- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 661
- Points
- 93
- Deals
- 8
Здравствуйте,
После многих тестов с использованием Methylamine HCL, основанных на этом методе, я поделюсь лучшим способом, который я нашел для получения Methamphetamine freebase в больших масштабах:
- Заполните реактор 14 л метанола.
- При помешивании растворите метиламин HCL
- Поставьте температуру реактора на 0C (не температуру смеси) и добавьте NaOH, температура повысится.
- Как только температура вернется к 20C, добавьте P2P, температура увеличится, перемешивайте в течение 45 минут - 1 часа.
- Добавьте 252 грамма безводного сульфата натрия
- Когда температура смеси достигнет 8C, начните порционно добавлять NaBH4, не превышая 20C.
- После того, как весь NaBH4 будет добавлен, оставьте смесь перемешиваться при температуре 20C в течение примерно 2 часов, пока смесь не перестанет пузыриться
- Добавьте воду и продолжайте перемешивать в течение 5 минут
- Добавьте DCM и перемешивайте в течение 10 минут.
- Прекратите перемешивание и дайте слоям разделиться
- Сохраните нижний слой и выбросьте верхний (не выгодно извлекать эту водную фазу).
- Добавьте 200 г безводного сульфата натрия в сохраненный слой и перемешайте.
- Отфильтруйте на воронке Бюхнера
- Выпарите DCM
- Получено чистое и пахнущее свободное основание метамфетамина
;-)
После многих тестов с использованием Methylamine HCL, основанных на этом методе, я поделюсь лучшим способом, который я нашел для получения Methamphetamine freebase в больших масштабах:
- 966 гр P2P
- 14 литров метанола
- 1183 гр Метиламин HCL
- 638 гр NaOH
- 452 гр Безводный сульфат натрия
- 105 гр NaBH4
- 35 литров дистиллированной воды
- 7 литров DCM
- Заполните реактор 14 л метанола.
- При помешивании растворите метиламин HCL
- Поставьте температуру реактора на 0C (не температуру смеси) и добавьте NaOH, температура повысится.
- Как только температура вернется к 20C, добавьте P2P, температура увеличится, перемешивайте в течение 45 минут - 1 часа.
- Добавьте 252 грамма безводного сульфата натрия
- Когда температура смеси достигнет 8C, начните порционно добавлять NaBH4, не превышая 20C.
- После того, как весь NaBH4 будет добавлен, оставьте смесь перемешиваться при температуре 20C в течение примерно 2 часов, пока смесь не перестанет пузыриться
- Добавьте воду и продолжайте перемешивать в течение 5 минут
- Добавьте DCM и перемешивайте в течение 10 минут.
- Прекратите перемешивание и дайте слоям разделиться
- Сохраните нижний слой и выбросьте верхний (не выгодно извлекать эту водную фазу).
- Добавьте 200 г безводного сульфата натрия в сохраненный слой и перемешайте.
- Отфильтруйте на воронке Бюхнера
- Выпарите DCM
- Получено чистое и пахнущее свободное основание метамфетамина
;-)
↑View previous replies…
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Jan 1, 2023
- Messages
- 64
- Reaction score
- 76
- Points
- 18
Во-первых, поздравляем вас с успешным восстановительным аминированием в водной среде с использованием NaBH4. Ваш заявленный выход 88 % является замечательным, поскольку он приближается к выходу безводного пути. Здесь возможны выходы, когда вес полученного свободного основания превышает вес исходного P2P. (> 90,1% моль/моль).
Позвольте мне задать несколько вопросов:
Позвольте мне задать несколько вопросов:
I) является ли огромное количество используемого вами растворителя (14 л метанола) результатом ваших экспериментов, если да, то до каких пределов пострадает выход при использовании меньшего количества растворителя?
II) После извлечения основания и отделения органического слоя вы добавляете 200 г Na2SO4 для удаления воды. Мне кажется, что 200 г - это перебор. Разделение слоев в делительной воронке достаточно эффективно, так зачем такое большое количество сушильного агента?
