Синтез метамфетамина из P2P путем восстановления NaBH4. Среднемасштабный.

[btcboss2022]

Здравствуйте,

После многих тестов с использованием Methylamine HCL, основанных на этом методе, я поделюсь лучшим способом, который я нашел для получения Methamphetamine freebase в больших масштабах:

• 966 гр P2P
• 14 литров метанола
• 1183 гр Метиламин HCL
• 638 гр NaOH
• 452 гр Безводный сульфат натрия
• 105 гр NaBH4
• 35 литров дистиллированной воды
• 7 литров DCM

- Заполните реактор 14 л метанола.
- При помешивании растворите метиламин HCL
- Поставьте температуру реактора на 0C (не температуру смеси) и добавьте NaOH, температура повысится.
- Как только температура вернется к 20C, добавьте P2P, температура увеличится, перемешивайте в течение 45 минут - 1 часа.
- Добавьте 252 грамма безводного сульфата натрия
- Когда температура смеси достигнет 8C, начните порционно добавлять NaBH4, не превышая 20C.
- После того, как весь NaBH4 будет добавлен, оставьте смесь перемешиваться при температуре 20C в течение примерно 2 часов, пока смесь не перестанет пузыриться
- Добавьте воду и продолжайте перемешивать в течение 5 минут
- Добавьте DCM и перемешивайте в течение 10 минут.
- Прекратите перемешивание и дайте слоям разделиться
- Сохраните нижний слой и выбросьте верхний (не выгодно извлекать эту водную фазу).
- Добавьте 200 г безводного сульфата натрия в сохраненный слой и перемешайте.
- Отфильтруйте на воронке Бюхнера
- Выпарите DCM
- Получено чистое и пахнущее свободное основание метамфетамина

;-)

 

[Doubleboil]

и @G.Patton
Помогите мне, пожалуйста. Я не могу заставить его кристаллизоваться. Вот что я делал несколько раз.
Метиламин гкл растворен в МеОх
Добавляется Naoh и появляется соль.
Добавлял p2p, повышал температуру и снова понижал.
nabh4 на льду.
mgso4 нормальный
Добавлена вода, появляется пена, похожая на молоко.
Добавление Dcm
Отдельно возьмите слой Dcm. Цвет желтоватый
Добавьте MgSO4 и отфильтруйте.
Теперь в этом слое Dcm много маленьких пузырьков. (Воздух и продукт)?
Dcm выпаривается, оставляя светло-золотистое масло.
Ph отрегулирован до 7 (я также пробовал с ph 6 и 5).
Добавьте ацетон в соотношении
в соотношении -3 к 1 и в морозильной камере
Воздушно-сухой в соотношении -3 к 1
соотношение -1 к 1 и морозильная камера
Воздушно-сухой в соотношении -1 к 1


Все они потерпели неудачу. Кристаллов нет. Любая идея будет оценена по достоинству. Спасибо!

 

[mithyl2]

что можно использовать вместо дихлорметана?

 

[Sciencenutz]

Толуол подойдет, но тогда он будет на верхнем слое.

 

[mithyl2]

Как вы думаете, есть ли какие-либо изменения в количестве, которые мне понадобятся при использовании толуола?

 

[Sciencenutz]

Количество - это объем, необходимый для извлечения всего этого? Я бы просто использовал то же количество, что и DCM, и просто продолжал бы экстрагировать до тех пор, пока ваш толуол не потеряет цвет, следовательно, вы извлекли все масло

 

[w2x3f5]

А если синтез немного изменить, убрать воду путем деситилирования азеотропа спирт/вода при получении имина, а затем использовать цеолит для лучшей сушки?

Почему цвет кофе с молоком такой? У меня всегда желтый цвет, никогда не получался коричневый цвет, ни на стадии образования имина, ни на стадии восстановления борогидридом.

 

[Multivitamin]

Я новичок в этом синтезе. Мне интересно, правильны ли мои расчеты. Я хочу уменьшить масштаб, чтобы начать только с 60 грамм масла p2p.
Вот мои расчеты:

p2p 60 гр.
434 мл метанола с 43 г MeNH2
15,6 г сульфата магния
86,9 мл силикагеля
6,5г NaBH4
2 литра воды
434 мл DCM
0,2 л ацетона

Спасибо за ваше время, ребята, этот форум просто замечательный.

 

[G.Patton]

Здравствуйте, верно. Необязательно использовать именно 15,6 MgSO4. Вы можете использовать также Na2SO4.

 

[w2x3f5]

Лучше MgSO4, Na2SO4 работает не так быстро (

 

[mygodson]

Дополнительный маршрут: 3-фенил-2-пропанол и метансульфонилхлорид, а затем реакция с метиламином также может дать целевой продукт

 

[G.Patton]

Можете ли вы подробно описать этот метод в отдельном новом посте? Или поделитесь ссылкой, пожалуйста.

 

[mygodson]

Дополнительный маршрут, 3-фенил-2-пропанол и метансульфонилхлорид,
Триэтиламин в качестве щелочи, в дихлорметане, сырье: метансульфонилхлорид: триэтиламин мольное соотношение 1:1.05:1.1, после обработки непосредственно промывки, пар может быть непосредственно к следующему шагу.
Сырье и тетрагидрофуран раствор метиламина рефлюкс, мольное количество метиламина должно быть не менее двух раз, а затем пар под пониженным давлением, добавить дихлорметан или этилацетат, а затем вода, пониженное давление для удаления растворителя может непосредственно получить целевой продукт。

 

[Stretcher5335]

Г-н mPatton или любой другой эксперт, пожалуйста, подтвердите это утверждение. Я не знаю достаточно, чтобы сказать, так это или нет, но что я могу сказать, так это то, что это похоже на всем знакомый режущий агент метилсульфонилметан (MSM).

 

[G.Patton]

Это довольно запутанное описание. Никто не сможет повторить процедуру по этому руководству =/

 

[mygodson]

 Это осуществимо.

 

[mygodson]

Сообщите мне свой e-mail, я расскажу вам больше о процессе работы.

 

[G.Patton]

Вы можете написать мне в DM здесь. При желании вы можете зашифровать этот чат.

 

[mygodson]

как зашифровать этот чат

 

[mygodson]

 Побочный продукт - метиламин мезилат, промывается водой, затем
может быть удалён

 

[w2x3f5]

Методика синтеза работает, но постоянно возникают проблемы с водой, или силикагель забирает часть продукта.
Идея состоит в том, чтобы получить имин одновременной перегонкой азетропной смеси спирта IPA с водой. Дополнительно избавьтесь от избытка метиламина. Азеотропная смесь спирта IPA и воды кипит ниже, чем абсолютный спирт. А к сухому имину добавляют абсолютный спирт, небольшое количество силикагеля, затем борогидрид.

 

[JuanoImano4378]

Эй, Г. Паттон, что вы имеете в виду под "минимальным количеством метанола"? Как вы определяете минимальное количество?

 

[G.Patton]

Здравствуйте, минимальное количество MeOH для растворения NaBH4 и вымывания из капельной воронки