Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)

[mithyl2]

В видеоролике Новатор говорит, что примерно половины раствора 26,25 г CuCl2 будет достаточно, чтобы "прекратить" образование черного оксида меди.

действительно ли он использует весь раствор CuCl2 или только его половину?

(в последнем синтезе я добавлял раствор CuCl2 в немереном количестве до тех пор, пока на дне реакционной смеси не образовался черный оксид меди. мне еще предстоит определить качество и выход конечного продукта).

 

[InLikeFlynn]

Что бы вы ни делали, сначала сделайте это в мг или граммах, чтобы вы могли понять, что происходит. Ведь если вы где-то ошибетесь, то потеряете много продукта.

 

[mithyl2]

Я всегда ценю советы из реального опыта. Я еще не пробовал сухой IPA

Какой источник p2np вы используете?

 

[InLikeFlynn]

Найдено на eBay. В настоящее время учусь его делать.

 

[mithyl2]

У кого-нибудь еще на последнем этапе выпадает в осадок гораздо большее количество вещества?

После того как я сделал шаг осаждения с фосфорной кислотой, у меня выпало более чем в 4 раза больше амфетамина, чем должно быть.

 

[Gordon Ramsay]

Очень интересно, я буду наблюдать и ждать объяснений экспертов по этому Я слышал типичные уличные слухи о том, что фосфорная кислота якобы увеличивает выход, но мне интересно, почему она будет давать больше, а также как это повлияет на чистоту продукта. Амфетамины, полученные из фосфорной кислоты, должны быть немного слабее, не так ли?

 

[mithyl2]

Я пытался определить температуру плавления, но столкнулся с некоторыми проблемами. Когда я использовал парафин, он уже был слишком горячим после расплавления, и p2np, который я держал в капиллярной трубке, сразу же расплавился бы, прежде чем я смог бы зафиксировать температуру. Когда я использовал силиконовое масло в качестве нагревателя вместо парафина, я вообще не мог видеть p2np внутри капиллярной трубки, когда она была погружена в силиконовое масло.

Что еще я могу сделать или какие изменения внести для точного измерения температуры плавления?

 

[OrgUnikum]

1 г сульфата амфетамина содержит 720 мг амфетамина
1 г монофосфата амфетамина содержит 570 мг амфетамина
Это может быть объяснением.

 

[mithyl2]

Я думаю, что это, вероятно, из-за того, что я загрязнил p2np бисульфитом натрия на стадии перекристаллизации. (его добавляют в etoh во время растворения p2np для удаления специфических примесей). Я использовал слишком много этого вещества (количество, равное количеству p2np, которое у меня было, тогда как я думаю, что мне нужно использовать около 5%).
Однако мой p2np выглядит и пахнет так, как и должен выглядеть, если бы он был действительно чистым.

Я синтезировал очень маленькую партию (мой самый первый синтез амфетамина) с p2np, который не был потенциально загрязнен, и все остальное в этом синтезе было таким же, как и во всех других, которые я делал с (скорее всего) загрязненным p2np. Я получил выход 30%, что указывает на плохой синтез (я сделал несколько ошибок, как это бывает в первый раз), но в остальном все более или менее соответствует тому, что можно было ожидать по выходу.

 

[V€ctor Company]

Извините, у меня еще один вопрос от новичка-химика

Какой чистоты должны быть ацетон и серная кислота?

Я знаю хозяйственный магазин в моем городе, который продает серную кислоту очень высокой чистоты, допустим, чистота серной кислоты для этого синтеза должна быть 50%, могу ли я просто разбавить концентрированную форму водой?

 

[InLikeFlynn]

Вам нужны как можно более близкие к чистоте реагенты. Нет, вы не хотите разбавлять серную кислоту водой, на самом деле вы хотите убедиться, что в серной кислоте практически нет воды. Ваш ацетон также должен быть безводным (сухим) и приличной чистоты, без примеси других химических веществ.

 

[V€ctor Company]

Большое спасибо за помощь, ребята, очень признательны.

 

[Cctim]

Кто-нибудь может объяснить, как он соединил шланги для перекачки жидкости. чтобы жидкость не попадала в насос. Использовал ли он на видео специальный вентканал или сифон?

 

[InLikeFlynn]

AFAIK это какой-то насос для перекачки жидкости, предназначенный специально для перемещения жидкости, и он отделен от насоса для вакуумной фильтрации (я думаю).

