura ambiente! Utilize um termómetro de vidro que entra na mistura). O DCM parece muito relutante em começar a ferver de facto (como se tivesse uma espécie de zona tampão). Se eu aumentar a temperatura, ele mantém-se teimosamente a 40.

Seja como for. Essa relação tempo/temperatura só é importante para quem está sempre com pressa. O facto de uma reação demorar um certo tempo não significa que seja necessário um cronómetro apertado. O produto não se vai embora. Em 35 de um dia para o outro, 25 de um dia para o outro, 40 em 2 horas, 40 em 8 horas... obterá o mesmo resultado (onde, na minha opinião, mais tempo = melhor).
 
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experimentsci

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Muito obrigado pela sua resposta. Só tenho receio de que, ao deixar tudo reagir durante mais tempo, mais produtos secundários aumentem e prejudiquem o meu produto.
No meu último lote, retirei a cor azul com acetona durante a filtragem. Vou enviar o produto para um laboratório para verificar se está bom.

Também verifiquei que utilizei um pouco de metilamina a mais. Para 100g de Bromketone adicionei 200ml de solução de Metilamina 40%a.q..
Penso que 160ml devem ser suficientes (após o cálculo 1mol de Bromketone vs. 2 moles de Metilamina e um pouco de tampão para a Metilamina)
 
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TheVacuumGuy

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265,5.
A reação que fiz pouco tempo depois foi uma de 200g mas utilizei 800 dcm. Esta reação rendeu 165g. Portanto, isso é cerca de 75 por cento (quando contabilizadas algumas perdas durante a cristalização). Muito melhor do que a reação em que utilizei muito pouco DCM.

Portanto, a reação de 6 horas, tenho de admitir que não funcionou tão bem (para futuros leitores)
 

$!$

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2h 40° a najlepszy sposób na dcm true.
Muito se perde quando se lava com acetona Muito produto ainda está no dcm quando se lava
 

w2x3f5

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Se tiver um problema com a bromocetona, o mais provável é que esteja suja. É necessário observar o seu ponto de fusão e tentar recristalizar a bromocetona, ou terá homólogos de anilina misturados com mmc
 
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Como fazê-lo ??
 

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Fiz muito ano atrás no dcm
 

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experimentsci

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Como é que trabalhou exatamente para isto? O que é que aparece na última imagem?
O recipiente de reação está apenas parado em banho-maria sem ser agitado?
 
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$!$

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agradecimentos
 
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