Aluminium amalgam (Al/Hg) Summary
nu. nu va funcționa... "de ce?"
pentru că elementul folosit în această reacție este aluminiul !
activitatea mercurului este de a crea un amalgam. și în acest fel să ia de pe lay de "alumine (oxidarea naturală din aer pe aluminiu")
-pentru alte modalități de a obține o amină este :
*LiAlH4 (Lithium aluminum hydride), mai puțin toxic, destul de instabil/ greu de găsit.... ușor dacă ești profesionist pentru că este una din cele mai ușoare reduceri.
*sau cuplul Zn/Ni dar nu am încercat această metodă
dacă altcineva are alte informații ar fi frumos să le împărtășească și aici.
pentru că elementul folosit în această reacție este aluminiul !
activitatea mercurului este de a crea un amalgam. și în acest fel să ia de pe lay de "alumine (oxidarea naturală din aer pe aluminiu")
-pentru alte modalități de a obține o amină este :
*LiAlH4 (Lithium aluminum hydride), mai puțin toxic, destul de instabil/ greu de găsit.... ușor dacă ești profesionist pentru că este una din cele mai ușoare reduceri.
*sau cuplul Zn/Ni dar nu am încercat această metodă
dacă altcineva are alte informații ar fi frumos să le împărtășească și aici.
- By waltjr5858
Actually the lithium aluminum hydride is absolutely not the easiest reduction. I have hundreds of grams of that stuff and it's very easy to buy. I followed protocol exact same Reaction Time same exact amounts and the product is at best a 30% yield and it is all kinds of mixed with side products... yes it will reduce the double bond and the Nitro group but it leaves behind a ton of oxime... hydroxylamine and whatever else. I think the best reduction is the aluminum amalgam but that reaction is extremely finicky and if you can't get the amalgam perfect it won't go. Then we have the copper and borohydride which is great but I found that the laurelhydride has to be pretty damn fresh.
Last edited:
- By waltjr5858
Borohydride.... I have definitely wasted hundreds of grams of p2np on all different type of reactions. Another fairly clean way which is posted on this site is using zinc but the directions as they are posted do not work and I believe the poster that put them up said he just found them on the Internet and was going to give them a try. Using tin 2 chloride well absolutely give high yields of ketoxime and absolutely no acid needs to be added just the tin and the p2np. Allow that to run for maybe an hour or so and the exothermic reaction will come back to room temperature and you can kind of use their instructions for extraction for the next step. The Next Step requires an adjustment from what they put otherwise yes the oxime will go to amine but the double bond will remain. Use zinc and glacial acetic acid but take it up to reflux for 4 hours and that will saturate the double bond. A lot of write-ups say it will tolerate the double bond but they are also only doing 5 minute reactions to reduce the oxime to Amine and leaving the double bond. Another poster on the reaction on here somewhere used glacial acetic acid and a little bit of HCL when he did it and was successful. I tried it both ways with a dash of HCL on one maybe 10 mL to the whole reaction and just with GAA. Both fully successful. But more work than the aluminum amalgam. Although that damn amalgam can be tough to get right
În locul dvs. aș testa pur și simplu cu o încărcătură mică dacă aveți galiu disponibil și aș raporta rezultatul aici.
Galiul formează un amalgam cu aluminiul la fel ca mercurul și produce hidrogen, dar există și unele diferențe la nivelul electronilor care fac imposibilă înlocuirea completă a mercurului cu galiu.
Galiul formează un amalgam cu aluminiul la fel ca mercurul și produce hidrogen, dar există și unele diferențe la nivelul electronilor care fac imposibilă înlocuirea completă a mercurului cu galiu.
- By waltjr5858
Exactly... this reaction is an electron swap between the aluminum and p2np. The hydrogen is actually bad for the reaction. But if the amalgam is right it will go.
