FAQ по синтезу GHB (гамма-гидроксибутирата)

[GHB-NewYork]

У кого-нибудь есть опыт получения GBL из BDO с помощью медно-хромитового катализатора?
Используемый медно-хромитовый катализатор такой же, как 12053-18-8? Или это что-то другое? Может ли кто-нибудь дать несколько предложений?

 

[G.Patton]

Здравствуйте, да, это так.

 

[GHB-NewYork]

@G.Patton Я сделал с 12053-18-8, но выход очень низкий, даже не 30percent gbl в конечном растворе у вас есть какие-либо советы для этого?

 

[sharetea]

Неа. Не. Вам нужен тот. Тот, что с 9 в конце... просто сделай его сам. ... также не добавляйте порошок. Гидроксид. Это. Это для того, чтобы наказать людей, которые не проводят исследования. Урожайность в реальности находится в районе 90-х годов.

 

[TheWaterman]

Здравствуйте, у меня вопрос по процессу Sand Mayer. Если я остановлюсь после 4-го шага в части экстракции, то закончу ли я процесс, оставив только GBL, так как кажется, что все последующее превращается в GHB?

 

[G.Patton]

Здравствуйте, если я правильно вас понял, вы хотите получить ГБЛ по реакции Сандмейера. Да, вы можете получить его на 4-м этапе.

 

[Jeffrey B.]

Круто, я нашел ГАМК в виде желатиновых капсул с микроцеллюлозой в качестве наполнителя, а также 50-граммовые пакетики сомнительной чистоты по ~10 долларов за штуку, так что таблетки дешевле и чище. Я также могу купить NaNO2 в качестве какого-то продукта для садоводства у поставщика химикатов за 8 долларов за килограмм. Я удивлен, что здесь (в Польше) никто не делает GHB, это так просто, но я никогда не видел его в продаже. Я буду обновлять информацию, когда у меня появятся эффекты и/или вопросы.

На самом деле, все еще неясно, если я должен делать и дистилляцию, и экстракцию с DCM, как мне убедиться, что я дистиллирую GBL? Разве RM не полон воды? BP GBL составляет 204,6 °C, так что я просто кипячу RM, пока температура пара не достигнет 204,6 °C, и собираю оттуда?

Заранее спасибо

 

[G.Patton]

DCM bp - 39,6*C
GBL bp - 204*C
Ясно написано, что сначала нужно отгонять воду. Перечитайте несколько раз. Я пишу то же самое, что написано в теме.

 

[Joeking]

Могу ли я использовать бромат калия вместо бромата натрия для

синтеза гамма-бутиролактона из тетрагидрофурана (THF)

заранее спасибо

 

[G.Patton]

Здравствуйте. Вам необходимо пересчитать количество реагента в соответствии с молярным соотношением.

 

[Chefy77]

Мы с братом делали его в свое время, было весело, но на вкус ужасно.

 

[Chefy77]

Я бы не смог с ней возиться, если бы у меня не было дула.

 

[zwitterion]

Здравствуйте, NaNO2 не продается в Европе, если его не смешивать с 99 % поваренной соли. Есть ли безрецептурная альтернатива или хороший поставщик для доставки в ЕС? спасибо за помощь.

 

[G.Patton]

Есть поставщик NaNO2 в BB Listings https://bbgate.com/resources/sodium-nitrite.540/

 

[w2x3f5]

Расскажите о процедуре синтеза GBL из пирролидина, окисления хромовой смесью или аналогичной. Спасибо

 

[sharetea]

Очень важен используемый вами катализатор - медный хромит. Ведь разные хромиты меди используются для разных целей.

Последним этапом подготовки катализатора для всего, кроме дегидрирования, является промывка уксусной кислотой. Это удаляет оксид меди, который мешает некоторым другим реакциям. Но. Он нужен для дегидрогенизации диола.

Он должен составлять около 40-60% катализатора.
Конверсия составляет 90 процентов плюс...

без использования растворителей. Не добавляйте порошкообразный гидроксид - он снижает выход. выход на 15-20%

Если вы прочтете патент на бромат натрия, то узнаете, как он связан с gbl. Если мне не изменяет память, вы можете начать с бромата натрия, но при этом потребуется почти вдвое больше времени. Но реакции идут следующим образом.

Bdo -> Thf -> Gbl.

Конверсия должна быть высокой 80%.

Есть несколько вариантов преобразования Bdo в. Gbl с помощью. Бромит натрия... и бромат натрия.

Бромит bdo. Оксид алюминия... в ДКМ перемешивают 12 часов . Низкие 90...

 

[41Dxflatline]

THF может быть электрохимически окислен до ГБЛ:

Электрохимический синтез γ-бутиролактона из тетрагидрофурана By: Кирсанова, А. И. Электрохимия (1978), 14(4), 627 CODEN: ELKKAX; ISSN: 0424-8570

Описан метод анодного окисления тетрагидрофурана (ТГФ) [109-99-9] до γ-бутиролактона [96-48-0] в растворе KBr с Na2SO4 в качестве поддерживающего электролита на платиновом электроде при pH ∼ 1. Анодная эффективность достигает 98 % при использовании диафрагмы. THF окисляется опосредованно BrO3-, образующимся при окислении Br-. При более высоком pH (6-7) окислителем является BrO-, образующийся на аноде, и эффективность тока снижается из-за одновременного образования оксимасляной кислоты.

Или

Электрохимическое окисление тетрагидрофурана в растворе серной кислоты By: Кристиана Августи и др.

Эффективность тока основных продуктов окисления THF на платиновом аноде для времени электролиза 24 ч, H2 SO4 0,5 М:

Анодный потенциал (В против RHE): 2,3, плотность тока (мА смˇ2 ): 70.0 : Продукты THF-OH 41,2% GBL 54,4% Янтарная кислота 2,5%



Он также может быть окислен пероксимонофосфорной кислотой: Новое окисление тетрагидрофурана до .гамма.-бутиролактона с помощью пероксифосфорной кислоты Йоширо Огата, Кохтаро Томизава и Тошиюки Икеда

 

[sharetea]

Я был очарован электролизом с недавних пор, наблюдая за этим парнем на youtube, который использует elextoylsis, чтобы добраться туда, это довольно удивительно.

Я просто выхожу за рамки... Так что это как заменить Oh на Ph и в то же время бросить кислород в смесь.

Я просто предполагаю...

Я собираюсь посмотреть. Спасибо.

 

[41Dxflatline]

Необязательно использовать платину. Одна из ошибок, которую я вижу, когда люди занимаются электролизом, заключается в том, что они настраивают свою ячейку так, как будто проводят тесты с потенциометром. Ячейка для объемного электролиза - это совсем другое. Вы хотите, чтобы рабочий электрод имел огромную площадь поверхности, заполняя всю банку. Вот коммерческий пример:

Это небольшое руководство:

Making electrochemistry easily accessible to the synthetic chemist - Green Chemistry (RSC Publishing) DOI:10.1039/D0GC01247E

 

[Sciencenutz]

Я провел реакцию bdo с gbl и получил gbl, но при превращении его в ghb с щелочью мой ph составляет 14 после проведенной реакции, что мы можем порекомендовать для нейтрализации? Продолжать добавлять gbl, который имеет ph7, или какую кислоту рекомендуется использовать, чтобы понизить его?

 

[Hhernan]

Дистиллированный уксус снижает

 

[Hhernan]

Возможно, концентрация gbl не слишком высока