Да, нерастворимый осадок должен выпасть. Итак, удаляем избыток солей, получая основание.
Last edited by a moderator:
Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Здравствуйте, я совсем новичок в органической химии (9 месяцев или около того, никакого другого опыта в химии) и за последние пару месяцев синтезировал амфетамин по Al/Hg маршруту несколько десятков раз.
Я смог уменьшить до 120 г P2NP в 20-литровой круглодонной колбе. Чистота конечного продукта в последних синтезах была феноменальной.
В большинстве случаев мне приходилось очищать сульфат амфетамина только один раз условно с помощью ацетона, потому что он и так был очень белым.
Маршрут с NaBH4/CuCl² показался мне интересным, потому что я с большим уважением отношусь к работе с ртутью, она уже трижды приводила к бурной экзотермической реакции, большое ее количество было разбросано по всей комнате, и в будущем я хотел бы обойтись без нее.
Восстановление с помощью NaBH4/CuCl² также позволяет значительно увеличить выход при вдвое меньшем размере колбы.
На данный момент я синтезировал три раза. Первый раз 80 г P2NP, второй раз 200 г P2NP и последний раз 250 г P2NP.
Последний раз был лучшим из всех, так как мне удалось точно соблюсти температурный режим.
Также стоит упомянуть, что для сокращения процесса введения P2NP я помещаю колбу в большой контейнер, наполненный льдом, который затем нагреваю на горячей плите. Я смог залить все 250 г P2NP в колбу за добрых три четверти часа, не поднимая температуру выше отметки 60°C. Повлияет ли это на реакцию с борогидридом?
Несмотря на все меры предосторожности, сульфат имеет несколько сладковатый, резкий запах в конце, несмотря на свой белоснежный цвет. Консистенция также гораздо более кристаллическая, при раздавливании мягко хрустит.
Я несколько раз промывал его ацетоном и DCM, фильтровал на воронке Бюхнера и т. д.
Определенно кажется, что к сульфату присоединилась еще одна соль.
Случалось ли с вами нечто подобное?
Возможно ли, что борогидрид натрия, если он не полностью растворился, смешивается со свободной основой амфетамина и превращается в натриевую соль при нейтрализации с помощью H²SO4?
Это вещество также сильно жжет в носу. У одного друга сразу после затяжки в течение нескольких минут из носа текла водянистая слизь.
А теперь главный вопрос: если в нем есть еще одна соль, как или каким способом можно разделить эти два вещества?
Я постепенно подхожу к концу.
Заранее спасибо за терпение прочитать весь текст
Буду благодарен за любой совет.
Mr.Magic
Я смог уменьшить до 120 г P2NP в 20-литровой круглодонной колбе. Чистота конечного продукта в последних синтезах была феноменальной.
В большинстве случаев мне приходилось очищать сульфат амфетамина только один раз условно с помощью ацетона, потому что он и так был очень белым.
Маршрут с NaBH4/CuCl² показался мне интересным, потому что я с большим уважением отношусь к работе с ртутью, она уже трижды приводила к бурной экзотермической реакции, большое ее количество было разбросано по всей комнате, и в будущем я хотел бы обойтись без нее.
Восстановление с помощью NaBH4/CuCl² также позволяет значительно увеличить выход при вдвое меньшем размере колбы.
На данный момент я синтезировал три раза. Первый раз 80 г P2NP, второй раз 200 г P2NP и последний раз 250 г P2NP.
Последний раз был лучшим из всех, так как мне удалось точно соблюсти температурный режим.
Также стоит упомянуть, что для сокращения процесса введения P2NP я помещаю колбу в большой контейнер, наполненный льдом, который затем нагреваю на горячей плите. Я смог залить все 250 г P2NP в колбу за добрых три четверти часа, не поднимая температуру выше отметки 60°C. Повлияет ли это на реакцию с борогидридом?
Несмотря на все меры предосторожности, сульфат имеет несколько сладковатый, резкий запах в конце, несмотря на свой белоснежный цвет. Консистенция также гораздо более кристаллическая, при раздавливании мягко хрустит.
Я несколько раз промывал его ацетоном и DCM, фильтровал на воронке Бюхнера и т. д.
Определенно кажется, что к сульфату присоединилась еще одна соль.
Случалось ли с вами нечто подобное?
Возможно ли, что борогидрид натрия, если он не полностью растворился, смешивается со свободной основой амфетамина и превращается в натриевую соль при нейтрализации с помощью H²SO4?
Это вещество также сильно жжет в носу. У одного друга сразу после затяжки в течение нескольких минут из носа текла водянистая слизь.
А теперь главный вопрос: если в нем есть еще одна соль, как или каким способом можно разделить эти два вещества?
Я постепенно подхожу к концу.
Заранее спасибо за терпение прочитать весь текст
Буду благодарен за любой совет.
Mr.Magic
- By OrgUnikum
Загрязнение сульфатом аммония или сульфатом натрия, я бы для сжигания предположил сульфат аммония. Вам нужно растворить аммиачную основу в растворителе, таком как толуол или ксилол, а затем промыть ее водой, чтобы удалить аммиак. Поскольку аммиак очень хорошо растворим в воде, а аммиачная основа почти совсем не растворяется, поэтому, если вы щедро используете ксилол, например, в 5 раз больше основы, вы можете вымыть аммиак двумя промывками водой в том же количестве, что и основа. Полностью и без потерь.
Также паровая дистилляция основы необходима для избавления от димерного побочного продукта.
Сложите все в одно целое, перегоните паром основу прямо из колбы, она легко и полностью перегонится, затем добавьте ксилол в 5 раз больше количества масла, разделите два слоя и добавьте воды (столько же, сколько было масла), встряхните и подождите, отделите, и вот у вас есть основа Amph, свободная от аммиака, любого натрия и побочного продукта из первого шага.
Также паровая дистилляция основы необходима для избавления от димерного побочного продукта.
Сложите все в одно целое, перегоните паром основу прямо из колбы, она легко и полностью перегонится, затем добавьте ксилол в 5 раз больше количества масла, разделите два слоя и добавьте воды (столько же, сколько было масла), встряхните и подождите, отделите, и вот у вас есть основа Amph, свободная от аммиака, любого натрия и побочного продукта из первого шага.
Промывка водой после первой стадии и экстракция в целом желательны для получения чистого продукта без пригорания.
- By mithyl2
Это так же просто, как добавить воду после добавления всех бора и p2np, а затем продолжить синтез как обычно?
Не могли бы вы рассказать об этом подробнее?
Не могли бы вы рассказать об этом подробнее?
Немного теории: P2NP - это так называемый нитроалкен, что означает наличие двойной связи в молекуле. Чтобы превратить его в амин, сначала эта двойная связь восстанавливается, образуя нитроалкан. Нитроалкан восстанавливается до амина с помощью NaBH4/Cu(II) без проблем. Проблема заключается в первом восстановлении этой двойной связи, поскольку происходит конкурирующая реакция (я избавляю вас от подробностей, это "дополнение Майклса"). Для решения проблемы (частично) используется огромное количество NaBH4, и реакция протекает горячо и быстро, это гонка: Чем быстрее добраться до алкана, тем меньше побочных реакций. Тем не менее, полностью исключить побочную реакцию таким образом невозможно. Кроме того, огромное количество необходимого NaBH4 является расточительным, объем реакции также огромен, возможны утечки..... Лучше, чем кислотный Al/Hg, но далеко не идеально.
После некоторого чтения об этом я думаю, что знаю способ решить некоторые из этих проблем. Я бы попробовал сам, но у меня сейчас нет P2NP, а покупать что-то подобное сейчас я не хочу по другим причинам. Расскажу, как бы я это попробовал:
60 г NaBH4 и 500 г силикагеля или диатомовой земли (хроматографического качества) и 200 мл DCM тщательно перемешиваются с помощью кухонного тестомеса и помещаются в 3-литровую колбу с верхней мешалкой. Добавляют IPA для получения перемешиваемой суспензии и затем капают 100 г P2NP в IPA при температуре 25°C или ниже. Это необходимо.
Существует множество примеров такой схемы реакции, и она используется для предотвращения именно такой побочной реакции. Нежелательная реакция возникает в основном из-за того, что ph реакции слишком щелочной. Кислотный силикагель позволяет реакции протекать на поверхности геля, где ph составляет около 3, хотя растворитель гораздо более щелочной.
После добавления всего P2NP реакцию перемешивают (как суспензию) до полного исчезновения желтого цвета P2NP. (Если он не исчезает, добавьте еще немного NaBH4, не проблема).
Затем добавляют еще IPA, CuCl2, 6 г и еще 30 г NaBH4, остальное - как известно.
Преимущества очевидны, готов поспорить, что при некоторой оптимизации NaBH4 и объем реакции можно уменьшить еще больше. Это будет работать тем лучше, чем лучше NaBH4 пропитан на силикагеле.
Я бы рекомендовал всегда проводить паровую или вакуумную дистилляцию амфетаминовой основы из любого NaBH4 восстановления P2NP (то же самое при использовании Al/Hg), так как в противном случае будет некоторое загрязнение неприятными димерными продуктами, побочная реакция может быть уменьшена, но избавиться от нее практически невозможно (по крайней мере, при использовании NaBH4).
Я прочитал здесь, что оксид меди выпадает в осадок в виде черного порошка. Это кажется мне немного странным, почему это должно происходить в присутствии сильного восстановителя? Я думаю, что это металлические наночастицы меди, соль, восстановленная до металла, эти частицы выполняют фактическую восстановительную работу, превращая нитро-алкан в амин, используя водород, поставляемый NaBH4. Но я могу ошибаться, я не так внимательно изучал эту часть, так как это не проблема.
Если кто-нибудь попробует это сделать, было бы здорово, или кто-нибудь в ЕС предоставит мне немного P2NP, и я попробую сам и опубликую результаты.
После некоторого чтения об этом я думаю, что знаю способ решить некоторые из этих проблем. Я бы попробовал сам, но у меня сейчас нет P2NP, а покупать что-то подобное сейчас я не хочу по другим причинам. Расскажу, как бы я это попробовал:
60 г NaBH4 и 500 г силикагеля или диатомовой земли (хроматографического качества) и 200 мл DCM тщательно перемешиваются с помощью кухонного тестомеса и помещаются в 3-литровую колбу с верхней мешалкой. Добавляют IPA для получения перемешиваемой суспензии и затем капают 100 г P2NP в IPA при температуре 25°C или ниже. Это необходимо.
Существует множество примеров такой схемы реакции, и она используется для предотвращения именно такой побочной реакции. Нежелательная реакция возникает в основном из-за того, что ph реакции слишком щелочной. Кислотный силикагель позволяет реакции протекать на поверхности геля, где ph составляет около 3, хотя растворитель гораздо более щелочной.
После добавления всего P2NP реакцию перемешивают (как суспензию) до полного исчезновения желтого цвета P2NP. (Если он не исчезает, добавьте еще немного NaBH4, не проблема).
Затем добавляют еще IPA, CuCl2, 6 г и еще 30 г NaBH4, остальное - как известно.
Преимущества очевидны, готов поспорить, что при некоторой оптимизации NaBH4 и объем реакции можно уменьшить еще больше. Это будет работать тем лучше, чем лучше NaBH4 пропитан на силикагеле.
Я бы рекомендовал всегда проводить паровую или вакуумную дистилляцию амфетаминовой основы из любого NaBH4 восстановления P2NP (то же самое при использовании Al/Hg), так как в противном случае будет некоторое загрязнение неприятными димерными продуктами, побочная реакция может быть уменьшена, но избавиться от нее практически невозможно (по крайней мере, при использовании NaBH4).
Я прочитал здесь, что оксид меди выпадает в осадок в виде черного порошка. Это кажется мне немного странным, почему это должно происходить в присутствии сильного восстановителя? Я думаю, что это металлические наночастицы меди, соль, восстановленная до металла, эти частицы выполняют фактическую восстановительную работу, превращая нитро-алкан в амин, используя водород, поставляемый NaBH4. Но я могу ошибаться, я не так внимательно изучал эту часть, так как это не проблема.
Если кто-нибудь попробует это сделать, было бы здорово, или кто-нибудь в ЕС предоставит мне немного P2NP, и я попробую сам и опубликую результаты.
Загрязнение сульфатом аммония или сульфатом натрия, я бы для сжигания предположил сульфат аммония. Вам нужно растворить аммиачную основу в растворителе, таком как толуол или ксилол, а затем промыть ее водой, чтобы удалить аммиак. Так как аммиак очень хорошо растворим в воде, а аммиачная основа почти совсем не растворяется, поэтому если вы щедро используете ксилол, например, в 5 раз больше основы, вы можете вымыть аммиак двумя промывками водой в том же количестве, что и основа. Полностью и без потерь.
