Следующее наблюдение: какой путь синтеза амфетамина выбрать, не имеет значения.
После того как A-фребаза выделяется при добавлении NaOH и маслянисто собирается на поверхности, я провожу экстракцию петролейным эфиром.
Сначала я переношу раствор в цилиндр и жду, пока образуются слои. С помощью шприца я собираю верхний слой в колбу Эрленмейера. Затем раствор поступает в делительную воронку и 3 раза встряхивается с 10 % от объема раствора петролейным эфиром и также собирается в Эрленмейер.
Здесь можно заметить, что амфетаминовое основание не полностью смешивается с петролейным эфиром, и здесь также образуются два слоя.
Эрленмейер высушивают 1-2 чайными ложками MgSO₄, и теперь происходит нечто странное.
Раствор становится все гуще и гуще, даже взбалтывание не помогает, он превращается в кашицу. Два часа в морозилке, затем вакуумная фильтрация, и теперь у меня гораздо больше соли, чем я добавил.
Что здесь происходит?
Реагирует ли A-фребаза с SO₄ из MgSO₄ и образует сульфат амфетамина?
Когда я частично растворяю соль в стакане с водой, снова образуется маслянистый слой. После добавления NaOH верхний слой можно извлечь и поместить вместе с петролейным эфиром на блюдо для выпаривания эфира.
Кто может мне сказать, что происходит с MgSO₄ во время сушки, стоит ли выбрать другой влагопоглотитель?
Использовать что-то другое, как петролейный эфир?
Буду благодарен за любую помощь.
После того как A-фребаза выделяется при добавлении NaOH и маслянисто собирается на поверхности, я провожу экстракцию петролейным эфиром.
Сначала я переношу раствор в цилиндр и жду, пока образуются слои. С помощью шприца я собираю верхний слой в колбу Эрленмейера. Затем раствор поступает в делительную воронку и 3 раза встряхивается с 10 % от объема раствора петролейным эфиром и также собирается в Эрленмейер.
Здесь можно заметить, что амфетаминовое основание не полностью смешивается с петролейным эфиром, и здесь также образуются два слоя.
Эрленмейер высушивают 1-2 чайными ложками MgSO₄, и теперь происходит нечто странное.
Раствор становится все гуще и гуще, даже взбалтывание не помогает, он превращается в кашицу. Два часа в морозилке, затем вакуумная фильтрация, и теперь у меня гораздо больше соли, чем я добавил.
Что здесь происходит?
Реагирует ли A-фребаза с SO₄ из MgSO₄ и образует сульфат амфетамина?
Когда я частично растворяю соль в стакане с водой, снова образуется маслянистый слой. После добавления NaOH верхний слой можно извлечь и поместить вместе с петролейным эфиром на блюдо для выпаривания эфира.
Кто может мне сказать, что происходит с MgSO₄ во время сушки, стоит ли выбрать другой влагопоглотитель?
Использовать что-то другое, как петролейный эфир?
Буду благодарен за любую помощь.
↑View previous replies…
- By diogenes
ACAB, я перечитал ваше сообщение и думаю, что ключ к проблеме находится в этом предложении:
Здесь видно, что амфетаминовое основание не полностью смешивается с петролейным эфиром и здесь также образуются два слоя. Это означает, что слой, который вы выделяете как "маслянистое основание", не является чистым маслянистым основанием. Почему бы вам не использовать петролейный эфир (или другой неполярный растворитель) и здесь? Я имею в виду, что когда раствор достигнет pH12 и образуется слой, можно отделить маслянистый слой, но поместить его в делительную воронку и добавить равное количество петролейного эфира, затем сохранить слой петролейного эфира в эрленмейеровской колбе, если образуется два слоя. Слой без петролейного эфира (если он образуется) можно добавить к исходной воде и затем экстрагировать с остальной водой. Использовать только 10% от объема воды 3 раза, вероятно, слишком мало, используйте 30%, затем 20%, затем 20%.
Я знаю, что это довольно много эфира, вы можете использовать воду в качестве индикатора: вода становится почти прозрачной, когда большая часть масла извлечена.
Объедините фракции бензилового эфира, поместите их в делительную воронку и промойте как минимум 2-3 раза дистиллированной водой, затем 1 раз рассолом (насыщенным раствором NaCl). Затем начните сушить, но добавляйте только "достаточно" MgSO4, а не "больше - лучше". Когда через 15-20 минут MgSO4 начнет давать эффект снежного кома, значит, все в порядке. Если у вас есть сито, то вы можете использовать его вместо MgSO4/Na2SO4. Отфильтруйте MgSO4 через гравитационный фильтр. Мне он не очень нравится, так как имеет довольно маленький размер молекул и может проходить через некоторые фильтры и требовать фильтрации более одного раза.
