@G.Patton Hei, am rulat această reacție exact așa cum este scris în această procedură și totul s-a întâmplat așa cum ar fi trebuit până în punctul în care a început lucrarea post-reacție, și aici aș dori mai multă claritate, dacă este posibil.
După 36 de ore de agitare la temperatura RT în urma adăugării a 100 g de borohidridă, 8 L de H20 cu 8 ml de acid HCL 37% au fost adăugate la amestecul de reacție pentru a stinge orice borohidridă rămasă prin agitare.
După 10 minute de agitare și 20 de minute de decantare (pH-ul era 10), o bază liberă de culoare maro închis a format un strat inferior și a fost separată de stratul apos de deasupra. Stratul apos rămas în balon a fost extras de două ori cu 200 ml DCM, apoi extractele organice combinate au fost adunate împreună.
Stratul apos a fost apoi stabilizat la pH 14 cu soluție de NaOH 30% și lăsat să se decanteze. Un strat subțire de ceea ce părea a fi ulei freebase a început să se formeze deasupra stratului de apă; din păcate, după încercarea de a extrage freebase-ul rămas cu încă 200 ml de DCM, acesta a format o emulsie care nu a putut fi ruptă și a fost forțat să fie aruncat.
Au rămas aproximativ 700 ml de freebase + DCM (pH roșu-maroniu închis, cu siguranță bazic). Din acest moment, DCM-ul a fost eliminat prin rotovapping și metanolul. (Mă gândesc că aici a avut loc greșeala, ar fi trebuit să se usuce mai întâi pe mgso4 înainte de a evapora solvenții).
Concentratul a fost colectat și 100 g au fost separate de lotul principal de bază și dizolvate în aproximativ 4 ori volumul său în IPA răcit (pH-ul a fost de 9) și apoi gazate cu hcl până când soluția a ajuns la pH7, dar nu s-au format cristale în soluție. IPA/baza liberă gazată a fost pusă în congelator împreună cu lotul principal de bază care a rămas negazat.
Unde am greșit și ce pot face pentru a-mi îmbunătăți activitatea și, eventual, pentru a-mi face uleiul freebase puțin mai deschis la culoare (sugestii pentru spălături în anumite momente ale activității, dacă da, ce fel de spălături și în ce ordine ar trebui efectuate). Aveți idee de ce nu s-au format cristale la gazarea cu HCl a cantității mici de 100 g de freebase cu care am testat această lucrare? Orice ajutor ar fi apreciat.