Nu văd niciun motiv pentru care amalgamarea cu galiu nu ar funcționa. Dar pentru a produce amalgamarea al/ga în prealabil, cred că aveți nevoie de o sare de galiu. Otehrwaise poate doar încercați cu un pic de galiu și alufoil într-un balon rb, rotiți-l până când le puteți vedea reacționând. Apoi adăugați P2NP și vedeți dacă se reduce?
Probabil că ați putea produce clorură de galiu dizolvând galiul în HCl concentrat, apoi adăugându-l la folia de aluminiu. Dacă nu doriți să pierdeți P2NP, ați putea încerca întotdeauna să adăugați folia amalgamată în apă. Dacă apar bule, este vorba de hidrogen gazos provenit din reducerea H2O de către aluminiul expus.
Nu știu dacă știți, dar galiul formează amalgame cu metalele, inclusiv cu Al. tot ce ați spus despre Hg în primul paragraf se poate aplica și la galiu. vă rog să mă corectați dacă greșesc, oricine.
Am citit despre liah, nu vreau să lucrez cu el momentan, prea periculos în mediul meu, Iar despre Zn/Ni nu știu deloc, există vreo informație aici? Mulțumesc.
Am citit despre liah, nu vreau să lucrez cu el momentan, prea periculos în mediul meu, Iar despre Zn/Ni nu știu deloc, există vreo informație aici? Mulțumesc.
întrebare: urmez metoda clătirii x 3, pentru a elimina cât mai mult mercur posibil, dar dacă alegem, de exemplu, IPA ca solvent, vechea sinteză de rodiu/osmiu (în IPA sau metanol) nu se clătește și presupun că ei cred că toate sărurile de mercur vor fi eliminate din amestec atunci când se fac etapele alcaline/acide.... deci... ce credeți despre asta?
Clătirea cu apă ar putea afecta randamentul final?
Ei spun că randamentul este de 90% din mdp2p , ceea ce este mult mai mult decât randamentele mele... ar putea fi acesta motivul?
fac microscale , dar nu ar trebui să fie problema...
Clătirea cu apă ar putea afecta randamentul final?
Ei spun că randamentul este de 90% din mdp2p , ceea ce este mult mai mult decât randamentele mele... ar putea fi acesta motivul?
fac microscale , dar nu ar trebui să fie problema...
Nu m-am închis în ultimele sinteze, dar după ce am citit câteva rute de sinteză interesante, unii oameni au pus-o la refluxoin pentru a evita pierderea de metilamină... asta sună foarte logic, acesta ar putea fi motivul pentru scăderea randamentelor finale, mai puțină metilamină în amalgam. Am de gând să folosesc un gât simplu și să pun un condensator la reflux..... ce credeți despre asta?
În ceea ce privește amalgamările mele, aștept doar până când apar bule + puncte gri și elimin rapid apa și clătesc.... de 3 ori! ... amalgamul meu a întârziat mai mult de 6 ore și randamentul final nu a fost cel scontat... Ei bine, am folosit folie AL groasă în pătrate (greșeala mea), dar a fost dificil să ajung întotdeauna la 60º celsius și nu am obținut niciodată 100% AL "topit", așa că voi încerca ceea ce a spus Diogenes, să arunc cât mai multă apă posibil în 10 secunde și să adaug solvenții și bunurile... apoi, mai târziu, în purificările cu acid alcalin ar trebui să iasă mercurul..... am dreptate?
temperatura scăzută și întârzierea la amalgam spunând că nu fac totul bine..... sunt sigur că clătirile sunt problema.
În ceea ce privește amalgamările mele, aștept doar până când apar bule + puncte gri și elimin rapid apa și clătesc.... de 3 ori! ... amalgamul meu a întârziat mai mult de 6 ore și randamentul final nu a fost cel scontat... Ei bine, am folosit folie AL groasă în pătrate (greșeala mea), dar a fost dificil să ajung întotdeauna la 60º celsius și nu am obținut niciodată 100% AL "topit", așa că voi încerca ceea ce a spus Diogenes, să arunc cât mai multă apă posibil în 10 secunde și să adaug solvenții și bunurile... apoi, mai târziu, în purificările cu acid alcalin ar trebui să iasă mercurul..... am dreptate?
temperatura scăzută și întârzierea la amalgam spunând că nu fac totul bine..... sunt sigur că clătirile sunt problema.