В зависимости от масштабов синтеза, химикам он обычно не нужен и можно обойтись без него. Вы можете заменить перекачку жидкостей более традиционными методами, например, сбрасывать/отводить жидкость непосредственно в колбы и разделительные воронки или использовать гравитационную фильтрацию для извлечения крупных медных кусочков.

 

[Cctim]

сколько стоит nabh4? Действительно ли этот метод стоит того, если я могу приобрести 1 литр основы за 1200 евро?

 

[Sig]

Сколько спичек фрибазового а-масла можно сделать в 50-литровом реакторе и за какое время?

 

[Mr.Magic]

Здравствуйте, я совсем новичок в органической химии (9 месяцев или около того, никакого другого опыта в химии) и за последние пару месяцев синтезировал амфетамин по Al/Hg маршруту несколько десятков раз.

Я смог уменьшить до 120 г P2NP в 20-литровой круглодонной колбе. Чистота конечного продукта в последних синтезах была феноменальной.
В большинстве случаев мне приходилось очищать сульфат амфетамина только один раз условно с помощью ацетона, потому что он и так был очень белым.

Маршрут с NaBH4/CuCl² показался мне интересным, потому что я с большим уважением отношусь к работе с ртутью, она уже трижды приводила к бурной экзотермической реакции, большое ее количество было разбросано по всей комнате, и в будущем я хотел бы обойтись без нее.

Восстановление с помощью NaBH4/CuCl² также позволяет значительно увеличить выход при вдвое меньшем размере колбы.
На данный момент я синтезировал три раза. Первый раз 80 г P2NP, второй раз 200 г P2NP и последний раз 250 г P2NP.
Последний раз был лучшим из всех, так как мне удалось точно соблюсти температурный режим.

Также стоит упомянуть, что для сокращения процесса введения P2NP я помещаю колбу в большой контейнер, наполненный льдом, который затем нагреваю на горячей плите. Я смог залить все 250 г P2NP в колбу за добрых три четверти часа, не поднимая температуру выше отметки 60°C. Повлияет ли это на реакцию с борогидридом?

Несмотря на все меры предосторожности, сульфат имеет несколько сладковатый, резкий запах в конце, несмотря на свой белоснежный цвет. Консистенция также гораздо более кристаллическая, при раздавливании мягко хрустит.
Я несколько раз промывал его ацетоном и DCM, фильтровал на воронке Бюхнера и т. д.
Определенно кажется, что к сульфату присоединилась еще одна соль.

Случалось ли с вами нечто подобное?

Возможно ли, что борогидрид натрия, если он не полностью растворился, смешивается со свободной основой амфетамина и превращается в натриевую соль при нейтрализации с помощью H²SO4?
Это вещество также сильно жжет в носу. У одного друга сразу после затяжки в течение нескольких минут из носа текла водянистая слизь.

А теперь главный вопрос: если в нем есть еще одна соль, как или каким способом можно разделить эти два вещества?
Я постепенно подхожу к концу.

Заранее спасибо за терпение прочитать весь текст

Буду благодарен за любой совет.

Mr.Magic

 

[OrgUnikum]

Загрязнение сульфатом аммония или сульфатом натрия, я бы для сжигания предположил сульфат аммония. Вам нужно растворить аммиачную основу в растворителе, таком как толуол или ксилол, а затем промыть ее водой, чтобы удалить аммиак. Поскольку аммиак очень хорошо растворим в воде, а аммиачная основа почти совсем не растворяется, поэтому, если вы щедро используете ксилол, например, в 5 раз больше основы, вы можете вымыть аммиак двумя промывками водой в том же количестве, что и основа. Полностью и без потерь.
Также паровая дистилляция основы необходима для избавления от димерного побочного продукта.

Сложите все в одно целое, перегоните паром основу прямо из колбы, она легко и полностью перегонится, затем добавьте ксилол в 5 раз больше количества масла, разделите два слоя и добавьте воды (столько же, сколько было масла), встряхните и подождите, отделите, и вот у вас есть основа Amph, свободная от аммиака, любого натрия и побочного продукта из первого шага.

 

[WillD]

Перед добавлением соли меди можно нейтрализовать борогидрид небольшим количеством кислоты. Или разбавить смесь водой для экстракции и промыть экстракт от лишних солей. После этого вы можете работать с чистым экстрактом и солями меди (для этого существуют другие реактивы).

 

[WillD]

Промывка водой после первой стадии и экстракция в целом желательны для получения чистого продукта без пригорания.

