Síntese de MDMA via NaBH4 a partir de MDP2P

Studenttt

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Muito bem, muito obrigado,
O que é que eu posso fazer? Colocar 1 litro de metilamina a 40% em metanol em 1 litro de mdp2p, não é necessário colocar mais 2 litros de metanol?
 

Studenttt

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É possível sintetizar metilamina branca a 40% em água?
 

mr.j499

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é necessário utilizar gás de metilamina? pode ser substituído por uma solução de metanol?
 

bmkadbbsupplier

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A solução de metilamina pode ser usada.a solução de metilamina pode ser usada em vez da solução de metanol
 

mr.j499

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se a solução aquosa de metilamina é a mesma?
 

artificialmango

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@G.Patton Executei esta reação exatamente como está escrito neste procedimento e tudo aconteceu como deveria até ao ponto em que começou o trabalho pós-reação, e é aí que gostaria de obter mais esclarecimentos, se possível.

Depois de 36 horas de agitação à temperatura ambiente após a adição de 100g de borohidreto, foram adicionados 8L de H20 com 8ml de ácido HCL a 37% à mistura de reação para extinguir qualquer borohidreto restante com agitação.
Após 10 minutos de agitação e 20 minutos para assentar, (o pH era 10) uma base livre castanha escura formou uma camada inferior e foi separada da camada aquosa no topo. A camada aquosa remanescente no balão foi extraída com 200 ml de DCM duas vezes e, em seguida, os extractos orgânicos combinados foram reunidos.
A camada aquosa foi então basificada a pH 14 com solução de NaOH a 30% e deixada assentar. Começou a formar-se uma camada fina do que parecia ser óleo de base livre no topo da camada de água. Infelizmente, depois de tentar extrair a base livre restante com mais 200 ml de DCM, esta formou uma emulsão que não podia ser quebrada e foi forçada a ser deitada fora.

Isto deixou cerca de 700 ml de base livre + DCM (vermelho acastanhado escuro, o pH é certamente básico). A partir deste ponto, o DCM foi removido por rotovaping e o metanol. (Penso que foi aqui que ocorreu o erro, devia ter secado primeiro sobre mgso4 antes de evaporar os solventes).

O concentrado foi recolhido e 100 g foram separados do lote principal de base e dissolvidos em cerca de 4x o seu volume em IPA refrigerado (pH era 9) e depois gaseificados com HCl até a solução atingir pH 7, mas sem formação de cristais na solução. A IPA/base livre gaseificada foi colocada no congelador juntamente com o lote principal de base que não foi gaseificado.

Onde é que eu errei e o que posso fazer para melhorar o meu trabalho e possivelmente tornar o meu óleo de base livre um pouco mais claro (alguma sugestão para lavagens em determinados pontos do trabalho, se sim, que tipo e em que ordem devem ser feitas). Alguma ideia sobre a razão pela qual não se formaram cristais quando gaseificados com HCl Gas na pequena quantidade de 100g de freebase com que experimentei este trabalho? Qualquer ajuda seria muito apreciada.
 

G.Patton

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Olá, já tentou adicionar NaCl ou utilizar um ultrassom?

Quer dizer secar antes da síntese? Não estou a perceber bem esta afirmação, desculpe.

Obteve cristais de MDMDA*HCl após o congelamento? Pode esfregar as paredes do recipiente com uma vareta de vidro para criar centros de cristalização.
 

Newbee

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Perguntas:
Tenho 33% de metilamina em solução de metanol (que é 330g por litro no meu entendimento, se estiver correto?).
Posso usá-la? também no recibo foi mencionado que 330g de metilamina foram dissolvidos em 3l e não em 1l (como 33% em 1l)
Posso simplesmente deitar no meu 1l de solução a 33% apenas 2 litros de metanol e misturar? será o mesmo que dissolver 330g em 3l?
agradeço desde já e peço desculpa se a minha pergunta pode parecer estúpida para químicos mais experientes.
 

workworkwork

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No procedimento diz-se para dissolver 200ml de DCM em cerca de 12L para extrair a base livre de mdma.
A solubilidade do DCM em água é de 25,6 g/L, o que significa que se eu colocar 200ml de DCM em 12L de água, nenhum DCM irá para o fundo do recipiente, certo?
Não percebo, os 200 ml de DCM não se perdem na água?
 

Woodshack

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O DCM é um solvente não polar, misture óleo e água na sua garagem para fazer uma experiência.
 

Lordoftheshard 2

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Será que este sintetizador funciona para a bmk? Alguém já tentou fazer metanfetamina com este sintetizador?
 

Calve

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G.Patton Olá, tenho algumas perguntas.
Na receita, há uma sugestão de utilização de condições anidras desta forma quando a metanfetamina é produzida a partir de p2p.

"A água que é produzida durante a formação da imina (Base de Schiff) é removida da reação antes da imina ser reduzida com sal de secagem, ou peneiras moleculares, ou usando tolueno como solvente, para que a água e o tolueno formem um azeótropo."

Se se adicionasse tolueno após a formação da base de Schiff para criar uma mistura azeotrópica de água e tolueno, que pode ser fervida a 84 graus usando uma armadilha de Dean-Stark, a reação não seria perturbada por isso? Suponho que a metilamina e o metanol que não reagiram também se evaporariam. Como é que isto pode ser feito corretamente?
Ou será que se trata de substituir o metanol por tolueno, mas o tolueno dissolveria a metilamina (que gosta muito de água)?

A formação da própria base de Schiff, antes da redução do nabh4, não será perturbada pela presença de água?

Espero que tenha alguma clareza sobre este assunto.
Obrigado!!!
 

OrgUnikum

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A metilamina é um gás. Este facto torna praticamente impossível a ideia de remover a água por destilação azeotrópica.

O melhor agente de secagem antes de uma redução de NaBH4 é o metóxido de sódio.
 

Jordan Belfort

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A utilização de hexano é uma melhor opção se a base de Schiff for basificada em vez de tolueno quando se utiliza metilamina em metanol.
 

Woodshack

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O que é que faz com que a MDMA fique preta? Não foi usado nenhum gerador de gás hcl, apenas Ph'd o óleo freebase para ph7, mas no processo ele caiu um pouco mais baixo do que o esperado, então o Ph foi aumentado de volta para 7 usando freebase sobressalente.
 

OrgUnikum

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Condições fortemente alcalinas na reação conduzem a um produto púrpura/preto, a recristalização a partir de IPA/Acetona resolve este problema e dá um produto limpo que pode ser dissolvido em água e transformado em cristais grandes novamente por evaporação lenta.
A descoloração é um resíduo da reação, provavelmente vestígios de boro ou compostos de boreto, material que simplesmente não pertence ao produto. Não se pode esperar obter um produto consumível diretamente da reação, sem pensar em mais nada. Para obter um produto de qualidade decente, são sempre necessários alguns passos de purificação.
 

Studenttt

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Posso fazer esta síntese em etanol?
Posso substituir o metanol por etanol?
 
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