Hallo guys,
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
- By TheVacuumGuy
A minha experiência diz-me que é fácil fazê-lo a 40 (temperatura ambiente! Utilize um termómetro de vidro que entra na mistura). O DCM parece muito relutante em começar a ferver de facto (como se tivesse uma espécie de zona tampão). Se eu aumentar a temperatura, ele mantém-se teimosamente nos 40.
Seja como for. Essa relação tempo/temperatura só é importante para quem está sempre com pressa. O facto de uma reação demorar um certo tempo não significa que seja necessário um cronómetro apertado. O produto não se vai embora. Em 35 de um dia para o outro, 25 de um dia para o outro, 40 em 2 horas, 40 em 8 horas... obterá o mesmo resultado (onde, na minha opinião, mais tempo = melhor).
Seja como for. Essa relação tempo/temperatura só é importante para quem está sempre com pressa. O facto de uma reação demorar um certo tempo não significa que seja necessário um cronómetro apertado. O produto não se vai embora. Em 35 de um dia para o outro, 25 de um dia para o outro, 40 em 2 horas, 40 em 8 horas... obterá o mesmo resultado (onde, na minha opinião, mais tempo = melhor).
↑View previous replies…
- By TheVacuumGuy
Afaik a metilamina é adicionada em excesso quádruplo (infalível). Depende das condições. Altas temperaturas, agitação rápida, recipiente aberto, garante que uma grande quantidade se evapora (o que não é o que queremos).
Eu uso aproximadamente x 1,5
Na verdade, é uma questão de tentar encontrar as variáveis ideais à medida que se avança. Há demasiadas variáveis para um "tamanho único".
No sábado passado fiz um lote de 200g usando 400ml de acetato de etilo e 400ml de metilamina. Falhou redondamente (duas vezes).
Enquanto estou a escrever, estou a fazer outro lote de 200g (imagem). 350ml de metilamina, 500ml de acetato de etilo. Nunca falha (pelo menos para mim).
Se usar DCM, utilizo 600 ml de DCM.
Eu uso aproximadamente x 1,5
Na verdade, é uma questão de tentar encontrar as variáveis ideais à medida que se avança. Há demasiadas variáveis para um "tamanho único".
No sábado passado fiz um lote de 200g usando 400ml de acetato de etilo e 400ml de metilamina. Falhou redondamente (duas vezes).
Enquanto estou a escrever, estou a fazer outro lote de 200g (imagem). 350ml de metilamina, 500ml de acetato de etilo. Nunca falha (pelo menos para mim).
Se usar DCM, utilizo 600 ml de DCM.
Attachments
- By TheVacuumGuy
400g de bromocetona
1000ml DCM
800 ml de metilamina
39 graus Celsius
6 horas (não intencionalmente, adormeceu)
De manhã, adicionar 1000 ml de água.
1000ml DCM
800 ml de metilamina
39 graus Celsius
6 horas (não intencionalmente, adormeceu)
De manhã, adicionar 1000 ml de água.
- By TheVacuumGuy
Acabei de secar até ficar completamente seco. Consegui 265,5 gramas. Poderia ter sido maior se não me tivesse esquecido de o lavar 3 vezes.
Também vou ter de contabilizar as perdas durante a cristalização, por isso o resultado final será um pouco mais baixo.
Também vou ter de contabilizar as perdas durante a cristalização, por isso o resultado final será um pouco mais baixo.
Last edited:
- By TheVacuumGuy
Acabei de reagir a outro, 200g, 800ml DCM, 400ml Metilamina. ~2.5h 40 celcius.
agora no congelador para preparar para acidificar. curioso para ver se rende mais e melhor.
agora no congelador para preparar para acidificar. curioso para ver se rende mais e melhor.
- By TheVacuumGuy
Ontem acidificou-se, com um tom branco amarelado (tipo creme), começou com 500ml (base livre em solvente) quando a tirámos do congelador.
Ao acidificar, tornou-se espesso, ao deitar acetona o volume aumentou muito, mas continuou espesso, por isso enviei 2000ml de substância cremosa, ainda bastante espessa, com um aspeto bonito.
Decidi não adicionar mais acetona porque uma espessura moderada mantém o destilador de vácuo muito mais limpo.
Esta manhã tirei-o do congelador. Continua com a mesma bonita cor esbranquiçada. Passei-o pelo destilador de vácuo e não precisei de acetona, exceto para enxaguar o copo dos restos.
Usei o mesmo prato que o (400g das reacções acima), para secar.
Não consigo ver exatamente a olho nu, mas parece ser quase (menos um pouco) a mesma quantidade.
Ao acidificar, tornou-se espesso, ao deitar acetona o volume aumentou muito, mas continuou espesso, por isso enviei 2000ml de substância cremosa, ainda bastante espessa, com um aspeto bonito.
Decidi não adicionar mais acetona porque uma espessura moderada mantém o destilador de vácuo muito mais limpo.
Esta manhã tirei-o do congelador. Continua com a mesma bonita cor esbranquiçada. Passei-o pelo destilador de vácuo e não precisei de acetona, exceto para enxaguar o copo dos restos.
Usei o mesmo prato que o (400g das reacções acima), para secar.
Não consigo ver exatamente a olho nu, mas parece ser quase (menos um pouco) a mesma quantidade.
Last edited:
