Cristalizarea "MY" MDMA freebase

[crocodile]

Excelentă postare, întrebare scurtă totuși.
ce culoare are mdma dacă folosești un raport de acetonă de 10 la 1? Îmi imaginez că ar fi mdma albă. Ce raport de acetonă recomandați pentru mdma de culoarea șampaniei?

 

[Sig]

Facem 2,5 litri de aceton pe 1 litru de bază și apoi punem ph-ul pe 5,5 cu hcl 37% și apoi înghețăm 4 zile

 

[btcboss2022]

Desigur, puteți amesteca freebase cu solvent înainte de a adăuga HCL, dar mai târziu veți avea nevoie de mai mult timp pentru a pune amestecul la 130C, deoarece acest solvent va fi evaporat, cu HCL din congelator, freebase rece prea și evitarea temperaturilor ridicate în timpul adăugării nu va fi nici o problemă ;-)

 

[Hank Schrader]

Știți că MDMA nu poate fi încălzită cu acizi la temperaturi ridicate? Produsul se descompune și nu mai este MDMA pură.

 

[btcboss2022]

De acord nu pur devine ultrapur!

Raport de laborator

 

[Mr Good Cat]

Frumos. Cine furnizează teste de laborator atât de precise? Din câte știu eu, de obicei eroarea este de 5%.

 

[btcboss2022]

În acest caz este o companie germană, dar există multe dintre ele Controlul energiei...

 

[Mr Good Cat]

După cum am citit, punctul de fierbere al MDMA freebase în condiții normale de AP este de aproximativ 300C. De ce credeți că ar putea fi alterată dacă este încălzită?

 

[Davidrobinson]

Ar trebui să fie în regulă, pentru că te-ai prăbușit în acetonă. Mai mult acid nu face decât să producă mai multe impurități.
Ați obținut cristale mari turnând baza liberă acidificată fierbinte în acetonă rece?

 

[btcboss2022]

Când am făcut-o în trecut la 120C, da, am obținut cristale mari, acum la 130C am obținut pulbere strălucitoare

Mulțumesc.

 

[viking1111]

Al naibii de adevărat...

 

[Doubleboil]

@btcboss2022 @Unreacted Freebase
Am făcut acetona rece. Lăsat în congelator. precipitat și stabilit pe fund. Separat solidele. Lăsat la uscat dar încă foarte moale. Acest lucru arata bine ? Mulțumesc.

 

[kharpa177]

ați încălzit baza liberă acidificată cu ph 3 și ați aruncat-o în acetonă rece ca gheața? a fost în regulă după ce s-a uscat?

 

[Unreacted Freebase]

Uscați-l și spălați-l. Aș fi de acord cu btcboss. Mai bine să mergeți pentru un PH mai scăzut și să vă asigurați că toată baza liberă este neutralizată. apoi să aveți baza liberă nereacționată în produs Utilizați aproximativ 430ml 37% HCL pe litru de bază liberă distilată.

 

[Mr Good Cat]

Îmi pare rău, amice. Azi vorbeam despre metamfetamină, așa că am folosit greșit greutatea moleculară. Ai perfectă dreptate!

1L de FB = 900 gr (aproximativ)
900 gr = 4,66 mol

 

[kharpa177]

câți ml de hcl 37% ar fi utilizați pentru a acidifica 1 litru de mdma freebase

 

[Mr Good Cat]

@Unreacted Freebase sugerează să adăugați HCl în proporție de 1:1.1 (FB:HCl).
Eu personal aș merge puțin mai puțin: 1:1.05

Să studiem modul de calcul. Este foarte simplu:

În primul rând, trebuie să calculați câți moli sunt în 1L
Greutatea molară a MDMA FB este de 193,25 gr.
Densitatea FB este de 0,9gr/ml, ceea ce înseamnă că 1L de FB este de 900gr
1L de FB conține 900/193,25=4,66 moli.

Apoi se calculează molii necesari de HCL
4,66*1,05=4,89 moli de HCl.

Apoi puteți găsi pe internet un tabel care arată molaritatea (concentrația volumică molară) pentru diferite procente, iar 37% dintre acestea.
În cazul dvs. este 12,08 mol/L.

4.89/12.08=0.405ml

@Unreacted Freebase sugerează puțin mai mult - 430ml

 

[Mr Good Cat]

La naiba... la naiba...
nu 0,405 ml, 405 ml, desigur!

 

[Mr Good Cat]

2. Se încălzește treptat amestecul amestecând până la 130C
3. Se pregătește o găleată, cu un volum de 10 ori mai mare decât cel al bazei libere inițiale, de acetonă congelată care a stat cel puțin 48 de ore în congelator
4. Când amestecul este la 130C, se oprește încălzirea și se toarnă rapid în găleata cu acetonă, amestecând energic.

