Очистка амфетамина методом кислотно-основной экстракции
- Thread starter G.Patton
- Start date
Прежде всего, большое спасибо за подробную инструкцию! У меня только 2 вопроса:
1. Вы всегда говорите о H2SO4 1:1, смешанной с ацетоном, однако в моей стране эта кислота является контролируемым химическим веществом, в то время как H3PO4 находится в свободном доступе. Однако проблема с фосфорной кислотой заключается в том, что она доступна только в виде водного раствора (например, 25% воды). Будет ли шаг 11 по-прежнему работать, как описано, или содержание воды растворит фосфат амфетамина? Если он не работает с этим, что мне нужно сделать, чтобы он работал с этой водной кислотой? Могу ли я высушить его с помощью сульфата магния?
2. Могу ли я также применить эти инструкции 1:1 к MDMA-HCl и Ketamine-HCl, и если нет (что я предполагаю из-за -HCl), что я должен буду сделать по-другому для этих веществ?
1. Вы всегда говорите о H2SO4 1:1, смешанной с ацетоном, однако в моей стране эта кислота является контролируемым химическим веществом, в то время как H3PO4 находится в свободном доступе. Однако проблема с фосфорной кислотой заключается в том, что она доступна только в виде водного раствора (например, 25% воды). Будет ли шаг 11 по-прежнему работать, как описано, или содержание воды растворит фосфат амфетамина? Если он не работает с этим, что мне нужно сделать, чтобы он работал с этой водной кислотой? Могу ли я высушить его с помощью сульфата магния?
2. Могу ли я также применить эти инструкции 1:1 к MDMA-HCl и Ketamine-HCl, и если нет (что я предполагаю из-за -HCl), что я должен буду сделать по-другому для этих веществ?
1, IMO H3PO4 сложнее работать с тем, что вы сказали, легко проскочить и растворить ваш продукт в луже. вы можете получить оксалат, используя щавелевую кислоту в спирте. соль оксалата хорошая и стабильная, не гигроскопичная. если вы не можете найти щавелевую, в чем я сомневаюсь, вы можете получить фумарат, стеарат, глутамат, сукцинат из соответствующих кислот.
2. К мдма - да, кетамин - неизвестно.
2. К мдма - да, кетамин - неизвестно.
↑View previous replies…
- By TimmyT
1. если я правильно понял ваш ответ, предположим, я использую оксалат вместо H3PO4. Будет ли тогда конечным продуктом оксалат амфетамина? И если да, то почему об этом нигде не упоминается, когда читаешь об очистке кислотных оснований? И почему я должен был добавить фосфорную кислоту с ацетоном, но с оксалатом вдруг соль, а не кислота?
2. При использовании этого метода для MDMA-HCl, как следует из названия, он находится в форме гидрохлоридной соли. Но поскольку ни H2SO4, ни H3PO4 не содержат гидрохлорида, как будет образовываться HCl? Или мне придется использовать соляную кислоту вместо H2SO4? И сможет ли NaOH создать свободноосновную версию MDMA на шаге 2? И еще один вопрос, так как кетамин-HCl и MDMA-HCl оба содержат HCl, не означает ли это, что та же техника, которая работает для MDMA, также должна работать для кетамина?
2. При использовании этого метода для MDMA-HCl, как следует из названия, он находится в форме гидрохлоридной соли. Но поскольку ни H2SO4, ни H3PO4 не содержат гидрохлорида, как будет образовываться HCl? Или мне придется использовать соляную кислоту вместо H2SO4? И сможет ли NaOH создать свободноосновную версию MDMA на шаге 2? И еще один вопрос, так как кетамин-HCl и MDMA-HCl оба содержат HCl, не означает ли это, что та же техника, которая работает для MDMA, также должна работать для кетамина?
Хорошие вопросы!
