Полный синтез амфетамина на свободной основе (A-масло) из P2P (масштаб 10 л)

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28
первая фотография после 6 часов рефлюкса лейкарта
вторая фотография небольшое количество этого 6-часового рефлюкса вылито в разделительную воронку и добавлена холодная вода

Кто-нибудь может подтвердить, что это правильно?
почему н-формил в отделении желтый?
Почему он не оранжевый и не прозрачный?

следует ли проводить реакцию дольше?
используете ли вы охладитель в таком положении, как при дистилляции, или просто ставите охладитель на колбу и проводите обычный рефлюкс?

@Hank Schrader @btcboss2022
 

Attachments

  • l5cBVEZ9ie.jpg
    l5cBVEZ9ie.jpg
    1.3 MB · Views: 299
  • IqbezQg6nB.jpg
    IqbezQg6nB.jpg
    822.8 KB · Views: 285

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Language
🇷🇺
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
168
Points
33
Вы неправильно выполняете первый этап leuсkart. Ваш цвет не такой, каким он должен быть.
Я думаю, что на самом деле в нем содержится минимальное количество н-формиламфетамина.
Цвет должен быть насыщенного коньячного оттенка.
Как я уже говорил, самое главное - правильно провести первую стадию.
Если вы получите 90%+ н-формиламфетамина, то окончательный гидролиз даст вам огромный выход.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28
Подскажите, пожалуйста, вкратце, что нужно сделать на первом этапе - перевести конденсатор в режим дистилляции и медленно отгонять всю воду?
Затем, после того как вся вода выйдет, перевести конденсатор в режим рефлюкса и провести 6-часовой рефлюкс?
Или что я делаю неправильно?
Цвет коньяка должен означать оранжево-коричневый?
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
134
Points
43
@ChingShih
Вы следуете маршруту формамид + муравьиная кислота 75%?
В начале реакции рефлюкс не важен, потому что нет воды.
Температура кипения формамида 220°c
Температура кипения муравьиной кислоты 85% - 108°c
Температура кипения муравьиной кислоты 75% составляет 100,7°C
По этой причине гораздо лучше использовать 85%-ную муравьиную кислоту.
Итак, если вы начнете реакцию при 100°c, в течение первого часа или около того
вода испаряется первой.

Когда вода уйдет, используйте рефлюкс, и с этого момента готовьте 6 часов.
 
Last edited by a moderator:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Вы можете узнать температуру кипения 75 % муравьиной кислоты. Это скорее 117 °C, так как муравьиная кислота образует высококипящий азеотроп с водой, не совсем интуитивно, но так оно и есть.
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
134
Points
43
для тех, кто также ищет ансферы
здесь на BB al есть разные темы, начиная от соли bmk и заканчивая свободным основанием A-oil

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-convert-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-converting-5449-12-7-and-20320-59-6.1635/unread

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/unread
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
134
Points
43
Реакция @ChingShih пришла мне в личном сообщении. Я делюсь им с вами ;-)
ChingShih говорят
Я делаю маршрут формамид + муравьиная кислота 85%.
Но когда реакция Leuckart нагревается, она нагревается непосредственно до 160 градусов Цельсия
она не остается при 100 градусах, как вы написали
Так что я не знаю, если люди сначала дистиллируют воду, а затем делают рефлюкс или нет
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
ответ

Привет, я знаю, мой друг, но ты должен выдержать его при 100°c не выше в течение первого часа.
Это единственный способ избавиться от остатков воды.
потому что температура кипения воды 100°c
а муравьиная кислота 85% имеет температуру кипения 108°c
Через 1 час используйте рефлюкс
 
Last edited:

KGB

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 28, 2022
Messages
3
Reaction score
2
Points
3
нет необходимости перегонять что-либо, если оно нагревается достаточно высоко, если температура реакции падает слишком низко и вы не можете ее нагреть, значит, в реакции слишком много воды, и только тогда вам нужно перегонять
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
30
Points
18
например,

"1. Поместите 11 л N-формиламфетамина в реактор, добавьте 13 л предыдущего холодного 65% раствора NaOH, медленно перемешивая с обратным холодильником в течение 2-3 часов при 110C."


Я где-то читал, что гидролиз с NaOH + метанол дает гораздо больший выход. вы можете это подтвердить?
Если да, то не могли бы вы описать это более подробно?

