У меня возникли проблемы с восстановлением PMK all/hg, у меня есть большое количество непрореагировавшего алюминия, оставшегося после 240 г кетона rxn. Сосуд нагревался самостоятельно с рефлюксом примерно до 65c и опускался до 40c в течение 90 минут. Затем нагревали до 50-60c в течение 3-4 часов.
Сковороды были использованы, нарезаны на полоски размером 1 см, и 10%-ный избыток был добавлен в осмий. После базирования аи уменьшили. Затем товары экстрагировали толуолом и промыли раствором Naoh. Я надеюсь, что получу хотя бы 100 г. Если нет, то я в полной заднице и придется копить деньги на еще один rxn и просто использовать фольгу, чтобы ее съели.
Я помню, что оставалось, может быть, 50% ai. Это были 100% алюминиевые одноразовые сковородки. Я ждал около 45-60 минут, пока начнется амальгамация, и только несколько кусочков плавали, я предположил, что это потому, что это более толстый аи... но было пузырение, и раствор имел серебристый вид... Казалось, он готов. И rxn нагрелся до 65c сам по себе, так что я уверен, что он был готов... может быть, я просто должен дать газ и посмотреть на результат... у меня предчувствие, что он будет плохим lol. D
Осмий уже добавляет дополнительный алюминий? Может быть, я добавил лишнее на лишнее lol. В любом случае, я думаю, что толстая фольга подойдет для уменьшения 200-300 г. Жаль, что я не понял этого и не стал использовать фольгу для таких больших реакций... но так я учусь. Если реакция идет при 65C с алюминиевыми кастрюлями, то с фольгой она может быть слишком экзотермичной, верно? Так что, возможно, моя толщина Al в точку, и, возможно, я должен дать амальгаме дольше, пока все части не плавают? Мне показалось, что это идет и экзотермическая реакция началась.
Если я трачу довольно много материала и времени на попытки увеличить масштаб, и каждый раз я играю вокруг с более толстым Al, когда я думаю, что я должен придерживаться, возможно, толще фольги, так что все это будет потребляться и температура может подняться до 75c, но может охладить его, чтобы держать ниже 70 без проблем. Если бы я знал о маршруте NMF до подготовки к осмиевому маршруту, я бы использовал NMF, и я думаю, что у меня было бы меньше проблем.
Я сообщу о результатах работы с кастрюлей.