1.Да, вы используете щавелевую кислоту вместо фосфорной или серной. Да, правильно, оксалат амфетамина. Серная кислота - это просто де-факто кислота, не могу сказать точно почему, может быть, потому что она обладает обезвоживающими свойствами и широко используется в промышленности, но множество других кислот дают подходящие соли.Если вы не верите мне, посмотрите, какие соли содержит аддерол
Последний вопрос я не понимаю, но неважно, как вы его добавляете, некоторые вещи лучше в растворе ацетона или спирта из-за растворимости, однако вы можете просто добавить фосфорную как есть, или щавелевую в твердом виде... вам придется немного помешивать, но в конце концов соли выпадут в осадок, если добавить в раствор спирта, осадок будет более или менее мгновенным, надеюсь, это понятно.
2.Да. Вы бы использовали соответствующую кислоту, конечно, которая, как вы сказали, является HCl. Да, Naoh освободит ваш амин независимо. Это было бы логическим выводом, но поскольку я понятия не имею о кетамине, я предпочитаю не комментировать, свободная форма может быть супер летучей и просто разлагаться, или гидролизоваться, или кто знает, что еще, я предпочитаю не комментировать, если я не знаю.
1.Да, вы используете щавелевую кислоту вместо фосфорной или серной. Да, правильно, оксалат амфетамина. Серная кислота - это просто де-факто кислота, не могу сказать точно почему, может быть, потому что она обладает обезвоживающими свойствами и широко используется в промышленности, но множество других кислот дают подходящие соли.Если вы не верите мне, посмотрите, какие соли содержит аддерол
Последний вопрос я не понимаю, но неважно, как вы его добавляете, некоторые вещи лучше в растворе ацетона или спирта из-за растворимости, однако вы можете просто добавить фосфорную как есть, или щавелевую в твердом виде... вам придется немного помешивать, но в конце концов соли выпадут в осадок, если добавить в раствор спирта, осадок будет более или менее мгновенным, надеюсь, это понятно.
2.Да. Вы бы использовали соответствующую кислоту, конечно, которая, как вы сказали, является HCl. Да, Naoh освободит ваш амин независимо. Это было бы логическим выводом, но поскольку я понятия не имею о кетамине, я предпочитаю не комментировать, свободная форма может быть супер летучей и просто разлагаться, или гидролизоваться, или кто знает, что еще, я предпочитаю не комментировать, если я не знаю.
- By HerrHaber
Помните, что щавелевая кислота в некоторой степени токсична (не то чтобы организм от нее отравлялся, но, например, камни в почках состоят примерно на 80 % из оксалата кальция), оксалатной солью, с моей точки зрения, не стоит злоупотреблять (это может научить некоторых людей тому, что в употреблении амфетаминов есть секрет, что нужно осознать "меньше - значит больше")
- By TimmyT
Спасибо за предупреждение. Я немного изучил вопрос о сушке раствора ацетона и фосфорной кислоты и выяснил, что это возможно с сульфатом магния, так как вероятность реакции довольно низкая, поэтому я собираюсь выбрать этот вариант. Но я также выяснил, что и H2SO4, и H3PO4 относительно плохо растворимы в ацетоне. Не означает ли это, что часть кислоты может выпасть из раствора и оказаться в фильтре вместе с солью амфетамина в виде кристаллизованной формы кислоты?
Хорошо, спасибо за ответ. У меня осталось несколько последних вопросов, чтобы не ошибиться. Если я использую щавелевую кислоту, могу ли я также просто смешать ее 1:1 с ацетоном или необходим этанол? Изменяет ли оксалат физические или химические свойства (особенно растворимость в различных растворителях, таких как ацетон и гексан) по сравнению с сульфатом амфетамина? И последнее, но не менее важное: должна ли смесь ацетона/этанола и кислоты быть сухой, то есть нужно ли мне снова высушить ее явно сульфатом магния, или достаточно просто высушить растворитель перед смешиванием с кислотой, или содержание воды вообще не имеет значения?
Редактировать: это сообщение предназначалось как ответ @UWe9o12jkied91d, но не знаю, как его удалить ^^.
Редактировать: это сообщение предназначалось как ответ @UWe9o12jkied91d, но не знаю, как его удалить ^^.