Ce este? Condensator de reflux???
Este necesar să se utilizeze în sinteza amf (uitați-vă la subiectul manualului!)
Nu, ar trebui să vă curățați amalgamul de acid (HNO3 este produs după reacția Al+Hg(NO3)2).
Sarea de Hg nu se dizolvă în acești solvenți.
Este necesar să se utilizeze în sinteza amf (uitați-vă la subiectul manualului!)
Nu, ar trebui să vă curățați amalgamul de acid (HNO3 este produs după reacția Al+Hg(NO3)2).
Sarea de Hg nu se dizolvă în acești solvenți.
- By diogenes
Bună Patton, am vrut să spun că sarea de Hg va rămâne în faza de apă eliminată, solubilitatea sa fiind foarte scăzută în IPA. Clătirea este întotdeauna recomandată, desigur.
- By G.Patton
>Solubilitatea nitului este foarte scăzută în IPA.
Sărurile de Hg sunt nemiscibile cu IPA. Puteți evita clătirea. Am fost informat că nu are nicio influență asupra Hg din produsul final. Un coleg a făcut analiza metalelor pentru amfetamină și a spus că Hg era de 0,0003-0,0004 mg/kg.
Sărurile de Hg sunt nemiscibile cu IPA. Puteți evita clătirea. Am fost informat că nu are nicio influență asupra Hg din produsul final. Un coleg a făcut analiza metalelor pentru amfetamină și a spus că Hg era de 0,0003-0,0004 mg/kg.
- By diogenes
Mulțumesc Patton, mi-ai confirmat în sfârșit speculațiile teoretice aici: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...hesis-from-p2np-via-al-hg-video.196/post-5921
Aceasta este știință reală și este extrem de liniștitoare. Postarea mea actuală a fost doar pentru a adăuga experimentul meu conform căruia, folosind o folie mai groasă, spălând o singură dată și clătind cât mai repede posibil, poate funcționa perfect.
Aceasta este știință reală și este extrem de liniștitoare. Postarea mea actuală a fost doar pentru a adăuga experimentul meu conform căruia, folosind o folie mai groasă, spălând o singură dată și clătind cât mai repede posibil, poate funcționa perfect.
Omule, ca să fiu sincer, ar trebui să ai un pic mai multă răbdare și poate să nu crezi că oamenii sunt proști doar pentru că întreabă ceva ce tu știi cu ușurință....
Oricum, ați răspuns ceva foarte diferit în acest fir despre când începeți să adăugați cetona și metilamina după ce amalgamul a început, am întrebat corect despre cel mai bun moment pentru a le adăuga, și așa cum a spus diogenes de exemplu, și ați fost de acord, cel mai bun moment este atunci când apar primele 3 semne în loc să așteptați prea mult...
asta e ceea ce cer, știu cum să fac amfetamine.
înțeleg că aceste întrebări sunt plictisitoare pentru tine, atunci îți recomand să nu răspunzi la ele.
Cunosc profund o mulțime de lucruri într-o mulțime de domenii și dacă vreau cu adevărat să ajut, o voi face cu amabilitate, pentru că cineva are aceleași îndoieli pe care le-ai avut tu cu ceva timp în urmă.
nu o lua ca pe o ofensa, doar spuneam.
în ceea ce privește persoanele care nu vorbesc engleza și încearcă să vorbească, aveți răbdare domnule, sunt mult mai mulți oameni în lume care vorbesc spaniola decât engleza, și când un turist sau cineva vine în țara mea și încearcă măcar să vorbească spaniola, sunt întotdeauna fericit, amabil și răbdător.
zilele trecute a trebuit să reformulez o întrebare doar pentru că tu crezi că toți trebuie să vorbim perfect engleza..și fiecare persoană care a citit-o , cu siguranță a înțeles-o.
