Когда я пробовал дробную дистилляцию, я думаю, что часть воды попала в ipa. и нагрев был только при 80c все время дистилляции. я уже делал это пару раз, и если я оставлю дистилляцию, я просто получу медь в виде твердой слизи, и никакой жидкости.
Я осажу амфетамин как можно скорее и посмотрю, что получится, так как, возможно, в предыдущих партиях присутствовала примесь ipa.
Есть ли какие-нибудь предложения, что я могу сделать, чтобы убедиться, что я получу только ipa, и ни один из воды, содержащей амфетамин?
Я буду пробовать вариации этого синтеза.
Я осажу амфетамин как можно скорее и посмотрю, что получится, так как, возможно, в предыдущих партиях присутствовала примесь ipa.
Есть ли какие-нибудь предложения, что я могу сделать, чтобы убедиться, что я получу только ipa, и ни один из воды, содержащей амфетамин?
Я буду пробовать вариации этого синтеза.
- By OrgUnikum
IPA образует азеотроп с водой, поэтому весь IPA, который вы перегоните, будет содержать около 30 % воды. Отгонять IPA без возможности попадания амфетамина можно либо вакуумной дистилляцией, причем достаточно лишь небольшого вакуума, создаваемого аспирационным насосом, скажем, если IPA будет иметь температуру 60 °C или ниже, то амфетамина в нем не будет. Или вы делаете реакцию кислой, добавляя разбавленную уксусную кислоту, пока ph не станет 3 или меньше. Амфетамин образует соль и не будет дистиллироваться. Дайте остыть, затем добавьте ледяной 10%-ный раствор NaOH до ph 12 и перегоните амфетаминовое основание с паром.
Следует сказать, что добавление 20% NaOH "для ощелачивания реакции" - это полная ерунда, так как если вы измерите его, то обнаружите, что реакция уже чертовски щелочная, ph 12 или больше, так как NaBH4 и его продукты являются сильными основаниями. Почему это в оригинальном тексте, я не могу понять, почему это было размещено здесь, хорошо.... Такое случается, если вы берете что-то из статьи или отсюда тезис 1 к 1, не зная или не пытаясь. См. приложенный документ стр. 20 и стр. 30, на стр. 30 вы найдете процедуру слово в слово.
Проблема очевидна: у вас есть смесь воды, IPA и амфетамина. Вы можете добавить рассол и таким образом посолить IPA с амфетамином, и это будет работать хорошо. Но добавление NaOH 20% не позволит высалить IPA, а в лучшем случае на поверхность выйдет некоторое количество Amph, которое будет содержать IPA. Или вы экстрагируете IPA и Amph с помощью нерастворимого в воде неполярного растворителя. Это тоже хорошо работает. Или сделайте так, как описано выше. В любом случае, проверьте ph и вы увидите, что NaOH, чтобы сделать его более основным/щелочным, просто не нужен.
Вообще, IPA как растворитель для извлечения чего-либо из воды работает только в том случае, если слой воды полностью насыщен солями, например, NaCl, тем, что НЕ растворяется в IPA, например, NaOH.
См. стр. 20 и стр. 30 прилагаемой диссертации Jademyr
Следует сказать, что добавление 20% NaOH "для ощелачивания реакции" - это полная ерунда, так как если вы измерите его, то обнаружите, что реакция уже чертовски щелочная, ph 12 или больше, так как NaBH4 и его продукты являются сильными основаниями. Почему это в оригинальном тексте, я не могу понять, почему это было размещено здесь, хорошо.... Такое случается, если вы берете что-то из статьи или отсюда тезис 1 к 1, не зная или не пытаясь. См. приложенный документ стр. 20 и стр. 30, на стр. 30 вы найдете процедуру слово в слово.
Проблема очевидна: у вас есть смесь воды, IPA и амфетамина. Вы можете добавить рассол и таким образом посолить IPA с амфетамином, и это будет работать хорошо. Но добавление NaOH 20% не позволит высалить IPA, а в лучшем случае на поверхность выйдет некоторое количество Amph, которое будет содержать IPA. Или вы экстрагируете IPA и Amph с помощью нерастворимого в воде неполярного растворителя. Это тоже хорошо работает. Или сделайте так, как описано выше. В любом случае, проверьте ph и вы увидите, что NaOH, чтобы сделать его более основным/щелочным, просто не нужен.
Вообще, IPA как растворитель для извлечения чего-либо из воды работает только в том случае, если слой воды полностью насыщен солями, например, NaCl, тем, что НЕ растворяется в IPA, например, NaOH.