Вы хотите, чтобы все было как можно более сухим, вода - враг в этом случае, неплохая идея - высушить все растворители.
Я думаю, что meOH ipOH etOH все будет работать, ацетон может, зависит от растворимости кислоты, лучше всего посмотреть это и использовать самый большой one.Off top of my head I;t think it's soluble in acetone, but look it up pls.
Я думаю, что meOH ipOH etOH все будет работать, ацетон может, зависит от растворимости кислоты, лучше всего посмотреть это и использовать самый большой one.Off top of my head I;t think it's soluble in acetone, but look it up pls.
Также не забывайте о том, что кислоты и спирты образуют эфиры в равновесной кинетике реакции, поэтому не храните растворы особенно сильных кислот в спиртах (первичные спирты, особенно метанол, - нет; IPA - лучше, но лучше ацетон).
- By diogenes
Я обнаружил, что IPA:H2SO4 (10:1) очень стабилен, однажды я оставил его на несколько недель при комнатной температуре (закрыв пробкой, чтобы защитить от кислорода и влаги в воздухе), а затем, когда я понял, что он все еще там, спустя несколько недель, попробовал его для осаждения A-сульфата, и он работал совершенно нормально.
Ацетон, с другой стороны, никогда не оставался стабильным в течение длительного периода времени в присутствии 10%-ного объема H2SO4, он становился красного цвета с неприятным запахом. Я пробовал несколько разных методов, несколько H2SO4 (разных марок и т.д.), дистиллированный и высушенный ацетон, но он всегда становился красным через несколько часов. Единственным способом отсрочить покраснение было использование холодного ацетона и H2SO4 с очень медленным добавлением кислоты по каплям (при таком добавлении выделяется много тепла). Таким образом, она оставалась бесцветной достаточно долго, чтобы из бесцветной смеси можно было получить соль.
В какой-то момент я сравнил нейтрализацию равных количеств основания (растворенного в IPA) с помощью IPA:H2SO4 и ацетона:H2SO4. В результате вес соли был почти одинаковым.
Это изменение красного цвета при использовании ацетона было настолько раздражающим, что я начал разговор с экспертами, но мы не смогли прийти к окончательному выводу, они сказали, что это, должно быть, какие-то примеси, и рекомендовали охлаждение, которое решило проблему, но не сделало раствор стабильным. Возможно, я недостаточно тщательно оберегал его от воздуха, и какой-то продукт окисления вызывает этот цвет, который ускоряется под воздействием тепла?
Ацетон, с другой стороны, никогда не оставался стабильным в течение длительного периода времени в присутствии 10%-ного объема H2SO4, он становился красного цвета с неприятным запахом. Я пробовал несколько разных методов, несколько H2SO4 (разных марок и т.д.), дистиллированный и высушенный ацетон, но он всегда становился красным через несколько часов. Единственным способом отсрочить покраснение было использование холодного ацетона и H2SO4 с очень медленным добавлением кислоты по каплям (при таком добавлении выделяется много тепла). Таким образом, она оставалась бесцветной достаточно долго, чтобы из бесцветной смеси можно было получить соль.
В какой-то момент я сравнил нейтрализацию равных количеств основания (растворенного в IPA) с помощью IPA:H2SO4 и ацетона:H2SO4. В результате вес соли был почти одинаковым.
Это изменение красного цвета при использовании ацетона было настолько раздражающим, что я начал разговор с экспертами, но мы не смогли прийти к окончательному выводу, они сказали, что это, должно быть, какие-то примеси, и рекомендовали охлаждение, которое решило проблему, но не сделало раствор стабильным. Возможно, я недостаточно тщательно оберегал его от воздуха, и какой-то продукт окисления вызывает этот цвет, который ускоряется под воздействием тепла?
- By DavidNichols
Одна поправка: любая сильная кислота начнет каталитическую самоконденсацию ацетона с получением цветных смол и различных ненасыщенных кетонов.
