Bună băieți, Doar împărtășesc o descoperire recentă. M-am întors la `buna veche reacție de amalgam Al / Hg, pur și simplu pentru a nu avea suficient NaBH4, și nu a vrut să cheltuiască bani pe ea. Obișnuiam să folosesc Al/Hg, dar nu am avut niciodată succes cu chestia cu clătirea cu apă, care - după cum pot vedea - deranjează o mulțime de începători aici. Cheia, care cred că vă va ajuta, este emfazărea unor detalii mici și vitale:
- folosirea unei folii cât mai groase este o necesitate, uitați de foliile de supermarket, deși uneori se pot găsi și acolo folii mai groase. Eu am comandat online folie de Al, cu o grosime cunoscută, cred că este de aproximativ 25 microni. Acest lucru face Amalgamarea MULT mai lentă, deci aveți mai mult timp să alegeți momentul potrivit și chiar să pregătiți alte ingrediente dacă nu ați făcut-o deja.
- Folia nu trebuie neapărat să fie măcinată cu cafea, deși nu am făcut o comparație, randamentele mele au fost apropiate de 80%.
- Clătiți rapid și nu folosiți prea multă apă. Eu am încercat o singură clătire.
- Rapiditate: adăugați apă rapid, faceți câteva scuturări și filtrați rapid.
- Când aveți folia amalgamată, adăugați reactivii/precursorii și monitorizați ce se întâmplă. Nu folosiți baia de apă cu gheață pentru a o răci în această etapă. Reacția va începe mai puțin violent și după câteva secunde, astfel încât aveți mai mult timp pentru a atașa condensatorul fără a inhala prea mult gaz.
- Așteptați până când reacția a început cu siguranță și aproape că începe să scape de sub control (dar nu așteptați prea mult nici până când începe să fiarbă, altfel vă veți OTRĂVI reacția. Practic, așteptați până când apar bule și flaconul devine foarte fierbinte, apoi începeți să-l răciți.
- Am tăiat 45 g de folie și nu a fost prea mult, dimensiunea fiind de aproximativ jumătate din dimensiunea unei cutii de chibrituri mici. Adăugați imediat folia tăiată în balon.
- Cu această metodă am ajuns la aproximativ 80%, nu am calculat randamentul exact, dar a fost o cantitate destul de bună.
= Am folosit HgCl2 în loc de HgNO3, dar nu cred că acest lucru este important.
- Folosind două condensatoare, am redus 35g P2NP într-un balon de 2 L, voi încerca să măresc cantitatea când voi avea un balon mai mare. De exemplu, 70 g într-un balon de 5 l, probabil că raportul reactiv/mărimea balonului nu este liniar.
- Am încercat o singură spălare rapidă și aceasta a fost fan1tastică. Recomand acest lucru și altora, apoi încercați să creșteți numărul de clătiri.
Pe scurt: grosimea foliei este importantă, mai ales ca începător și să nu o răcești imediat; de asemenea, este important să ai răbdare și să aștepți până când toată folia iese la suprafață, să nu fii prea rapid, deoarece acest lucru durează mai mult, dar ai și o fereastră de oportunitate mai mare.
