Síntese de 4-MMC (mefedrona) em DCM

[Dexterror]

Porquê hcl 30% e não 35-38 %?

 

[UWe9o12jkied91d]

Porque funciona da mesma forma e é mais barato/fácil de encontrar, provavelmente

 

[TheVacuumGuy]

Procurei isto, mas não consegui encontrar informação útil. Pode explicar melhor?

 

[Dexterror]

não é necessário um condensador de refluxo para esta síntese? O Dcm aquecido a 40 graus (ponto de ebulição) pode, por vezes, provocar uma explosão aquecido durante tanto tempo a tal temperatura num balão fechado?

 

[TheVacuumGuy]

Posso ser eu, mas não li em lado nenhum que foi utilizado um frasco fechado. E porque é que o faria? Um balão fechado, se a pressão for demasiado elevada, a rolha saltará, nada mais, nada menos

 

[UWe9o12jkied91d]

é melhor usar um condensador com um balão ou uma luva a tapar a saída, não é necessário tapar bem
Eu faço esta síntese em DCM e utilizo 0 calor, apenas uma boa agitação e deixo durante a noite

 

[Dexterror]

Mas se eu fizer esta síntese com aquecimento a 40 graus com um balão fechado, é possível uma explosão?

 

[UWe9o12jkied91d]

provável em vez de possível, diria que, se toda a massa estiver a 40C num sistema de vidro fechado
provavelmente o autor está apenas a ajustar a temperatura para 40C sem medir a temperatura da massa ou talvez eu o esteja a subestimar

 

[PolandoEmingarnte]

yes can explode......

 

[letsrunfast]

Se não estiver disponível uma solução de metilamina a 40 por cento, pode utilizar-se 15 por cento? Será que se pode usar 2,5 vezes mais? Por exemplo, se forem necessários 200 ml de 40%, utilizar 500 ml de 15%.

Os outros reagentes ou solventes também precisam de ser aumentados? Ou podem ficar na mesma?

 

[PolandoEmingarnte]

deve ser 40%

 

[antrax]

o rendimento da referida via de síntese química 4-MMC, com 30-45% quer dizer o rendimento dos cristais de mefedrona após a recristalização?
Obrigado!!!

 

[UWe9o12jkied91d]

É possível que não esteja a calcular os rendimentos por moles, com um tempo de reação de 24 horas em DCM à temperatura ambiente. Os rendimentos são muito bons, acima de 40% com certeza após a cristalização

 

[xoxoxoxo]

4mmc hcl

 

[UWe9o12jkied91d]

tremendo

 

[SonicNL]

Imagens
Bk4 em dcm

Freebase após 3h, precisa de ser lavado

Freebase pura antes da acidificação

4-MMC após adição de ácido pH 5

 

[BitcoinScam]

como está a cozinhar?

 

[w2x3f5]

É o primeiro a usar 2b4m puro, é bom ver.

 

[Acidosis]

Resultados da síntese de cristais de 4mmc em DCM.

 

[Berlin777]

é um belo cristal, os grandes não são fáceis de esmagar

 

[experimentsci]

Olá, malta,
Eu também prefiro o método em DCM.
Misturei 100g de Bromketon em 300ml de DCM e adicionei lentamente 200ml de solução de Methylamin 40%a.q.

Agora a minha pergunta é: qual a melhor temperatura e qual o melhor tempo.
Da última vez mantive a temperatura a 36 - 37 graus e o tempo de reação foi de 3 horas.
Mas o produto ficou extremamente azul depois da acificação.

Como posso reparar a melhor relação entre a temperatura e o tempo de cozedura.
Temperatura mais baixa = tempo de reação mais longo?

Que temperatura não está a funcionar?

Alguém pode ajudar e explicar as razões da temperatura e do tempo de cozedura?

Muito obrigado.

 

[TheVacuumGuy]

A minha experiência diz-me que é fácil fazê-lo a 40 (temperatura ambiente! Utilize um termómetro de vidro que entra na mistura). O DCM parece muito relutante em começar a ferver de facto (como se tivesse uma espécie de zona tampão). Se eu aumentar a temperatura, ele mantém-se teimosamente nos 40.

Seja como for. Essa relação tempo/temperatura só é importante para quem está sempre com pressa. O facto de uma reação demorar um certo tempo não significa que seja necessário um cronómetro apertado. O produto não se vai embora. Em 35 de um dia para o outro, 25 de um dia para o outro, 40 em 2 horas, 40 em 8 horas... obterá o mesmo resultado (onde, na minha opinião, mais tempo = melhor).

 

[experimentsci]

Muito obrigado pela sua resposta. Só tenho receio de que, ao deixar tudo reagir durante mais tempo, mais produtos secundários aumentem e prejudiquem o meu produto.
No meu último lote, retirei a cor azul com acetona durante a filtragem. Vou enviar o produto para um laboratório para verificar se está bom.

Também verifiquei que utilizei um pouco de metilamina a mais. Para 100g de Bromketone adicionei 200ml de solução de Metilamina 40%a.q..
Penso que 160ml devem ser suficientes (após o cálculo 1mol de Bromketone vs. 2 moles de Metilamina e um pouco de tampão para a Metilamina)

 

[TheVacuumGuy]

Leia novamente

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
A reação que fiz pouco tempo depois foi uma de 200g mas utilizei 800 dcm. Esta reação rendeu 165g. Portanto, isso é cerca de 75 por cento (quando contabilizadas algumas perdas durante a cristalização). Muito melhor do que a reação em que utilizei muito pouco DCM.

Portanto, a reação de 6 horas, tenho de admitir que não funcionou tão bem (para futuros leitores)

 

[w2x3f5]

Se tiver um problema com a bromocetona, o mais provável é que esteja suja. É necessário observar o seu ponto de fusão e tentar recristalizar a bromocetona, ou terá homólogos de anilina misturados com mmc

 

[experimentsci]

Aha Dzien dobry. Maly mowi po polsku
Gostarias de me dizer como trabalhaste?
Estava a pensar que o método DCM é o melhor para grandes escalas...