Синтез MDMA из пиперонилметилкетона (PMK/MDP2P) с помощью муравьиной кислоты

IM BATMAN

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 4, 2022
Messages
65
Reaction score
9
Points
8
Нашел этот потрясающий BIG scale MDMA через leuckart, он объясняет некоторые дополнительные шаги, но есть вещи, которые я не понимаю еще.... в шаге 1 iT говорит: "Добавьте 20 л дополнительного масла к 160 л = 180 л." я не понимаю это число, так как они начинают со 150 л ... Я ПРЕДПОЛАГАЮ, что это результат смешивания, что этот друг называет просто OIL



Этот метод использовался в прошлом в Европе в огромных масштабах для производства MDMA:

[1] 150 л MDP2P + 400 л NMF + 75 л муравьиной кислоты:

нагревать до 190°C (при 140°C H2O + муравьиная кислота) в течение примерно 6 часов, пока не появится запах аммиака-газа.
пока в колбе не появится запах газообразного аммиака. Вакуум не создавать! Дайте остыть и
Промойте 350 л воды, чтобы избавиться от избытка NMF. Отлейте 160 л масла и извлеките
оставшуюся воду с помощью 2 х 30 л DCM. Готовьте DCM при 60°C и 200 мм рт. ст.
Добавьте 20 л дополнительного масла к 160 л = 180 л.

[2] Приготовление с HCl: гидролиз.

180 л масла + 100 л метанола + (250 л HCl 36% + 550 л H2O): Смешать и готовить. При 60-65°C
MeOH перегоняется, после чего перейдите к 95 C и оставайтесь там в течение 3 часов. Теперь вы получаете
хлористую соль, которая растворяется в части воды. Дайте остыть до 40°C и
экстрагируйте 40 л DCM. Выбросьте экстракт DCM, в нем много примесей.
Водную часть сохраните!

[3] Приготовление основы.

100 кг NaOH разведите в 100 л воды (на 90 л 100% HCl нужно +/- 70 л NaOH). Используйте этот
раствор NaOH для базирования оставшейся части воды. НЕ превышайте температуру 40C! Доведите до
pH 10,3 и тогда получится +/- 100 л базового масла MDMA. Экстрагируйте 2х30 л DCM и
отгоните DCM, чтобы получить сырую основу.

[4] Дистиллят.

При 4 мм рт. ст. (или любом другом хорошем вакууме) и температуре 145°C перегоните сырую основу, чтобы
получите чистую основу. (сначала удалите DCM и воду).

[5] Кристаллы.
Если вы теперь знаете мое имя, поищите в моих постах, как сделать их..... Используйте холодный ацетон
и газообразный HCl...
 

IM BATMAN

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 4, 2022
Messages
65
Reaction score
9
Points
8
В конце, на этапе кристаллизации, он говорит "используйте холодный ацетон и HCL газ.... если я понял, это означает, что обработайте сырую основу MDMA, растворенную в холодном ацетоне, а затем в газе? Я знаю, что соль hcl не растворяется в ацетоне, но, возможно, основа растворяется... или он имеет в виду обработку основы гу, растворенной в метаноле, газе и затем кристаллизованной в холодном ацетоне? Это звучит более логично для меня
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Я думаю, вы правы.Перегонка сырого продукта -> Получение чистого продукта -> Перегонка с холодным ацетоном -> Газирование ацетонового раствора.
У меня нет личного опыта работы с md, но именно так это наиболее логично.
 

IM BATMAN

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 4, 2022
Messages
65
Reaction score
9
Points
8
Спасибо, друг, я обязательно попробую!
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Здравствуйте, нет. Вы не получите MDMA. Возможно, вы получите MDA, но я не уверен.
 

RA!NER

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 20, 2022
Messages
14
Reaction score
1
Points
1
Сколько диэтилового эфира, сколько метанола, сколько ацетона?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
2 x50 мл
как можно меньше для растворения
примерно 1,5 объема метанола
 

RA!NER

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 20, 2022
Messages
14
Reaction score
1
Points
1
Спасибо
 

