Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Реакция с борогидридом натрия может выйти из-под контроля, если не следить за температурой. Кроме того, мелкодисперсные соединения меди могут помешать очистке конечного продукта.
 

V€ctor Company

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Oct 19, 2023
Messages
25
Reaction score
7
Points
3
Если
реакция борогидрида натрия выходит из-под контроля, что я могу с этим поделать, синтез не удался? Если в продукте присутствуют мелкодисперсные соединения меди, не удастся ли их удалить при очистке?
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
28
Points
18
У меня была вспышка p2np после непреднамеренного быстрого добавления nabh4, но это не оказало никакого негативного влияния на конечный продукт.

Я отфильтровал все соединения меди с помощью 2-3 кофейных фильтров после того, как дал им отстояться после нагревания при 80C.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
нажмите. Шаги 1-5 лучше проводить в безводных условиях (с одним эквивалентом NaBH4). После, с полученным нитропропаном и хлоридом металла в качестве катализатора, возможны водные условия.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
98
Reaction score
46
Points
18
@William Dampier каков BP Amphetamine Freebase и нужно ли его перегонять в вакууме?
Или паровая дистилляция тоже подходит?
Я просто хочу, чтобы мой Freebase был бесцветным, как вода!
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
В видеоролике Новатор говорит, что примерно половины раствора 26,25 г CuCl2 будет достаточно, чтобы "прекратить" образование черного оксида меди.

действительно ли он использует весь раствор CuCl2 или только его половину?

(в последнем синтезе я добавлял раствор CuCl2 в немереном количестве до тех пор, пока на дне реакционной смеси не образовался черный оксид меди. мне еще предстоит определить качество и выход конечного продукта).
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
28
Points
18
Что бы вы ни делали, сначала сделайте это в мг или граммах, чтобы вы могли понять, что происходит. Ведь если вы где-то ошибетесь, то потеряете много продукта.
 
View previous replies…

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Да. Я делаю партии меньше 10 г. Возможно, вернусь к 5 г, пока эта проблема не будет решена.
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
28
Points
18
Я делаю партии по 5 г каждые пару месяцев с прошлого года и только сейчас начинаю получать хорошие результаты.

У меня есть несколько советов для таких небольших партий. Подождите, пока вы добавите p2np до конца, а затем нагрейте его вручную до 60c в течение 30-45 минут, и то же самое с CuCl2 после того, как вы добавили его весь. Снова нагрейте до 80c и держите 30-45.

В видеоролике добавление P2np и CuCl2 занимает много времени из-за большого синтеза, но при меньших количествах это вроде как необходимо для начала восстановления.

Также используйте как можно более сухой IPA и ацетон, это действительно оказывает огромное влияние на все, как я обнаружил.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Я всегда ценю советы из реального опыта. Я еще не пробовал сухой IPA :)

Какой источник p2np вы используете?
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
28
Points
18
Найдено на eBay. В настоящее время учусь его делать.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
У кого-нибудь еще на последнем этапе выпадает в осадок гораздо большее количество вещества?

После того как я сделал шаг осаждения с фосфорной кислотой, у меня выпало более чем в 4 раза больше амфетамина, чем должно быть.
 

Gordon Ramsay

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 2, 2023
Messages
363
Reaction score
684
Points
93
Deals
65
Очень интересно, я буду наблюдать и ждать объяснений экспертов по этому :) Я слышал типичные уличные слухи о том, что фосфорная кислота якобы увеличивает выход, но мне интересно, почему она будет давать больше, а также как это повлияет на чистоту продукта. Амфетамины, полученные из фосфорной кислоты, должны быть немного слабее, не так ли?
 
View previous replies…

Gordon Ramsay

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 2, 2023
Messages
363
Reaction score
684
Points
93
Deals
65
Насколько я знаю, это делается в рамках того же синтеза, что и для нитроэтана, но с использованием нитрометана.
Запах и внешний вид тот же, но нет аминов.

Кажется, он называется нитростирол, но я не уверен, что правильно помню.

Эдир: Он называется B-нитростирол.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
скажите, как лучше всего проверить, настоящий ли у меня p2np?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Испарять IPA не обязательно, но температуру смеси нужно поднять до 60C.
Если вся химия чистая, то, возможно, слишком большое количество CuCl2 вступило в реакцию с амином.
Можете ли вы описать цвет смеси при добавлении CuCl2?
 

