Синтез мефедрона (4-MMC); простой в исполнении - высокий выход

[K-Cyanide]

Введение:

Далее участникам форума будет представлен синтез, который очень прост в исполнении, не занимает много времени и дает исключительно высокий выход. Этот метод является результатом многолетнего опыта и материалов из различных источников, восходящих к временам легендарного форума Hive. Все они заслуживают высокого признания, и мы отдаем им должное.

Реакция .

Реактивы:

1. 2-бром-4'-метилпропиофенон (CAS 1451-82-7) 500 г.

2. Метиламин 40% экв - 750 мл.

3. Соляная кислота (HCl 37%) прибл. 250 мл.

4. Дистиллированная вода, чистая водопроводная вода.

5. Дихлорметан 2,3 л.

6. Тетрагидрофуран, (Ацетон).

Процедура:

1.В реактор/колбу наливают 1,5 л дихлорметана (DCM) и присоединяют конденсатор.

2. Добавляют 2-бром-4'-метилпропиофенон 500 г (CAS 1451-82-7).

3. Смесь перемешивают до полного растворения бромокетона.

4. По капельной воронке медленно добавляют метиламин 40% aq, 750 мл.

6. Смесь перемешивают в течение 2 ½ ч при 38 °C. .

7 После этого реакцию гасят, добавляя 7000 мл холодной водопроводной воды.

8. Смесь перемешивают в течение 1-2 мин и отделяют слой DCM.

9. Оставшееся свободное основание экстрагируют 500 мл DCM.

10. Объединенные органические слои дважды промывают 300 мл воды.

11. Объединенные промытые органические слои подкисляют 2 М соляной кислотой (37% соляная кислота разбавлена 1:5 водой) до достижения pH5,5-6 при постоянном перемешивании.

12. Кислотный экстракт промывали 300 мл DCM и выпаривали воду в вакууме (например, в ротационном аппарате) до образования вязкой жидкости.

13. После этого смесь переливают в воронку Бюхнера и тщательно фильтруют. Сначала только под действием силы тяжести, затем под вакуумом до получения твердого вещества белого цвета.

14. Неочищенный гидрохлорид мефедрона тщательно промывают холодным THF (ацетоном, если THF недоступен).

15. Промытый продукт помещают в посуду Pyrex или аналогичную и высушивают до постоянного веса.

Выход 310,57 г или 79,59% от теории.

 

[cartelloszetas]

Можно сделать это гораздо быстрее и не использовать лабораторное оборудование. Я вижу, что вы сделали это для развлечения, если вам нужно сделать это таким образом, вам нужно заплатить много денег за оборудование.
Вы также используете слишком много химикатов.
Когда вы бросаете кислоту, ваш порошок должен быть белым, не как кофе. В больших масштабах вы используете слишком много ацетона и теряете много времени на промывку порошка.
Вы можете получить 81% порошка 75% кристалла, если используете dcm.

 

[tucoXxX]

Мне также будет интересна ваша пошаговая процедура, мат

 

[sksameer1]

Plse dear explain emijetly fast your recipe.... I am waiting here

 

[sksameer1]

Plse dear explain emijetly fast your recipe.... I am waiting here

 

[tucoXxX]

Мне также будет интересна ваша пошаговая процедура, мат

 

[sksameer1]

А также

 

[tucoXxX]

Я хочу получить почти 1 кг готового продукта. можно ли увеличить количество реактивов в 3 раза?

 

[61-50-7]

лучше взять x4 : 2 кг бромокетона, некоторые люди не достигают даже 50% выхода + если вы хотите получить его в кристаллической форме, ваш выход уменьшится

 

[w2x3f5]

недостаточно растворителя, 2,5 часа - это слишком много, температура слишком высокая, вещество оказалось очень грязным после добавления кислоты.

 

[SonicNL]

Температура и время соответствуют действительности. Вы, должно быть, допустили ошибку.

 

[w2x3f5]

Я вижу цвет его масла и там все ошибки. температура высокая и реакция долгая, если он будет делать tcl во время синтеза, то увидит, что при 35 градусах за 2 часа в дихлорметане от 2b4m ничего не остается

 

[DavidNichols]

Амин добавляют по каплям в течение длительного времени. Это может длиться более получаса.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ну вы, детишки, даете. Я могу спилить дерево ножом для масла, но не стану нападать на парня с бензопилой. Человек не говорил, что использовал весь гексал, обычно его используют в этот момент для получения кислоты Льюиса. Вы добавляете ее до тех пор, пока не достигнете заданного ph.