RA!NER

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 20, 2022
Messages
14
Reaction score
1
Points
1
Ребята, мне нужен ваш квалифицированный совет. Я взялся за свою первую работу, не имея никакого опыта. Я смог успешно сделать масло PMK и начал фактический синтез, как описано выше, только умножил количество на 10. Рефлюксировал с муравьиной кислотой, N-MF и PMK в течение семи часов. После этого он немного остыл, чтобы больше не пузырился (но не комнатной температуры), и я добавил соляную кислоту. Рефлюкс продолжался еще три часа. Затем я добавил достаточное количество NAOH, чтобы получить значение PH 12. Пока все хорошо. Я добавил диэтиловый эфир и разделил реакционную массу так, чтобы эфир тоже отделился. Затем у меня возникли проблемы, потому что я не записал, что эфир должен остаться вместе со свободной основой. Вторая проблема заключалась в том, какое количество сульфата магния использовать. Я растолкла сухой сульфат и добавила слишком много во фрибазу. На следующий день я увидел большое количество белого вещества и немного коричневой жидкости, плавающей сверху, я уже не знал, что было моим целевым веществом, соответственно, не знал, что мне нужно обрабатывать дальше. Сначала я сделал теплую водяную баню и поместил в нее сосуд, чтобы выпарить сульфат. Я думал, что то, что останется, будет моей свободной основой. Но этого не произошло. Тогда я нагрел объем до 100 градусов, надеясь выпарить сульфат. Ничего не произошло, кроме пара с сильным запахом аниса, почти как у марципана, но сульфата не было. Осталась белая масса, которая также пахла анисом. Затем я поместил соляную кислоту в новый контейнер, капнул туда серной кислоты, чтобы произошла реакция с газом HCL. Этого тоже не произошло, поэтому я нагрел кислоты и направил пары в белую массу. Повсюду появились пузырьки, но цвет не изменился на коричневый. Он оставался белым. Я отфильтровал ее с помощью вакуумного фильтра Бюхнера и высыпал полученную массу в миску. Следуя рецепту, я нагрел метанол до 50 градусов. Затем я добавила метанол в слизь и размешала ее, чтобы она растворилась. Дал остыть до 25 градусов и залил сверху холодным ацетоном из холодильника. Состояние: Белая паста под жидкостью сверху. Через некоторое время я слил жидкость и поставил миску в контейнер для вакуумирования. Постепенно, после образования пузырьков, мало что происходило. Поэтому я решил перекристаллизовать это количество. Перелил его в мензурку и нагрел до 150 градусов. Больше ничего не произошло. Я дал ему остыть и герметично убрал в сторону.
 

Attachments

  • LKsWk31BXe.jpeg
    LKsWk31BXe.jpeg
    2.5 MB · Views: 294
  • k7HBbjQmwf.jpeg
    k7HBbjQmwf.jpeg
    2.6 MB · Views: 288
  • o5UtZOBy9E.jpeg
    o5UtZOBy9E.jpeg
    3 MB · Views: 274
  • 0XWycdeKur.jpeg
    0XWycdeKur.jpeg
    3.6 MB · Views: 288
  • rXD7IjHW0L.jpeg
    rXD7IjHW0L.jpeg
    3 MB · Views: 284
  • KQnfrp0sUX.jpeg
    KQnfrp0sUX.jpeg
    3.3 MB · Views: 289
  • sh025dmxnR.jpeg
    sh025dmxnR.jpeg
    4 MB · Views: 274
  • SyzgWBH7Nt.jpeg
    SyzgWBH7Nt.jpeg
    2.9 MB · Views: 272
  • D3CTcUaNdB.jpeg
    D3CTcUaNdB.jpeg
    2.7 MB · Views: 270
  • rXiBZhTCpj.jpeg
    rXiBZhTCpj.jpeg
    3 MB · Views: 269
  • kxa8E0pbKg.jpeg
    kxa8E0pbKg.jpeg
    3 MB · Views: 281
  • JQx0BrbOD2.jpeg
    JQx0BrbOD2.jpeg
    3.7 MB · Views: 285
  • GPuibz6XcF.jpeg
    GPuibz6XcF.jpeg
    3.1 MB · Views: 295

Curiousonion

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 29, 2022
Messages
190
Reaction score
69
Points
28
"Потом у меня возникли проблемы, потому что я не записал, что эфир должен оставаться вместе со свободной основой".

Что вы имеете в виду, что вы сделали после того, как собрали эфир со свободной основой? Добавили ли вы магний в эфир?
 

RA!NER

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 20, 2022
Messages
14
Reaction score
1
Points
1
Я отделил эфир от свободного основания, после чего высушил свободное основание с магнием
 

Curiousonion

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 29, 2022
Messages
190
Reaction score
69
Points
28
В этом и заключается проблема. Вы должны высушить растворитель, содержащий фрибазу.
Так что высушите либо эфир с фрибазом, либо ацетон, в котором вы собираетесь смешивать фрибаз перед газообразованием.
 

RA!NER

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 20, 2022
Messages
14
Reaction score
1
Points
1
Так что же мне теперь делать, какие шаги предпринять, чтобы обезопасить себя?
 

Curiousonion

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 29, 2022
Messages
190
Reaction score
69
Points
28
Я не знаю, насколько сильно вы испортили фрибас, но если в нем только сухой магний, я бы смешал его с безводным ацетоном, а затем перевел в газ.
 

RA!NER

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 20, 2022
Messages
14
Reaction score
1
Points
1
Спасибо, я попробую
 

RA!NER

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 20, 2022
Messages
14
Reaction score
1
Points
1
Вы
нагреваете или дистиллируете газ?
 

Curiousonion

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 29, 2022
Messages
190
Reaction score
69
Points
28
Не уверен, что понял ваш вопрос.
Но технически у вас должна быть липкая масса фрибаза, смешанная с солями магния.
Возьмите ее и смешайте с безводным ацетоном.
Затем удалите магний, который отделится и упадет на дно.


Затем используйте газовый барботер.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Согласитесь. Я не понимаю, почему @RA!NER решил нагреть эту смесь. Здесь нет растворителя. MgSO4 не расплавится. Вам просто нужно добавить то же количество эфира, что и для экстракции, и удалить MgSO4 через фильтр. Затем промойте MgSO4 растворителем несколько раз, чтобы собрать все свободное основание.

Возможно, вы потеряете часть выхода реакции.
 

RA!NER

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 20, 2022
Messages
14
Reaction score
1
Points
1
Хорошо, я сделаю это - есть ли другая возможность извлечь причину im из диэтилового эфира?
 
Top