Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)

[Montecristo]

Вот что я сделал в меньшем масштабе;
1. Раствор IPA/H2O 2:1 ((IPA 800 мл, H2O 400 мл)(1200 мл)) был добавлен в колбу объемом 2000 мл.
2. Сразу же добавили NaBH4 (116 г) и начали перемешивать.
3. P2NP (67 г) добавляли небольшими порциями, чтобы температура смеси не превышала 60 *С.
4. CuCl2 (7 г) в воде (13 мл) добавляли медленно по каплям, так чтобы температура смеси не превышала 80 *С.
5. После этого реакцию продолжали при внешнем нагреве при 80 °С в течение 30 минут.
6. Раствор декантировали, отфильтровали от отходов реакции и поместили в сепараторную воронку.
7. К реакционной смеси добавляют 25%-ный водный раствор NaOH (533 мл) и разделяют фазы.
8. Слейте нижний слой в большую мензурку и соберите верхний органический слой.
9. Водную фазу поместили в сепарационную воронку и экстрагировали 500 мл IPA.
10.IPA выпаривали на 3/4, половина молочной свободной основы и половина IPA.
11.IPA и свободная основа были растворены в 130 мл ацетона.
12.Капнули ортофосфорную кислоту до pH - 6 (при постоянном перемешивании).
13.Смесь поместили в морозильную камеру на 12 часов.
14.После кристаллизации суспензию отфильтровывали и промывали сухим холодным ацетоном, пока ацетон не станет чистым.
15.Ацетон из промывки и смесь ipa с ацетоном помещают обратно в морозильную камеру для дальнейшего осаждения.
16.Процесс повторяется до тех пор, пока не перестанет выпадать осадок, чтобы получить 60-70% высококачественного амфетамина, так как в смеси становится больше ацетона, вам может понадобиться капнуть еще немного кислоты, чтобы снизить ее уровень, но не слишком много, так как ацетон - это ph7.

Вот фото некоторых камней из высушенной пасты, остальное - сухой порошок, который нужно смешать, так как он слишком силен для меня и моих друзей.
Я могу обновить рецепт и написать статью для домашнего химика небольшого масштаба, есть много способов, как это может быть лучше.

 

[flyhigh]

Это не метамфетамин, можете ли вы написать отсюда, как сделать его кристаллическим метамфетамином

 

[Amin. M]

Какой метод вы используете для превращения белой пасты в кристалл
d-метамфетамин?

 

[Curiousonion]

Разве борогидрид натрия не дорогой?
А при 3 килограммах для производства 1 литра амфетаминового масла затраты будут слишком велики, чтобы это было привлекательно.

 

[flyhigh]

хороший вопрос.

 

[antrax]

Удалось ли вам в итоге синтезировать сульфат амфетамина (спид), следуя этому маршруту?

 

[Curiousonion]

Привет

Спасибо, да, я видел это. Я также нашел поставщика в Испании для p2np для около 215 € за килограмм. Даже если я синтезирую его сам по такой цене, дешевле просто купить его готовым.

 

[antrax]

Не могли бы вы дать мне контакты испанского поставщика P2NP CHEMICAL?

 

[InLikeFlynn]

Только что провел свой первый синтез по этому методу с выходом 45% на 5 г P2NP.

Это был мой абсолютный первый опыт, поэтому я уверен, что допустил несколько ошибок, но я просто хотел получить опыт. В итоге я очень весело провел время. Полностью нашел свое новое хобби здесь. Не могу дождаться, когда начну экспериментировать и совершенствовать свои техники.

Огромное спасибо тем, кто ведет этот сайт, я бы не смог сделать это без наглядных пособий, которые помогли заполнить большой пробел в моих знаниях, просто просматривая видео.

 

[mithyl2]

потрясающе!

Извините, что продолжаю, но что вы сделали для фильтрации воздуха, чтобы справиться с газообразным водородом?

 

[InLikeFlynn]

Я установил свою установку прямо у дверного проема на улицу, а большой коробчатый вентилятор вытягивал воздух из моей рабочей зоны через дверной проем.