 

[K-Cyanide]

Краткое обновление: Второй урожай дал еще 24,81 г, таким образом, общий урожай составляет 335,57 г или 85,94% в пересчете на м/м. Плохо? Я очень доволен результатами.

@tucoXxX: С учетом дополнительного урожая вам понадобится 1000*500/335,57, что составляет 1490 г бромокетона.

@w2x3f5: Я уважаю ваше мнение, но я с ним не согласен. Температура не может быть слишком высокой, так как в других маршрутах с другими растворителями используются более высокие температуры. RM не кипел, я бы назвал это мягким рефлюксом.
Также я сомневаюсь, что продолжительность в 2,5 часа слишком велика, так как в RM все еще оставались следы непрореагировавшего бромокетона. И цвет сырого продукта кажется темнее, чем он есть на самом деле.

Несколько слов для любителей сверхчистого 4-MMC. Парадокс, что сверхчистые вещества обладают менее желательными эффектами, чем другие, содержащие некоторые примеси, хорошо известен. Особенно это касается 4-метилметкатинона, он же мефедрон. Я знаю, о чем говорю, поскольку синтезировал это вещество по маршруту, который официальные подразделения LE по всему миру используют в качестве стандарта тестирования (по крайней мере, они сделали это пару лет назад). В маршруте использовались MeHCl и триэтиламин, после реакции проводилась экстракция a/b, затем вещество осаждалось из бутанольного раствора эфиром и перекристаллизовывалось из THF. В результате получилось более 99% чистого продукта, а теперь угадайте, что получилось в результате биопроб? Бинго! Некачественный и очень слабый.....

На прилагаемой фотографии изображен дважды промытый продукт. Я предполагаю, что эффект, который он может произвести, уже ниже, чем от первого.

Берегите себя, друзья!

 

[w2x3f5]

Если растворитель не растворяется, то скорость реакции также отличается. По собственному опыту могу сказать, что при таких данных вы имеете огромную примесь различных производных, причем не только цветных, но и белых...
Из-за этого в эталонном синтезе вещество действует более мягко, в нем нет примесей производных пирозина. Чистый mmc практически не дает стимуляции.
Рекомендую сделать tcl, так вы сами убедитесь в этом

 

[DavidNichols]

Разный растворитель - разный диапазон температур для синтеза.

2,5 часа - это неоправданно много для восстановительной анимации в DCM с шестикратным молярным добавлением амина. Ваши следы галокетона не имеют ничего общего со временем.

Будьте добры, назовите нам эти милые примеси, чтобы мы могли производить их вместо нелегального мефедрона.

Кто и как определил эту чистоту?

Тот, кто
предвидит такой результат без биопробы или даже тестирования.

В отличие от тех, что содержатся в вине, эти вещества являются канцерогенными и мутагенными для человека.

Можете ли вы назвать причину такого предположения?

 

[w2x3f5]

Это не мое сообщение и синтез, вы допустили ошибку))))))))).

А комментарии правильные, я не все читал, но у него там много примесей.

 

[Richardrahl]

Несколько слов для любителей сверхчистого 4-MMC. Хорошо известен парадокс, согласно которому сверхчистые вещества обладают менее желательными эффектами, чем другие, содержащие некоторые примеси. Особенно это касается 4-метилметкатинона, он же мефедрон. Я знаю, о чем говорю, поскольку синтезировал это вещество по маршруту, который официальные подразделения LE по всему миру используют в качестве стандарта тестирования (по крайней мере, они сделали это пару лет назад). В этом маршруте использовались MeHCl и триэтиламин, после реакции проводилась экстракция a/b, затем вещество осаждалось из бутанольного раствора эфиром и перекристаллизовывалось из THF. В результате получилось более 99% чистого продукта, а теперь угадайте, что получилось в результате биопроб? Бинго! Некачественный и очень слабый.....


У меня тоже была такая проблема с mdma... Интересно, это полиморфизм или что-то другое?