спасибо
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Примерно 30 г формамфетамина:
150 мл этилового спирта (подойдет денатурированный), 40 г KOH и 35 мл воды, перегонка в течение 40-100 минут, дайте остыть, подкислите разбавленной HCl, отгоните этанол и хорошее количество воды (чтобы удалить перегоняемые паром примеси, такие как P2P), дайте немного остыть, базируйте холодным NaOH или KOH в воде до ph >12, добавьте достаточно воды и перегоните амфетамин из колбы с помощью пара (температура пара, измеренная на входе в конденсатор, составляет 94-98 °C - в колбе всегда должно быть много воды, чтобы это работало хорошо).
Это гораздо быстрее, и говорят, что это лучший способ гидролиза, за исключением того, что то же самое можно сделать за 5-15 минут под давлением в микроволновой печи.
Так мне сказали. Однако у меня недостаточно опыта работы с Leuckart, чтобы судить об этом лично.
 

blackburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2022
Messages
103
Reaction score
48
Points
28
Огромное спасибо @btcboss2022 за помощь и эту статью. все работает как надо, синтез можно масштабировать линейно, с очень хорошим результатом. а всем ненавистникам, которые даже не пробовали синтез/запись, прежде чем открывать рот и считать себя экспертами, съешьте мое дерьмо!
 

blackburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2022
Messages
103
Reaction score
48
Points
28

blackburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2022
Messages
103
Reaction score
48
Points
28
JFgos6LOqT
 
View previous replies…

KGB

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 28, 2022
Messages
3
Reaction score
2
Points
3
какую шкалу вы использовали и какой тип гидролиза? верхний слой масла кажется очень тонким
 

blackburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2022
Messages
103
Reaction score
48
Points
28
Небольшой масштаб, 100 г p2p. Гидролиз проводился NaOH.
 

blackburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2022
Messages
103
Reaction score
48
Points
28
Также хочу отметить, что я не использовал паровую дистилляцию, а только обычную. При температуре 120-130c
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Внешний перегретый пар, конечно, значительно ускоряет процесс, и я не сомневаюсь, что в конечном итоге в колбе будет больше масла. Но боюсь, что это будет не основа амфетамина, а другие вещества, образующиеся в процессе реакции. Амфетамин и метамфетамин охотно перегоняются с паром даже из просто кипящей колбы, и это не просто мое воображение, а хорошо задокументировано в литературе.
Это больше относится к случаям, когда кто-то использует ваш метод гидролиза с основанием, так как при гидролизе с кислотой у вас есть этап промывки с DCM перед базированием, который удаляет все неосновные нежелательные вещества, такие как остатки P2P, в процедуре с основанием такого этапа нет.

Послушайте, я хочу выразить свою благодарность за то, что вы опубликовали здесь этот крупномасштабный метод, я очень ценю это и хочу заверить вас, что то, что я пишу, направлено на конструктив и не является попыткой критиковать вас лично или высмеивать ваши способности и достижения.

Я не знаю, обрабатываете ли вы масло, полученное в результате этой реакции, какими-либо другими способами для повышения качества и удаления примесей или перерабатываете его непосредственно в "пасту", и как бы вы это ни делали, я здесь не для того, чтобы судить, если ваши клиенты довольны, то они довольны.
Для личного потребления я предпочитаю паровой дистилляции очень осторожно и затем добавить несколько дополнительных шагов, но я очень старый и стал очень чувствительным к примесям в целом.....
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Не бойтесь, я уверяю вас, что после экстракции растворителем амфетаминового основания становится больше.
В химии иногда (не часто) литература немного отличается от реальности синтеза, и это, возможно, один из таких случаев, в любом случае, я настаиваю, что вы можете проверить это сами без проблем, а затем прокомментировать это здесь.
Насчет промывки растворителем - это необязательная процедура, так как все равно будет паровая дистилляция и после дистилляции не будет примесей, но даже если вы боитесь примесей, вы всегда можете сделать кислотно-основную промывку, когда будете экстрагировать конечное свободное основание растворителем после дистилляции ;-)
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Поздравляем!

Похоже, что в водном слое осталось довольно много основания, но если вы не хотите его извлекать, то можете добавить примерно такое же количество рассола (насыщенный раствор соли - NaCl, легко готовится заранее), который выдавит основание из водного слоя, а также отсосет немного воды из основания. В идеале весь водный слой должен быть насыщен солью, но я полагаю, что вы торопитесь, поэтому добавление рассола не помешает. Вы увидите результат через 5-10 минут - слой воды станет прозрачнее, но дайте ему полчаса, чтобы полностью выполнить свою работу.
 
Top