Возможно, это не самый эффективный и герметичный способ (как вытяжной шкаф), но я видел, как пары из моего рефлюкс-конденсатора всасывались через вентилятор и попадали в наружный воздух. Для небольших экспериментов это, тем не менее, кажется эффективным.
Еще одна идея, которая у меня возникла до этого, заключалась в том, чтобы установить какой-нибудь переходник для шланга на верхнюю часть моего рефлюкс-конденсатора и присоединить таким образом вентиляционный шланг к внешнему воздуху.

В ближайшие месяцы я построю вытяжной шкаф, так как мне хотелось бы иметь более правильную установку, и я бы просто рекомендовал построить его, если у вас есть паранойя по этому поводу.

 

[mithyl2]

Да, я собирался использовать шланг, ведущий от моей колбы к окну снаружи, с вентилятором, дующим за ним.

Какой тип двигателя используется в вашем вентиляторе?

для начала я буду делать синтез с использованием 10 г p2np. сколько, по вашим оценкам, образуется газа hdydrogen при синтезе такого размера?

 

[mitea]

Я выполнил первый образец, и у меня возникли вопросы.

- При 75 % добавлении P2NP цвет раствора изменился на слегка коричневый. Это нормально, или мой P2NP загрязнен и его нужно кристаллизовать?

- Чтобы ускорить процесс добавления P2NP, я поместил колбу на холодную водяную баню. Повлияет ли это на качество или количество конечного продукта?

- Я забыл добавить ацетон перед добавлением H2SO4. Является ли это проблемой? Я добавил ацетон до того, как добавил 1/3 от количества H2SO4 (также у меня было 1/2 от необходимого количества ацетона).

- У меня нет доступа к источнику воды для охлаждения конденсатора. Во время реакции IPA испарился совсем немного. Может ли это снизить выход?

 

[Gordon Ramsay]

У вас есть картинка? Она не должна быть обычной.

Вы можете провести определение температуры плавления, чтобы оценить качество вашего P2NP.
Рекомендуется провести рекристаллизацию.

Другой причиной могут быть примеси внутри стекла, например, остатки меди от предыдущих реакций?
Если вы хотите ускорить процесс добавления P2NP, для этого синтеза необходимо внешнее охлаждение.
Важно не превышать целевую температуру во время добавления P2NP и не охлаждать реакцию слишком сильно, так как в этом случае она остановится.

Превышение температуры больше повлияет на качество продукта или выход, как я предполагаю.

Для меня оптимальной температурой является 55-58 °C при добавлении P2NP.
Ацетон поможет во время вакуумной фильтрации, которая происходит после образования солей амфетамина. Он очистит продукт, но формирование солей без ацетона также будет работать.
Вы можете сделать свой собственный источник воды с помощью аквариумного насоса за 15 евро с amazon, ведра и холодильника.
В качестве альтернативы есть промышленные кулеры для воды, которые можно приобрести примерно за 100 евро.

Будет полезно, если на этом этапе не будет испаряться слишком много IPA, но для химической реакции это не нужно.

 

[Xiao hua]

Всем привет. Как сделать кристаллы амфетамина

 

[mithyl2]

каковы основные причины, по которым не удается получить полный выход при этом синтезе?

 

[InLikeFlynn]

В небольших масштабах вам нужно оставить добавление NaBH4/P2NP на рефлюксе при 60C в течение 30/45 минут после завершения добавления. Я читал, что это приводит к неполному восстановлению.

В больших масштабах, как в ОП, это не имеет большого значения, поскольку у вас так много P2NP для добавления, что это займет вечность, и этот шаг не нужен.

В остальном, какие у вас проблемы?

 

[mithyl2]

Да, на добавление всего p2np у меня ушло около 2 часов, потому что я использовал всего около 5 граммов, и я не уверен, что после этого долго мешал.

С первой синтетикой было несколько проблем, например, я не поддерживал температуру 80c в течение 30 минут, мешал медь до тех пор, пока она не стала густой (что было странно), вместо того чтобы просто немного покрутить ее, как на видео, и сильно поднял температуру, когда добавил раствор меди...

Я попробую еще раз, устранив эти проблемы. Если вы можете вспомнить что-то еще, что может быть общей проблемой, пожалуйста, дайте мне знать.

 

[InLikeFlynn]

В этой ветке на Reddit вы найдете много интересной информации о шкале 5g. На самом деле она была создана в связи с этой темой здесь, на BB. Я в основном следовал ей слово в слово и добился успеха.

https://www.reddit(.)com/r/TheeHive/comments/12hcbrr/complete_nabh4_copper_salt_reduction_n00b/

 

[mithyl2]

Спасибо за это!

Вы делали экстракцию a/b? Я пытался, но потерпел неудачу, потому что не смог заставить амфетамин рассыпаться на последнем этапе. Я использовал всего 2 г продукта, то есть совершенно крошечное количество.

 

[InLikeFlynn]

Я пытался, но когда я добавил ацетон к экстракту freebase/DCM, который я извлек, он также не разбился, когда я попытался его посолить. Кроме того, образовался эмульсионный слой и разделились DCM и ацетон.

Я подозреваю, что мне следовало выпарить DCM перед добавлением ацетона к фрибазе. Но у меня еще не было возможности заняться этим.

 

[mithyl2]

хорошо.

Я использовал ксилол, так как это был следующий лучший (и доступный) растворитель.

Какое количество амфетамина вы использовали?

 

[w2x3f5]

В первую очередь спасибо mithyl2 за ваш опыт.
На мой взгляд, для данной реакции можно сделать дополнения, которые могут увеличить выход и чистоту вещества:
1) Использовать достаточное количество борогидрида для восстановления двойной связи, то есть из нитропропена в нитропропан.
2) Далее введите в реакцию уксусную кислоту в избытке, достаточном для связывания свободного основания и побочных реакций с образованием ацетата натрия и других веществ.
3) Медный катализатор желательно приготовить отдельно из хлорида меди, борогидрида натрия в холодной воде и промыть водой для удаления солей. Или ввести медную соль в реакцию до добавления уксусной кислоты, но катализатор будет более низкого качества.
4) Небольшими порциями введите в реакцию борогидрид натрия или другой, более дешевый источник водорода. На этой стадии мы восстанавливаем нитрогруппу, поэтому кислота будет смешивать равновесие реакции до конечного аминного продукта.

 

[mithyl2]

что касается вашего первого вопроса, достаточно ли уже указанного в справочнике количества борогидрида?

какое количество уксусной кислоты следует использовать в зависимости от количества p2np?

 

[mithyl2]

В видеоролике Новатор говорит, что примерно половины раствора 26,25 г CuCl2 будет достаточно, чтобы "прекратить" образование черного оксида меди.

действительно ли он использует весь раствор CuCl2 или только его половину?

(в последнем синтезе я добавлял раствор CuCl2 в немереном количестве до тех пор, пока на дне реакционной смеси не образовался черный оксид меди. мне еще предстоит определить качество и выход конечного продукта).

 

[Gordon Ramsay]

Мне кажется, не совсем понятно, 100 % или 50 % было использовано в видео. Я думаю, что, возможно, 100 %, но было подчеркнуто, что может быть достаточно остановиться после 50 % раствора.
Вы научитесь видеть, когда наступит момент, когда нужно остановиться, в зависимости от того, как ведет себя ваша РМ. Тем не менее, я использую почти весь раствор, если не весь
Остатки меди не должны оставаться в конечном продукте в любом случае.

 

[mithyl2]

В следующий раз я буду использовать мантию.

Сначала я установил ее на 83C, но раствор не поднимался выше 60C, и потребовалось много времени, чтобы достичь этой температуры, начиная примерно с 50C. Затем я перевел нагрев на 100C, и с раствором ничего не изменилось, затем установил нагрев на 120C, и все равно ничего не изменилось. Такое уже случалось с другими синтами.

Перед нагреванием я обернул колбу фольгой.

 

[Gordon Ramsay]

Хорошо, если в этом поможет нагревательная мантия.

Важно обернуть колбу, а также нижнюю часть прямо над нагревательной плитой. Также могут быть внешние факторы, например, вентилятор или что-то другое, нагнетающее холодный воздух, которые не дают колбе нагреться до 80 °C.

 

[InLikeFlynn]

Что бы вы ни делали, сначала сделайте это в мг или граммах, чтобы вы могли понять, что происходит. Ведь если вы где-то ошибетесь, то потеряете много продукта.

 

[mithyl2]

Я всегда ценю советы из реального опыта. Я еще не пробовал сухой IPA

Какой источник p2np вы используете?

 

[InLikeFlynn]

Найдено на eBay. В настоящее время учусь его делать.