Oricum, ați răspuns ceva foarte diferit în acest fir despre când începeți să adăugați cetona și metilamina după ce amalgamul a început, am întrebat corect despre cel mai bun moment pentru a le adăuga, și așa cum a spus diogenes de exemplu, și ați fost de acord, cel mai bun moment este atunci când apar primele 3 semne în loc să așteptați prea mult...
asta e ceea ce cer, știu cum să fac amfetamine.
înțeleg că aceste întrebări sunt plictisitoare pentru tine, atunci îți recomand să nu răspunzi la ele.
Cunosc profund o mulțime de lucruri într-o mulțime de domenii și dacă vreau cu adevărat să ajut, o voi face cu amabilitate, pentru că cineva are aceleași îndoieli pe care le-ai avut tu cu ceva timp în urmă.
nu o lua ca pe o ofensa, doar spuneam.
în ceea ce privește persoanele care nu vorbesc engleza și încearcă să vorbească, aveți răbdare domnule, sunt mult mai mulți oameni în lume care vorbesc spaniola decât engleza, și când un turist sau cineva vine în țara mea și încearcă măcar să vorbească spaniola, sunt întotdeauna fericit, amabil și răbdător.
zilele trecute a trebuit să reformulez o întrebare doar pentru că tu crezi că toți trebuie să vorbim perfect engleza..și fiecare persoană care a citit-o , cu siguranță a înțeles-o.
de asemenea, am întrebat în mod clar despre sinteză, methos poate fi găsit în rodiu etc... ei nu clătesc amalgamul, de asemenea, pentru că nu folosesc apă, ei diluează în IPA sau metanol... deci... dacă există vreun vinovat, sunt ei! haha
băieții ăia știu ce fac, presupun că elimină mercurul în etapele alcaline/acide. spui că mercurul nu se dizolvă pe solvenții ăia, dar, pur și simplu nu scapă de mercur? niciodată? asta e întrebarea mea inițială
băieții ăia știu ce fac, presupun că elimină mercurul în etapele alcaline/acide. spui că mercurul nu se dizolvă pe solvenții ăia, dar, pur și simplu nu scapă de mercur? niciodată? asta e întrebarea mea inițială
OH man.... why i readed this..... now im becoming crazy to found the appropriate one.... almost no one aluminum can be found with purity data.... found only one, but will delay 4 days or so haha... been reading about purity of comertial grade al foil ...și a găsit niște tipi care fac un studiu 6 probe, și au găsit 5 din 6 au aproape de 99% .... Credeți că gradul comercial al este chestii rele? im folosind un 30 micrones thuckness folie utilizată pentru a pune și fum sishas etc .... nu știu dacă am o pierdere de randament din cauza calității slabe..
Sunt extrem de răbdător, omule. În fiecare zi răspund la aceleași întrebări. Sunt un pic confuz când persoana nu încearcă să scrie corect întrebarea și apoi mă jignește că nu sunt răbdător, lol. Nu vă pot citi gândurile... încercați să citiți ce ați scris înainte de a posta, vă rog.
Sunteți o persoană bună, dar aici nu este un loc turistic, aici este un forum chimic. Încerc să vă ajut, dar nu pot înțelege ce vreți să spuneți. Este un pic mai greu decât să spui o direcție pe stradă.
Mercurul nu este legat (conectat) cu baza liberă amf. Atunci când efectuați extracția din soluția de amalgam, mercurul rămâne în apă (care poate fi aruncată).
această engleză proastă a traversat globul și nu a avut niciodată probleme... poate că vorbesc ciudat, dar suficient pentru a înțelege, engleza mea este învățată automat, cel puțin încerc, dar domnule, voi folosi traducătorul pentru tine haha... glumesc, presupun că ești plictisit să răspunzi aceleași lucruri zi de zi.