Спасибо!
↑View previous replies…
- Joined
- Aug 8, 2022
- Messages
- 675
- Reaction score
- 510
- Points
- 63
- Deals
- 5
Сепарационная воронка не удалит воду, задержанную органическим слоем, который называется эмульсией.
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Jan 1, 2023
- Messages
- 64
- Reaction score
- 76
- Points
- 18
Я тоже этого не утверждал. Что источником воды является именно водное образование метиламинового основания и образование имина соответственно. Вот и все. Для вашей так называемой "арестованной" воды вам никогда не понадобится такое большое количество. И, наконец, пытаться извлечь продукт/основу из эмульсии - не самая лучшая идея.
- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 661
- Points
- 93
- Deals
- 8
"И наконец, пытаться извлечь продукт/основу из эмульсии - не самая лучшая идея".
Что вы имеете в виду? Почему?
Что вы имеете в виду? Почему?
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Jan 1, 2023
- Messages
- 64
- Reaction score
- 76
- Points
- 18
Возможно, я ввел вас в заблуждение. Я имел в виду, что вы застреваете, когда возникает эмульсия. Обычно я сталкивался с такими проблемами, когда извлекал соединение из водного раствора с помощью DCM/этилацетата, а плотность соединения была такой же или ниже, чем у воды. В любом случае, вернемся к моему первоначальному вопросу:
Я сделал небольшую пробную партию для приготовления P2P из глицидидата БМК (натриевая соль). Объем объединенных органических экстрактов составлял примерно 300 мл. Для удаления воды потребовалось 5,8 г MgSO4. По сравнению с вашим объемом это равно 135 г.
В любом случае, вы даже не извлекаете водную фазу (я предполагаю, что именно поэтому 7 л для ожидаемых 950 г свободной основы), но при этом используете так много сушильного агента. Конечно, это ваш способ, но я его не понимаю. Каждый г сушильного агента вредит выходу в незначительной степени.
Я сделал небольшую пробную партию для приготовления P2P из глицидидата БМК (натриевая соль). Объем объединенных органических экстрактов составлял примерно 300 мл. Для удаления воды потребовалось 5,8 г MgSO4. По сравнению с вашим объемом это равно 135 г.
В любом случае, вы даже не извлекаете водную фазу (я предполагаю, что именно поэтому 7 л для ожидаемых 950 г свободной основы), но при этом используете так много сушильного агента. Конечно, это ваш способ, но я его не понимаю. Каждый г сушильного агента вредит выходу в незначительной степени.
- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 661
- Points
- 93
- Deals
- 8
Я не выделяю водную фазу? Конечно, извлекаю, но одновременно с органическим слоем, а в качестве сушильного агента использую необходимое количество, чтобы высушить оставшуюся воду.
Я не согласен с тем, что высушивающие агенты вредят выходу, некоторое количество масла может остаться в высушивающем агенте (вы увидите это по цвету высушивающего порошка), когда это произойдет, вы можете промыть агент растворителем и выпарить этот растворитель.
Некоторые люди думают, что это вредит урожайности, потому что у них есть больше продукта, прежде чем использовать его, это перепроизводство просто вода.
Спасибо.
Я не согласен с тем, что высушивающие агенты вредят выходу, некоторое количество масла может остаться в высушивающем агенте (вы увидите это по цвету высушивающего порошка), когда это произойдет, вы можете промыть агент растворителем и выпарить этот растворитель.
Некоторые люди думают, что это вредит урожайности, потому что у них есть больше продукта, прежде чем использовать его, это перепроизводство просто вода.
Спасибо.
- Joined
- Oct 17, 2022
- Messages
- 69
- Reaction score
- 45
- Points
- 18
Хотел уточнить по поводу предыдущего сообщения, этот метод работает с MDP2P -> MDMA, просто заменив P2P на MDP2P?
- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 661
- Points
- 93
- Deals
- 8
- Joined
- Oct 17, 2022
- Messages
- 69
- Reaction score
- 45
- Points
- 18