"se toarnă rapid" și "se amestecă energic" sunt relative. Puteți preciza dacă înțelegerea mea este adecvată, vă rog? Consider să o folosesc pentru loturi medii, corespunzând la 5-10L de acetonă.

Consider bidonul de acetonă PEHD ca o găleată. Apoi pun înăuntru o spirală de oțel care se folosește pentru agitatoarele de proteine.

Apoi, pe măsură ce clorura este gata, o torn în interior. Având în vedere densitatea clorurii și diametrul capacului, va dura în jur de 10-20 de secunde pentru a o face. Apoi închid capacul și încep să agit energic pentru un timp.

Va funcționa, sau este prea lent și nu suficient de viguros?

 

[Mr Good Cat]

Îmi place foarte mult această metodă de recristalizare pentru simplitatea sa, dar nu sunt 100% mulțumit de culoare.



Acesta este cel mai bun rezultat pe care l-am putut obține cu această metodă la punctul 107C. Nu este rău, dar încă nu este perfect alb transparent.

De data aceasta am verificat greutatea apei pe care am scurs-o.. A fost de 2 gr la 50 gr de sare. Restul de apă s-a evaporat natural.

Am aplicat Raoult la aceste date și am obținut rezultatul de mai jos. Voi lua în considerare și presiunea atmosferică. În ceea ce privește punctul de fierbere al apei la nivelul mării este de 100C, dar pentru altitudinea de 700m este de 98C.
Deci, deplasarea pentru nivelul mării este de 7C, pentru 700m - 9C în timp ce este încălzită până la 107C.

mw = 0,52 * ms * 1000 / (dT * 229,7)

mw (nivelul mării) = 0,52 * 50 * 1000 / (7 * 229,7) = 16,2 gr.

Ce se întâmplă dacă încerc să adaug un solvent secundar, cu un punct de fierbere mai ridicat decât al apei și o solubilitate mai mică decât a apei? Obiectivul este de a derula cristalizarea într-un volum mai mare de sovlen pentru a încetini cristalizarea și a reduce nucleația. Să sperăm că o cantitate mai mare de lichid poate capta mai multe impurități, rezultând cristale de dimensiuni și puritate mai mari?

Glicerolul, de exemplu, dizolvă sarea pe jumătate ca apa și are punctul de fierbere la 290C.

Dacă opresc cristalizarea cu același volum de apă, atunci va exista 5 * 1,26 / 16,2 = 38,8% glicerol soluție de apă cu punct de fierbere 117C fără sare.

Apoi, când se adaugă sare, Raoult crește și punctul de fierbere cu încă 8-10C - trebuie să cunosc constanta ebullioscopică a acestui amestec pentru a o calcula cu precizie, dar probabil va fi mai mare de 0,52 și mai mică de 1,5.

Deci, probabil că ar trebui să încălzesc soluția de clorură până la 125-127C cu 50 gr de sare rezultată în 16 ml de apă + 5 ml soluție de glicerol pentru un rezultat mai bun?

 

[btcboss2022]

Spălând aceste cristale cu acetonă curată la congelator, ele vor fi transparente; o altă opțiune este să le lăsați în acetonă curată în congelator timp de 4-5 ore, mișcându-le din când în când.

 

[Mr Good Cat]

Tocmai am terminat recuperarea resturilor și vreau să împărtășesc experiența mea.

Lotul principal a fost de 71 gr de clorhidrat de mdma alb pur în pulbere după extracția bazei. Lotul final a fost de 56 gr, ceea ce înseamnă că 15 gr, 21% din greutatea inițială sunt resturi de apă.



Există câteva modalități de recuperare, dar eu nu urmăresc să recuperez totul, ci să recuperez mai mult sau mai puțin PURA. Așa că fac recuperarea în doi pași.

1. Mut cristalizatorul cu resturile de apă într-un frigider mediu la temperatura de 4c și îl păstrez o vreme. În curând apar cristale mici cu dimensiuni de aproximativ 4x2x1mm. Acestea au fost scoase și s-a verificat greutatea - 7,0 gr.

2. Restul rămășițelor au fost lăsate la RT pentru o perioadă de timp până la greutatea uscată. Greutatea a fost verificată și a fost de exact 6,95 gr. Aceasta pare mai mult sau mai puțin rezonabilă, având în vedere că o parte din produs s-a evaporat sau s-a deteriorat în timpul încălzirii.



