ACAB, я перечитал ваше сообщение и думаю, что ключ к проблеме находится в этом предложении:
Здесь видно, что амфетаминовое основание не полностью смешивается с петролейным эфиром и здесь также образуются два слоя. Это означает, что слой, который вы выделяете как "маслянистое основание", не является чистым маслянистым основанием. Почему бы вам не использовать петролейный эфир (или другой неполярный растворитель) и здесь? Я имею в виду, что когда раствор достигнет pH12 и образуется слой, можно отделить маслянистый слой, но поместить его в делительную воронку и добавить равное количество петролейного эфира, затем сохранить слой петролейного эфира в эрленмейеровской колбе, если образуется два слоя. Слой без петролейного эфира (если он образуется) можно добавить к исходной воде и затем экстрагировать с остальной водой. Использовать только 10% от объема воды 3 раза, вероятно, слишком мало, используйте 30%, затем 20%, затем 20%.
Я знаю, что это довольно много эфира, вы можете использовать воду в качестве индикатора: вода становится почти прозрачной, когда большая часть масла извлечена.
Объедините фракции бензилового эфира, поместите их в делительную воронку и промойте как минимум 2-3 раза дистиллированной водой, затем 1 раз рассолом (насыщенным раствором NaCl). Затем начните сушить, но добавляйте только "достаточно" MgSO4, а не "больше - лучше". Когда через 15-20 минут MgSO4 начнет давать эффект снежного кома, значит, все в порядке. Если у вас есть сито, то вы можете использовать его вместо MgSO4/Na2SO4. Отфильтруйте MgSO4 через гравитационный фильтр. Мне он не очень нравится, так как имеет довольно маленький размер молекул и может проходить через некоторые фильтры и требовать фильтрации более одного раза.
Когда у вас будет чистый и сухой петролейный эфир, перегоните его, так что использование большего количества не будет иметь значения, вы получите его обратно. Вы должны делать это в любом случае с большинством растворителей.
Кроме того, как правило, при охлаждении или просто оставлении на открытом воздухе любых сухих растворов никогда не забывайте накрывать их кухонной пленкой и резинкой, чтобы они были герметичными.
Сообщите нам, если проблема не исчезнет, если вы будете следовать этому способу.