- By HerrHaber
может стать темно-красным, если о нем забыть, но я советую выбросить его, как только работа будет закончена, я помню, что витриол - сильный окислитель по традиции, и у меня был раствор, сделанный из него в соединении, которое может дать триацетонпер... кабум, если случайно окислитель был 50%+ а.к. пероксид
Привет всем. Я промыл свой 3-fma спиртом IPA.
Я сделал 5 промывок и потерял более 50% продукта. У меня не было хороших фильтров или хорошего материала, так как я не мог сделать вакуумную фильтрацию, я фильтровал самотеком и использовал небольшое давление, чтобы высушить как можно больше, и теперь он сохнет.
Я также измеряю ph и он выходит высоким, я не уверен, в 7 или 8 Я также прилагаю фото ph
Может ли кто-нибудь посоветовать мне немного? Действительно ли в нем было так много вспомогательных веществ или остатков синтеза? или что он также был разрезан, небольшая часть осталась в стекле и в фильтрах, так как я использовал очень тонкие ткани, но, конечно, независимо от того, насколько тонкий, это не фильтр фильтр и много материала осталось в нем, так как я не мог удалить его без взять меня волокна Была ли работа стоит чего-то? может кто-нибудь помочь мне?
Мой английский очень плох, извините, если вы что-то не поняли.
Вот окончательный результат. Я забыла сделать фото перед началом стирки.
В следующий раз я буду записывать, что нужно делать перед началом работы, и таким образом у меня будут шаги, которым нужно следовать. в дополнение к тому, что я получила кофейные фильтры, которые нигде не могла найти
Любая помощь и советы приветствуются
Я сделал 5 промывок и потерял более 50% продукта. У меня не было хороших фильтров или хорошего материала, так как я не мог сделать вакуумную фильтрацию, я фильтровал самотеком и использовал небольшое давление, чтобы высушить как можно больше, и теперь он сохнет.
Я также измеряю ph и он выходит высоким, я не уверен, в 7 или 8 Я также прилагаю фото ph
Может ли кто-нибудь посоветовать мне немного? Действительно ли в нем было так много вспомогательных веществ или остатков синтеза? или что он также был разрезан, небольшая часть осталась в стекле и в фильтрах, так как я использовал очень тонкие ткани, но, конечно, независимо от того, насколько тонкий, это не фильтр фильтр и много материала осталось в нем, так как я не мог удалить его без взять меня волокна Была ли работа стоит чего-то? может кто-нибудь помочь мне?
Мой английский очень плох, извините, если вы что-то не поняли.
Вот окончательный результат. Я забыла сделать фото перед началом стирки.
В следующий раз я буду записывать, что нужно делать перед началом работы, и таким образом у меня будут шаги, которым нужно следовать. в дополнение к тому, что я получила кофейные фильтры, которые нигде не могла найти
Любая помощь и советы приветствуются
- By diogenes
Высушили ли вы ПНД перед тем, как использовать его для промывки? Был ли он ледяным? Эти две вещи являются основными, а промывка 5 раз кажется чрезмерной, особенно при использовании слегка влажного растворителя. Я думаю, что 3 промывки будет достаточно, и по крайней мере одна из них должна быть с сухим ацетоном (предпочтительно последняя, поскольку тогда вам будет легче испарять растворитель).
Я уверен, что ацетон - это то, что я наблюдаю, но вы не упомянули, так что не выбрасывайте IPA, просто дайте испариться его части, затем добавьте холодный ацетон при помешивании, и он выйдет из раствора. Да, ацетоновая руда и даже MEK намного лучше, чем IPA.
Следующее наблюдение: какой путь синтеза амфетамина выбрать, не имеет значения.
После того как A-фребаза выделяется при добавлении NaOH и маслянисто собирается на поверхности, я провожу экстракцию петролейным эфиром.
Сначала я переношу раствор в цилиндр и жду, пока образуются слои. С помощью шприца я собираю верхний слой в колбу Эрленмейера. Затем раствор поступает в делительную воронку и 3 раза встряхивается с 10 % от объема раствора петролейным эфиром и также собирается в Эрленмейер.