 

[mithyl2]

Это так же просто, как добавить воду после добавления всех бора и p2np, а затем продолжить синтез как обычно?

Не могли бы вы рассказать об этом подробнее?

 

[WillD]

Осторожно разбавьте реакцию водой, выделите из смеси промежуточный продукт с помощью этилацетата (в качестве примера) для использования в следующей реакции.

 

[mithyl2]

Извините, если я туплю и не хочу заваливать вас вопросами, но вы имеете в виду извлечение амфетамина с помощью этилацетата из смеси ipa, которая только что была отделена от черного оксида меди?

 

[chenfei]

Кто-нибудь может помочь мне написать формулу?

 

[OrgUnikum]

Немного теории: P2NP - это так называемый нитроалкен, что означает наличие двойной связи в молекуле. Чтобы превратить его в амин, сначала эта двойная связь восстанавливается, образуя нитроалкан. Нитроалкан восстанавливается до амина с помощью NaBH4/Cu(II) без проблем. Проблема заключается в первом восстановлении этой двойной связи, поскольку происходит конкурирующая реакция (я избавляю вас от подробностей, это "дополнение Майклса"). Для решения проблемы (частично) используется огромное количество NaBH4, и реакция протекает горячо и быстро, это гонка: Чем быстрее добраться до алкана, тем меньше побочных реакций. Тем не менее, полностью исключить побочную реакцию таким образом невозможно. Кроме того, огромное количество необходимого NaBH4 является расточительным, объем реакции также огромен, возможны утечки..... Лучше, чем кислотный Al/Hg, но далеко не идеально.

После некоторого чтения об этом я думаю, что знаю способ решить некоторые из этих проблем. Я бы попробовал сам, но у меня сейчас нет P2NP, а покупать что-то подобное сейчас я не хочу по другим причинам. Расскажу, как бы я это попробовал:

60 г NaBH4 и 500 г силикагеля или диатомовой земли (хроматографического качества) и 200 мл DCM тщательно перемешиваются с помощью кухонного тестомеса и помещаются в 3-литровую колбу с верхней мешалкой. Добавляют IPA для получения перемешиваемой суспензии и затем капают 100 г P2NP в IPA при температуре 25°C или ниже. Это необходимо.

Существует множество примеров такой схемы реакции, и она используется для предотвращения именно такой побочной реакции. Нежелательная реакция возникает в основном из-за того, что ph реакции слишком щелочной. Кислотный силикагель позволяет реакции протекать на поверхности геля, где ph составляет около 3, хотя растворитель гораздо более щелочной.

После добавления всего P2NP реакцию перемешивают (как суспензию) до полного исчезновения желтого цвета P2NP. (Если он не исчезает, добавьте еще немного NaBH4, не проблема).

Затем добавляют еще IPA, CuCl2, 6 г и еще 30 г NaBH4, остальное - как известно.

Преимущества очевидны, готов поспорить, что при некоторой оптимизации NaBH4 и объем реакции можно уменьшить еще больше. Это будет работать тем лучше, чем лучше NaBH4 пропитан на силикагеле.

Я бы рекомендовал всегда проводить паровую или вакуумную дистилляцию амфетаминовой основы из любого NaBH4 восстановления P2NP (то же самое при использовании Al/Hg), так как в противном случае будет некоторое загрязнение неприятными димерными продуктами, побочная реакция может быть уменьшена, но избавиться от нее практически невозможно (по крайней мере, при использовании NaBH4).

Я прочитал здесь, что оксид меди выпадает в осадок в виде черного порошка. Это кажется мне немного странным, почему это должно происходить в присутствии сильного восстановителя? Я думаю, что это металлические наночастицы меди, соль, восстановленная до металла, эти частицы выполняют фактическую восстановительную работу, превращая нитро-алкан в амин, используя водород, поставляемый NaBH4. Но я могу ошибаться, я не так внимательно изучал эту часть, так как это не проблема.

Если кто-нибудь попробует это сделать, было бы здорово, или кто-нибудь в ЕС предоставит мне немного P2NP, и я попробую сам и опубликую результаты.

 

[zeus]

Я могу дать вам 50 г, если вы не можете их достать. Я попробую этот метод, когда у меня будет возможность, и поделюсь результатами здесь.

 

[Mr.Magic]

@OrgUnikum: Если вам не нужны большие объемы P2NP, я могу дать вам до 50 г бесплатно. Напишите мне в ЛС для уточнения деталей