Когда у вас будет чистый и сухой петролейный эфир, перегоните его, так что использование большего количества не будет иметь значения, вы получите его обратно. Вы должны делать это в любом случае с большинством растворителей.
Кроме того, как правило, при охлаждении или просто оставлении на открытом воздухе любых сухих растворов никогда не забывайте накрывать их кухонной пленкой и резинкой, чтобы они были герметичными.
Сообщите нам, если проблема не исчезнет, если вы будете следовать этому способу.
Здесь видно, что амфетаминовое основание не полностью смешивается с петролейным эфиром и здесь также образуются два слоя. Это означает, что слой, который вы выделяете как "маслянистое основание", не является чистым маслянистым основанием. Почему бы вам не использовать петролейный эфир (или другой неполярный растворитель) и здесь? Я имею в виду, что когда раствор достигнет pH12 и образуется слой, можно отделить маслянистый слой, но поместить его в делительную воронку и добавить равное количество петролейного эфира, затем сохранить слой петролейного эфира в эрленмейеровской колбе, если образуется два слоя. Слой без петролейного эфира (если он образуется) можно добавить к исходной воде и затем экстрагировать с остальной водой. Использовать только 10% от объема воды 3 раза, вероятно, слишком мало, используйте 30%, затем 20%, затем 20%.
Я знаю, что это довольно много эфира, вы можете использовать воду в качестве индикатора: вода становится почти прозрачной, когда большая часть масла извлечена.
Объедините фракции бензилового эфира, поместите их в делительную воронку и промойте как минимум 2-3 раза дистиллированной водой, затем 1 раз рассолом (насыщенным раствором NaCl). Затем начните сушить, но добавляйте только "достаточно" MgSO4, а не "больше - лучше". Когда через 15-20 минут MgSO4 начнет давать эффект снежного кома, значит, все в порядке. Если у вас есть сито, то вы можете использовать его вместо MgSO4/Na2SO4. Отфильтруйте MgSO4 через гравитационный фильтр. Мне он не очень нравится, так как имеет довольно маленький размер молекул и может проходить через некоторые фильтры и требовать фильтрации более одного раза.
Когда у вас будет чистый и сухой петролейный эфир, перегоните его, так что использование большего количества не будет иметь значения, вы получите его обратно. Вы должны делать это в любом случае с большинством растворителей.
Кроме того, как правило, при охлаждении или просто оставлении на открытом воздухе любых сухих растворов никогда не забывайте накрывать их кухонной пленкой и резинкой, чтобы они были герметичными.
Сообщите нам, если проблема не исчезнет, если вы будете следовать этому способу.
- By ACAB
Я предполагаю, что образовавшийся слой можно отделить (для меня это А-масло, потому что после выделения свободной основы там не может быть ничего, кроме примесей), и мне останется только извлечь остаток раствора петролейным эфиром. Является ли это предположение неверным?
Потому что если я попытаюсь экстрагировать два слоя петролейным эфиром, у меня всегда будет 3 слоя, и я не смогу извлечь все, или мне придется делать много экстракций, пока средний слой полностью не растворится. Если это вообще возможно.
Потому что если я попытаюсь экстрагировать два слоя петролейным эфиром, у меня всегда будет 3 слоя, и я не смогу извлечь все, или мне придется делать много экстракций, пока средний слой полностью не растворится. Если это вообще возможно.
- By G.Patton
Здравствуйте, амфотерное основание реагирует с ионами Mg2+ после длительной экспозиции. Я думаю, что это причина образования вашего сусла. Это не лучший осушитель для аминов. Na2SO4 лучше подходит для этой процедуры.
↑View previous replies…
- By ACAB
Хорошо, но что вы имеете в виду под длинной экспозицией? Реакция начинается сразу после введения соли в раствор.
И MgSO4 также рекомендуется в статье в качестве осушителя, я не был знаком с чем-то еще раньше, но что еще мы можем извлечь, кроме аминов?
Я попробую сначала это, потому что это также согласуется с моим наблюдением, что A-freebase, должно быть, прореагировал с солью, потому что отфильтрованная соль снова выделила основание после растворения в воде.
И MgSO4 также рекомендуется в статье в качестве осушителя, я не был знаком с чем-то еще раньше, но что еще мы можем извлечь, кроме аминов?
Я попробую сначала это, потому что это также согласуется с моим наблюдением, что A-freebase, должно быть, прореагировал с солью, потому что отфильтрованная соль снова выделила основание после растворения в воде.