Această pulbere a fost dizolvată în soluție de apă - acetonă, preparată în proporție de volum 1:10. Am adăugat această soluție în greutate 20 gr din această soluție la 10 gr de sare.
Folosesc o placă fierbinte pentru dizolvare: pun o bară agitatoare și setez temperatura plăcii la 50c.



Toată sarea se dizolvă ușor și rapid. Apoi se mută la frigider. După un timp se scoate și se filtrează cu vid.. Randamentul este de 3,5 gr.



Rezultatul final al recuperării este de 10,5 gr din 15,0, sau 70%, pe care eu personal îl consider un rezultat foarte bun și destul de pur, potrivit pentru nevoile mele - cel puțin nu va strica următorul lot cu prezența sa.

Resturile de apă-acetonă se păstrează încă în jur de 3,5 gr și pot fi continuate în viitor, dar evident vor fi mai murdare decât cele menționate mai sus.



Nu aș lucra cu ea fără extracție de bază, dar vânzătorii ambulanți din Polonia ar putea fi mai mult decât fericiți cu ea. Yeaaahhhh!!!

 

[Mr Good Cat]

Am aplicat metoda dvs. în această parte pentru recristalizarea produsului gata.
Adică, cristalele gata au fost dizolvate, apoi încălzite până la 130C, apoi aruncate în acetona înghețată. Funcționează foarte bine.

 

[$!$]

U utilizați doar aceton sau aceton cu apă??

 

[Mr Good Cat]

Dacă cristalizez mdma hcl fierbinte (130c) în acetonă congelată, folosesc numai acetonă, 500-1000 ml la 100 gr de mdma hcl (depinde de puritatea produsului)

De asemenea, recristalizez mdma hcl în soluție 10% apă + 90% acetonă. Dar este un proces diferit pentru un scop diferit

 

[davethedead]

Are cineva vreun sfat pentru o situație în care a existat prea multă apă în baza liberă/acid adăugat, iar acum mult produs este prins în acetonă?
A avut cineva această situație? Adăugarea unei cantități mai mari de actonă sau IPA la soluție ar elimina excesul de apă și ar elibera sarea?

 

[WillD]

Puteți adăuga alcool sau acetonă (astfel încât soluția cu apă să nu înghețe) și să o puneți în congelator, dacă nu doriți să se evapore. În unele cazuri, ajută.

 

[jamesdavies]

Știe cineva dacă această metodă va funcționa în continuare eficient atunci când schimbați acetona cu IPA, etanol sau metanol?

 

[Mr Good Cat]

Depinde de ceea ce doriți.
Probabil această cristalizare în apă este cea mai bună pentru a obține cristale mari. Îmi place foarte mult, multe mulțumiri autorului. Dar nu veți obține cristale foarte pure, deoarece nu există o mulțime de solvent. Nu este pentru purificare, este pentru a obține produsul final.

Unii oameni raportează că au obținut cristale mari în IPA, dar eu nu. Am încercat IPA de câteva ori. Chiar și eu am încercat o cristalizare foarte lentă în IPA pe baie de apă cu o temperatură descrescătoare de la 56C la RT timp de 20 de ore, tot ce am obținut a fost o grămadă de cristale mici de aproximativ 1,5 mm. Dar, ceea ce este mai important, IPA îndepărtează foarte bine compusul negru, cel mai bun solvent cred. Foarte bun pentru purificare.

Metanolul și etanolul - nu știu. Poate @btcboss2022 poate oferi mai multe informații, el este mai experimentat.

 

[jamesdavies]

Nu este pentru cristale mari, ci pentru partea de curățare. Mă refer la punctul în care încălzesc soluția super saturată de freebase acidificată și o torn în acetonă. Pot schimba acetona cu alcool.
Acetona este foarte urmărită în țara mea încă de acum 10 zile/

 

[Mr Good Cat]

Ah, scuze, am înțeles problema ta. Un pic de teorie dacă e așa, frate.

Acetona are o proprietate unică: dizolvă foarte mult mdma hcl la 50C (1 gr de mdma hcl la 2,5 gr de acetonă cred) și aproape zero dacă acetona este congelată. Această proprietate este legată de "permitivitatea vidului". Permittivitatea vidului acetonei la 50C = 17,7 și la 0C = 1,0

Deci, trebuie să găsiți un solvent cu permitivitate a vidului similară, nu mai mare de 2,0. Este benzen, eter de petrol, hexan.

Nu cred că IPA este bun pentru acest scop, deoarece dizolvă foarte mult mdma hcl chiar și în congelator, în jur de 30%. Și chiar dacă o evaporați resturile vor fi mai murdare decât erau la început.