См. стр. 20 и стр. 30 прилагаемой диссертации Jademyr
↑View previous replies…
- By mithyl2
После того как я добавил CuSO4*5H2O и выдержал раствор при 80C в течение 30 минут, я добавил соляную кислоту в отсутствие уксусной кислоты (это должно быть нормально?), чтобы раствор достиг ph 2, а затем я использовал простую дистилляцию для отгонки IPA между температурами 83C - 91C (хотя практически ничего не перешло после 87C), затем охладил раствор, отфильтровал его, затем добавил водный NaOH. Теперь я буду перегонять амфетамин с паром. Дайте мне знать, если что-то не так с порядком вещей. (Я не думаю, что мне нужно фильтровать раствор, и мне нужно будет перегонять раствор около 3 часов, а не держать его при 80C в течение 30 минут).
Когда я отфильтровал раствор, чтобы отделить медный комплекс, и добавил водный NaOH, раствор стал темно-мутно-коричневым и немного пах рыбой с ph 11, а медь представляла собой зеленый пирог. Я добавлю еще водного NaOH, чтобы довести ph до 12, а затем буду перегонять с паром. (При добавлении NaOH не образовалось никаких слоев, так что, похоже, я избавился от всего ipa из раствора).
Может ли толуол быть хорошим кандидатом на роль нерастворимого в воде неполярного растворителя?
Что касается базирования реакции, вы хотите сказать, что 20% NaOH - это перебор, и что 10% будет достаточно?
Когда я отфильтровал раствор, чтобы отделить медный комплекс, и добавил водный NaOH, раствор стал темно-мутно-коричневым и немного пах рыбой с ph 11, а медь представляла собой зеленый пирог. Я добавлю еще водного NaOH, чтобы довести ph до 12, а затем буду перегонять с паром. (При добавлении NaOH не образовалось никаких слоев, так что, похоже, я избавился от всего ipa из раствора).
Может ли толуол быть хорошим кандидатом на роль нерастворимого в воде неполярного растворителя?
Что касается базирования реакции, вы хотите сказать, что 20% NaOH - это перебор, и что 10% будет достаточно?
- By OrgUnikum
Подойдет любая концентрация NaOH, пока вы не достигнете ph 12. Лучше использовать более разбавленный, например 10%, и холодный из холодильника, а также добавлять его в остывшую реакцию, так как можно легко сжечь, скажем, уничтожить часть продукта, добавив сильную щелочь в горячий А-раствор. То же самое касается добавления кислоты, разбавленной и холодной. Если ваша HCl была разбавлена и все было хотя бы холодным, то все будет в порядке.
Ну да, рыба это так, это запах А.
Вы хотите, чтобы раствор, который вы перегоняете с паром, имел ph 12, но не был переполнен NaOH, так как в противном случае, когда воды становится меньше, можно легко перегнать немного NaOH, а этого вы не хотите в вашем A. Фильтрация производится, так как кажется, что некоторые борные вещества любят перегоняться с паром - этого вы также не хотите.
Ну да, рыба это так, это запах А.
Вы хотите, чтобы раствор, который вы перегоняете с паром, имел ph 12, но не был переполнен NaOH, так как в противном случае, когда воды становится меньше, можно легко перегнать немного NaOH, а этого вы не хотите в вашем A. Фильтрация производится, так как кажется, что некоторые борные вещества любят перегоняться с паром - этого вы также не хотите.
- By mithyl2
Ок. Я занимаюсь паровой дистилляцией (или пытаюсь), пока пишу это. Проблема в том, что температура пара сильно колеблется. Изменение на 1 градус на мантии может увеличить или уменьшить температуру пара на 15+ градусов.
Я думаю, что рыбный запах - это наох (он такой же, как при попытке извлечения дмт).
Я думаю, что рыбный запах - это наох (он такой же, как при попытке извлечения дмт).
- By OrgUnikum
Температура пара должна составлять 94-98 °C, вряд ли она может быть выше 100 °C, поэтому при кипении образуется пар, а пар имеет температуру 94 °C+ с A и 99-100 °C с обычной водой.
NaOH не имеет запаха, но пары NaOH очень едкие, вы почувствуете это, когда он съест ваше лицо.
Амины - это те, которые воняют гниющей рыбой.
NaOH не имеет запаха, но пары NaOH очень едкие, вы почувствуете это, когда он съест ваше лицо.
Амины - это те, которые воняют гниющей рыбой.
Я знаю проблемы