Кристаллизация фрибазы MDMA "MY"

[Davidrobinson]

Все должно быть в порядке, потому что вы разбили отт в ацетоне. Больше кислоты только увеличивает количество примесей.
Получили ли вы большие кристаллы, перелив горячую подкисленную фрибазу в холодный ацетон?

 

[btcboss2022]

Когда я делал это в прошлом при 120C, я получил большие кристаллы, а теперь при 130C я получил блестящий порошок.

Спасибо.

 

[kharpa177]

Привет, брат, не мог бы ты мне помочь... Я хотел кристаллизовать фрибаз... после подкисления фрибаза кислотой... нагреть фрибаз до 110° и бросить его в холодный ацетон и так далее? или нужно смешать фрибаз с каким-то растворителем перед нагреванием?

 

[btcboss2022]

Доведите его до PH-4,5/5, нагрейте до 130C и бросьте в 5-кратный объем фрибаза в холодном ацетоне. Отфильтруйте, промойте, высушите, растворите в воде 1гр:1мл и нагрейте до 108C для перекристаллизации.

 

[kharpa177]

подкисляет свободное основание без растворителя? бросьте подкисленное свободное основание в холодный ацетон после окончания ... когда я подкисляю свободное основание, оно очень быстро понижает ph и свободное основание становится розовым, это нормально?

 

[kharpa177]

образуются ли кристаллы после погружения нагретого и подкисленного фрибаза в холодный ацетон? это то, что я хотел узнать

 

[btcboss2022]

На этом этапе после нагревания при 130c образуются небольшие кристаллы (как белый порошок) при наливании и перемешивании в ацетоне.

 

[kharpa177]

Это нормально, что раствор становится розовым? ... эти кристаллы появились я сделал 15 г пмк

 

[btcboss2022]

Что это за этап?

 

[btcboss2022]

Сейчас я полностью сосредоточен на производстве MDMA и увидел, что для MDMA получаются более красивые осколки, когда в процессе кристаллизации остается очень мало воды, поэтому температуру нагрева лучше оставить 108C, возможно, меньше. Я проверю это и обновлю.
Еще один момент для обновления - время кристаллизации в ацетоне, я делал разные тесты, и когда ацетон снова доходит до -2C -5C, кристаллы больше не образуются, так что время ожидания может быть уменьшено до этого момента.
Спасибо.

 

[Mr Good Cat]

Как я понял из вашего описания, мы выпариваем избыток воды до получения насыщенного раствора MDMA в воде при температуре 108C.
Имеет ли какое-либо значение скорость/интенсивность нагрева (выпаривания)?
И еще один вопрос: каков примерно объем этого насыщенного раствора, готового к кристаллизации, если мы работаем со 100 гр MDMA HCL?

 

[kharpa177]

Привет, брат, не мог бы ты мне помочь... Я хотел кристаллизовать фрибаз... после подкисления фрибаза кислотой... нагреть фрибаз до 110° и бросить его в холодный ацетон и так далее? или нужно смешать фрибаз с каким-то растворителем перед нагреванием?

 

[kharpa177]

какой будет правильный ph mdma freebase после экстракции ксилолом? ph 6?

 

[kharpa177]

какой будет правильный ph mdma freebase после экстракции ксилолом? ph 6?

 

[kharpa177]

вы нагрели подкисленное свободное основание с дистиллированной водой и получили эти кристаллы? не могли бы вы объяснить мне лучше?

 

[kharpa177]

вы нагрели подкисленное свободное основание с дистиллированной водой и получили эти кристаллы? не могли бы вы объяснить мне лучше?

 

[kharpa177]

Не могли бы вы рассказать мне, как вы кристаллизовали фрибаз? Вам пришлось нагревать фрибаз?

 

[kharpa177]

после нескольких недель изучения этой кристаллизации удалось получить белые кристаллы mdma \0/

 

[FredDurst]

Привет, друг. У меня есть несколько вопросов по поводу этой части вашей процедуры.

Вы оставляете смесь при 112c, пока вода не выкипит, или просто доводите до этой температуры и выливаете прямо в ведро?

В ведре у вас снова холодный ацетон?

Не теряете ли вы много продукта в оставшейся воде?

Спасибо

 

[FredDurst]

 

[kharpa177]

Существует так много методов, что даже люди путаются... Я использовал этот метод, но он не работает... одни говорят о кристаллизации при комнатной температуре с холодным ацетоном... другие говорят, что это происходит при нагревании

 

[Mr Good Cat]

Я использовал этот метод, предложенный компанией TS, с продуктом, продаваемым компанией TS на 108C. Этот метод работает, и кристаллы растут, но не большие и не чистые. Процент загрязняющих веществ был настолько велик, что весь мой раствор в конце выпаривания был абсолютно черным. Сами кристаллы были от серого до черного цвета. Я не уверен, проходил ли этот продукт предварительную очистку. Очевидно, что такой продукт неприемлем для употребления.
Затем, при таком количестве примесей, кристаллы начинают расти вокруг всех этих примесей как центров зарождения.
Поэтому мне пришлось закончить его кислотно-основной экстракцией, и результат оказался хорошим.
Так что метод работает, но не бесспорно. И по забавному совпадению, это не относится к продукту, продаваемому автором.
Фотографии самой чистой части кристаллов, повернутые к основанию и самой грязной части кристаллов после того, как они были разбиты и промыты ацетоном.
Все еще колеблюсь, попробовать ли вырастить большие кристаллы или оставить все как есть в виде чистого белого порошка.

 

[btcboss2022]

Я думаю, что нет другого способа показать именно мой процесс, как снять видео, как только я снова вернусь к работе, это будет не профессиональное видео, и я еще не знаю, когда я его сделаю. Но многие люди сомневаются, а другие не делают шаги правильно.

 

[Mr Good Cat]

Честно говоря, мне очень нравится метод кристаллизации пересыщенных растворов MDMA HCl + вода, описанный btcboss.
Я попробовал его, и он отлично работает при соблюдении определенных условий. Это должно быть действительно спокойное место, без потоков воздуха и вибраций.
Однажды я сделал глупость - включил стиральную машину, когда шла кристаллизация. В результате кристаллы выросли не такими красивыми и какими-то "маленькими".

 

[Mr Good Cat]

Посмотрите, пожалуйста, на эту картинку, она хорошо объясняет важность правильной температуры.
Если температура раствора растет, то растет и насыщенность.
Вы также можете прочитать о законах Раульта. Вкратце они гласят: температура кипения раствора зависит от молярного количества насыщенной соли. так, температура 108C, предложенная @btcboss2022, вероятно, относится к высшей точке графика "размера".
С другой стороны, примеси тоже становятся центрами кристаллизации, так что "грязный" раствор не принесет вам больших кристаллов.

 

[btcboss2022]

Теперь я изменил последнюю часть перекристаллизации с водой до 108C при этой температуре не остается так много воды, а жидкость, оставшуюся после кристаллизации, необходимо использовать в следующей партии или повторно нагреть. В части перекристаллизации с водой нет ацетона в ведре, что является предыдущим шагом при 130C.

 

[Mr Good Cat]

В прошлый раз при перекристаллизации сухой соли по методу 108C я потерял 5,4 % сухого веса.

 

[Mr Good Cat]

Извините, я забыл посчитать остатки ацетона. Получилось гораздо меньше: 2,6 % потери, что совсем неплохо.