Gordon Ramsay

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 2, 2023
Messages
363
Reaction score
684
Points
93
Deals
65
Вы можете провести определение температуры плавления

MP P2NP 64-66 °C
MP B-нитростирол 58 °C

Температура плавления может меняться в зависимости от качества продукта, конечно, она будет наиболее точной, если продукт идеально чист. В случае если качество вашего продукта может быть низким, вы можете перекристаллизовать его, а затем провести MPD!
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
как только я добавил раствор меди (я использовал CuSO4*5H2O) в лабораторию, он стал темно-серым. я добавлял его медленно, и после первых нескольких капель я включил нагрев. (в лаборатории также было то, что выглядело как нерастворенные гранулы борогидрида).
При дальнейшем добавлении цвет не изменился, но образовался осадок оксида меди, как на видео. Из-за моей плиты я не мог поднять температуру выше 62C, поэтому держал при 62C около 3,5 часов.
Однако я провел еще один синтез, в котором не было гранул, и после добавления раствора CuSO4*5H2O я поддерживал температуру 80C, и на последней стадии все равно получился тот же продукт.

В одном синтезе при добавлении CuSO4*5H2O рм стал темно-зеленым, а после еще нескольких капель - темно-оранжевым.

Во всех синтезаторах, которые я делал, все на этом первом этапе, по крайней мере, выглядело так, как показано на видео.

Я думаю, что во всех синтонах, которые я делал до сих пор, после добавления CuSO4*5H2O я либо оставлял рм как есть с оксидом меди на дне на пару дней, прежде чем отделить его, либо оставлял разделенные растворы с 25% раствором Naoh на 2 дня. может ли это быть проблемой?

Также произошло нечто странное - в "основном оранжевом растворе" выпало что-то в осадок после того, как я оставил его на пару дней, независимо от того, остался ли он с раствором Naoh после разделения, или просто остался на 2 дня до разделения с оксидом меди на дне (я не думаю, что в растворе, полученном при извлечении оксида меди, был какой-то осадок).

Возможно, еще одна потенциальная проблема заключается в том, что когда я перекристаллизовывал p2np, я пытался использовать бикарбонат натрия для его очистки, но добавил слишком много (примерно столько же бикарбоната натрия, сколько и p2np. Я добавил его в раствор, когда p2np был растворен в горячем растворе etoh. (Затем я поместил его в морозилку, отфильтровал, когда p2np выпал в осадок, а затем провел стандартную перекристаллизацию, просто растворив его и выпав в осадок после замораживания).
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Спасибо, Гордон.

Я сделал, кажется, 3 перекристаллизации, так что у меня должен получиться очень чистый продукт. На данный момент он имеет пушистую консистенцию, слабый запах, где раньше был очень резкий, и светло-желтый цвет.
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
На этом этапе, вероятно, оставить RM на 2 дня будет ошибкой.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Я постараюсь сделать это за один раз. есть ли что-то еще, что, по вашему мнению, может быть причиной моей явной неудачи?

Можно ли использовать CuSO4*5H2O вместо CuCl2?

Я скоро выложу фотографию моего p2np. надеюсь, завтра.
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
CuCl2 более растворим, чем CuSO4*5H2O, что может привести к разбавлению RM.
Иногда после добавления CuCl2 и NaOH RM может затвердеть через 20-40 минут, и раствор амина можно легко декантировать.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Я заметил следующее. в одной партии я добавил еще немного воды к CuSO4*5H2O, чтобы убедиться, что все растворилось. но растворялось это не очень быстро. можете сказать, сколько воды можно добавить, прежде чем это станет проблемой?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
В качестве варианта пропорционально уменьшите объем воды в растворе NaOH
 

EileiterBurner

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 1, 2023
Messages
14
Reaction score
5
Points
3
Вечером я снова провел несколько экспериментов, но вместо IPA использовал метанол.

Могу сказать, что при добавлении NaOH два слоя не образуются.

Что, на мой взгляд, не так уж и плохо в данном случае, потому что вы можете сразу же осадить соль...

И еще я могу сказать, что скорость очень сильная в повороте и такого качества у меня не было уже очень давно...


PS.извините за мой плохой английский
 

PabloEscobar

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 12, 2022
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Спасибо за синтез и видео GhostChemist. У меня есть один вопрос: Кто-нибудь рассчитывал чистоту конечного продукта?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Химический анализ показывает, что Na2SO4 присутствует в качестве примеси при использовании спиртов. В большинстве случаев чистота зависит от исходных реагентов и дальнейшей очистки.
 
Top