Здесь можно заметить, что амфетаминовое основание не полностью смешивается с петролейным эфиром, и здесь также образуются два слоя.
Эрленмейер высушивают 1-2 чайными ложками MgSO₄, и теперь происходит нечто странное.
Раствор становится все гуще и гуще, даже взбалтывание не помогает, он превращается в кашицу. Два часа в морозилке, затем вакуумная фильтрация, и теперь у меня гораздо больше соли, чем я добавил.
Что здесь происходит?
Реагирует ли A-фребаза с SO₄ из MgSO₄ и образует сульфат амфетамина?
Когда я частично растворяю соль в стакане с водой, снова образуется маслянистый слой. После добавления NaOH верхний слой можно извлечь и поместить вместе с петролейным эфиром на блюдо для выпаривания эфира.
Кто может мне сказать, что происходит с MgSO₄ во время сушки, стоит ли выбрать другой влагопоглотитель?
Использовать что-то другое, как петролейный эфир?
Буду благодарен за любую помощь.
После того как A-фребаза выделяется при добавлении NaOH и маслянисто собирается на поверхности, я провожу экстракцию петролейным эфиром.
Сначала я переношу раствор в цилиндр и жду, пока образуются слои. С помощью шприца я собираю верхний слой в колбу Эрленмейера. Затем раствор поступает в делительную воронку и 3 раза встряхивается с 10 % от объема раствора петролейным эфиром и также собирается в Эрленмейер.
Здесь можно заметить, что амфетаминовое основание не полностью смешивается с петролейным эфиром, и здесь также образуются два слоя.
Эрленмейер высушивают 1-2 чайными ложками MgSO₄, и теперь происходит нечто странное.
Раствор становится все гуще и гуще, даже взбалтывание не помогает, он превращается в кашицу. Два часа в морозилке, затем вакуумная фильтрация, и теперь у меня гораздо больше соли, чем я добавил.
Что здесь происходит?
Реагирует ли A-фребаза с SO₄ из MgSO₄ и образует сульфат амфетамина?
Когда я частично растворяю соль в стакане с водой, снова образуется маслянистый слой. После добавления NaOH верхний слой можно извлечь и поместить вместе с петролейным эфиром на блюдо для выпаривания эфира.
Кто может мне сказать, что происходит с MgSO₄ во время сушки, стоит ли выбрать другой влагопоглотитель?
Использовать что-то другое, как петролейный эфир?
Буду благодарен за любую помощь.
↑View previous replies…
- By diogenes
Вероятно, вы получаете немного Na2SO4 из-за NaOH, оставшегося в смеси эфира и масляной основы. Почему бы вам просто не промыть его пару раз дистиллированной водой перед сушкой и посмотреть, что получится.
- By G.Patton
Здравствуйте, амфотерное основание реагирует с ионами Mg2+ после длительной экспозиции. Я думаю, что это причина образования вашего сусла. Это не лучший осушитель для аминов. Na2SO4 лучше подходит для этой процедуры.
- By diogenes
ACAB, я перечитал ваше сообщение и думаю, что ключ к проблеме находится в этом предложении:
Здесь видно, что амфетаминовое основание не полностью смешивается с петролейным эфиром и здесь также образуются два слоя. Это означает, что слой, который вы выделяете как "маслянистое основание", не является чистым маслянистым основанием. Почему бы вам не использовать петролейный эфир (или другой неполярный растворитель) и здесь? Я имею в виду, что когда раствор достигнет pH12 и образуется слой, можно отделить маслянистый слой, но поместить его в делительную воронку и добавить равное количество петролейного эфира, затем сохранить слой петролейного эфира в эрленмейеровской колбе, если образуется два слоя. Слой без петролейного эфира (если он образуется) можно добавить к исходной воде и затем экстрагировать с остальной водой. Использовать только 10% от объема воды 3 раза, вероятно, слишком мало, используйте 30%, затем 20%, затем 20%.
Я знаю, что это довольно много эфира, вы можете использовать воду в качестве индикатора: вода становится почти прозрачной, когда большая часть масла извлечена.