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 Возможно, вы правы. Но, если честно, какая разница? Я знаю по продукту, произведенному этим методом, что никогда не возникало проблем, даже когда парни вводили вещество в больших количествах. Поэтому это вопрос самоответственности, как много и часто люди принимают его.

 

[w2x3f5]

с химической стороны у вас смесь производных мефедрона и пирозина, я отправил вам схему образования этой примеси. главное, что вы теперь ее знаете.

 

[K-Cyanide]

Что такое производные пирозина? В схеме, которую вы мне прислали, речь идет о пиразинах и пиразолах. Я знаю, что в результате побочной реакции этого синтеза получаются пиразины, которые входят в состав почти каждого красного вина. Однако спасибо за информацию о пиразолах, которые, безусловно, более неудобны, чем пиразины.

 

[w2x3f5]

Это не мой родной язык, гугл иногда переводит неточно...
важнее, чтобы в продукте были примеси.

 

[SonicNL]

Пропорции метиламина и 2bk4 неверны. Обычно это 1 мл метиламина на 1 г 2bk4. Возможно, при изменении пропорций вы получите еще больший выход, но я не эксперт.

 

[K-Cyanide]

Очень странно, что здесь происходит. Вы публикуете метод, и вместо стимулирующего обсуждения первый комментарий исходит от явно запутавшегося парня, который может сделать все гораздо лучше и быстрее. Как он это делает, этот дебил нам не говорит.

Затем появляется следующий и хочет опорочить метод с помощью псевдонаучных материалов и дистанционного анализа и таким образом получить клиентов для своего бизнеса по синтезу, тень.

И, наконец, профессор Умник, публикующий несколько циничных комментариев и дающий ровно 0 конструктивных предложений.

Мы здесь не в суде, я не должен ничего доказывать. Чистота образца из академической версии была проведена в профессиональной лаборатории с помощью ЯМР-спектров, инфракрасных и ультрафиолетовых спектров, масс-спектров электрораспыления и ионизации и т.д.

Я дважды подумаю, стоит ли вообще что-то публиковать, так что это бессмысленно. На старом добром форуме "Улей" культивировался совершенно другой стиль. Какая жалость.

 

[Richardrahl]

Цианид К
Мы не в суде, я не должен ничего доказывать. Чистота образца из академической версии была проведена в профессиональной лаборатории с использованием ЯМР-спектров, ИК- и УФ-спектров, масс-спектров электрораспыления и ионизации и т.д.

Я знаю, что у карт были большие проблемы с полиморфами (я использую этот термин свободно, чтобы означать гидраты, кокристаллы и т.д.) У Mdma есть по крайней мере 3 формы. И они используют только 1 форму.
Буфинг или введение других форм, таких как вода, не решает проблему.

Делали ли вы рентгеновские снимки?

 

[Richardrahl]

. К-цианид

испытание	выход (%)	чистота (% площади пика по ВЭЖХ)	анализ (% масс./масс. методом ВЭЖХ)
1	85.5	99.95	99.64
2	85.9	99.96	99.40
3	86.2	99.99	99.77
4	86.1	99.95	99.76

Ранее было известно, что MDMA-HCl образует одну основную кристаллическую форму (форма I) и по меньшей мере четыре гидрата, включающих 0,25-1 воды гидратации. (16) Наш процесс полиморфного скрининга выявил две новые безводные кристаллические формы (формы II и III) и установил, что форма I является наиболее стабильной из трех. Форма II может быть воспроизводимо получена из различных спиртовых растворителей, а также в присутствии этилацетата и эфирного антирастворителя. В отличие от формы III, которая самопроизвольно превращалась в форму I через 2,5 недели в условиях окружающей среды и не могла быть воспроизведена, форма II устойчива к хранению, хотя и превращается в форму I в условиях конкурентного уравновешивания. Интересно, что и форма I, и форма II обратимо превращаются в известный моногидрат; при дегидратации моногидрат, образованный из формы I, возвращается в форму I, а моногидрат, образованный из формы II, возвращается в форму II. Если кристаллизовать из концентрированного водного раствора без памяти форм, моногидрат термически дегидратируется исключительно в форму I. Рентгеновские спектры порошковой дифракции для всех трех форм показаны на рисунке 2