Объедините фракции бензилового эфира, поместите их в делительную воронку и промойте как минимум 2-3 раза дистиллированной водой, затем 1 раз рассолом (насыщенным раствором NaCl). Затем начните сушить, но добавляйте только "достаточно" MgSO4, а не "больше - лучше". Когда через 15-20 минут MgSO4 начнет давать эффект снежного кома, значит, все в порядке. Если у вас есть сито, то вы можете использовать его вместо MgSO4/Na2SO4. Отфильтруйте MgSO4 через гравитационный фильтр. Мне он не очень нравится, так как имеет довольно маленький размер молекул и может проходить через некоторые фильтры и требовать фильтрации более одного раза.
Когда у вас будет чистый и сухой петролейный эфир, перегоните его, так что использование большего количества не будет иметь значения, вы получите его обратно. Вы должны делать это в любом случае с большинством растворителей.
Кроме того, как правило, при охлаждении или просто оставлении на открытом воздухе любых сухих растворов никогда не забывайте накрывать их кухонной пленкой и резинкой, чтобы они были герметичными.
Сообщите нам, если проблема не исчезнет, если вы будете следовать этому способу.
Здесь видно, что амфетаминовое основание не полностью смешивается с петролейным эфиром и здесь также образуются два слоя. Это означает, что слой, который вы выделяете как "маслянистое основание", не является чистым маслянистым основанием. Почему бы вам не использовать петролейный эфир (или другой неполярный растворитель) и здесь? Я имею в виду, что когда раствор достигнет pH12 и образуется слой, можно отделить маслянистый слой, но поместить его в делительную воронку и добавить равное количество петролейного эфира, затем сохранить слой петролейного эфира в эрленмейеровской колбе, если образуется два слоя. Слой без петролейного эфира (если он образуется) можно добавить к исходной воде и затем экстрагировать с остальной водой. Использовать только 10% от объема воды 3 раза, вероятно, слишком мало, используйте 30%, затем 20%, затем 20%.
Я знаю, что это довольно много эфира, вы можете использовать воду в качестве индикатора: вода становится почти прозрачной, когда большая часть масла извлечена.
Объедините фракции бензилового эфира, поместите их в делительную воронку и промойте как минимум 2-3 раза дистиллированной водой, затем 1 раз рассолом (насыщенным раствором NaCl). Затем начните сушить, но добавляйте только "достаточно" MgSO4, а не "больше - лучше". Когда через 15-20 минут MgSO4 начнет давать эффект снежного кома, значит, все в порядке. Если у вас есть сито, то вы можете использовать его вместо MgSO4/Na2SO4. Отфильтруйте MgSO4 через гравитационный фильтр. Мне он не очень нравится, так как имеет довольно маленький размер молекул и может проходить через некоторые фильтры и требовать фильтрации более одного раза.
Когда у вас будет чистый и сухой петролейный эфир, перегоните его, так что использование большего количества не будет иметь значения, вы получите его обратно. Вы должны делать это в любом случае с большинством растворителей.
Кроме того, как правило, при охлаждении или просто оставлении на открытом воздухе любых сухих растворов никогда не забывайте накрывать их кухонной пленкой и резинкой, чтобы они были герметичными.
Сообщите нам, если проблема не исчезнет, если вы будете следовать этому способу.
- By ACAB
Я предполагаю, что образовавшийся слой можно отделить (для меня это А-масло, потому что после выделения свободной основы там не может быть ничего, кроме примесей), и мне останется только извлечь остаток раствора петролейным эфиром. Является ли это предположение неверным?
Потому что если я попытаюсь экстрагировать два слоя петролейным эфиром, у меня всегда будет 3 слоя, и я не смогу извлечь все, или мне придется делать много экстракций, пока средний слой полностью не растворится. Если это вообще возможно.
Потому что если я попытаюсь экстрагировать два слоя петролейным эфиром, у меня всегда будет 3 слоя, и я не смогу извлечь все, или мне придется делать много экстракций, пока средний слой полностью не растворится. Если это вообще возможно.