Также паровая дистилляция основы необходима для избавления от димерного побочного продукта.
Сложите все в одно целое, перегоните паром основу прямо из колбы, она легко и полностью перегонится, затем добавьте ксилол в 5 раз больше масла, разделите два слоя и добавьте воды (столько же, сколько было масла), встряхните и подождите, отделите, и вот у вас уже есть основа Amph, освобожденная от аммиака, любого натрия и побочного продукта из первого шага.
Также паровая дистилляция основы необходима для избавления от димерного побочного продукта.
Сложите все в одно целое, перегоните паром основу прямо из колбы, она легко и полностью перегонится, затем добавьте ксилол в 5 раз больше масла, разделите два слоя и добавьте воды (столько же, сколько было масла), встряхните и подождите, отделите, и вот у вас уже есть основа Amph, освобожденная от аммиака, любого натрия и побочного продукта из первого шага.
- By mithyl2
Похоже, что я успешно синтезировал амфетамин, который не выглядит загрязненным, как мои предыдущие партии, и в итоге получил очень белый и мягкий порошок, который, к сожалению, сильно пахнет реакционной смесью. Поэтому я хочу использовать паровую дистилляцию для его очистки, а затем провести a/b экстракцию.
При паровой дистилляции я просто загружаю кипящую колбу с водой и раствором амфетамина (после той части, где я добавил Naoh) и провожу паровую дистилляцию в этот момент?
И как я узнаю, когда весь амфетамин закончится?
При паровой дистилляции я просто загружаю кипящую колбу с водой и раствором амфетамина (после той части, где я добавил Naoh) и провожу паровую дистилляцию в этот момент?
И как я узнаю, когда весь амфетамин закончится?
- By OrgUnikum
С самого начала вам нужна достаточно большая колба, а когда реакция закончится, добавьте в нее разбавленную ледяную HCl или уксусную кислоту (крепкий уксус 20%), пока ph не станет кислым (< 5), а затем начните отгонять спирт. На входе в конденсатор нужно поставить термометр, вы знаете адаптер Клайзена? Вот для чего нужно второе маленькое заземленное соединение, переходник для термометра и термометр, измеряющий температуру пара. Не нагревайте до бешенства, но достаточно, чтобы выгнать спирт, как при быстром погружении.
Когда спирт исчезнет, термометр поднимется выше 85 °C. Дайте колбе остыть (или используйте холодную водяную баню или что-то подобное) и добавьте ледяной 0 % NaOH и больше воды, чтобы наполнить колбу до половины (если вы не используете мешалку) или на две трети с мешалкой. Дешевые китайские мешалки, которые на самом деле являются просто адаптерами для термометров с одним уплотнительным кольцом, не подходят для паровой дистилляции, вы потеряете много продукта, выходящего через это кольцо, поверьте мне. Так что либо магнит, либо отсутствие мешалки. Если мешалки нет, то хорошо бы иметь насадку-брызгалку, но можно обойтись и без нее, если быть осторожным.
Амфетамин растворяется в воде при температуре от 92° до 96 °C. В колбе всегда должно быть много воды, иногда приходится доливать воду один или два раза. Доливайте почти кипящую воду и не теряйте времени.
То, что появляется при 96 °C и более до 99 °C, все еще содержит некоторое количество Amph, но обычно загрязненное. Их нужно собирать отдельно и делать полный A/B, тогда все будет в порядке. При определенной рутине вы сможете получить все при температуре от 92 °C до 96 °C, но это требует некоторой практики. Если в колбе все еще остается IPA, то некоторые A придут с IPA при 84 °C+, так что лучше убедиться, что все ушло, пока суп все еще кислый.
Амфетамин легко упаривается, поэтому даже большие объемы не требуют много времени для упаривания. Для больших партий требуется не больше тепла, а сосуд с большим отверстием и большим (широким) конденсором, что значительно ускоряет процесс. Так, в 5-литровой колбе должны быть шарниры NS45, NS45 Claisen и интенсивный охладитель (змеевик и рубашка) NS45 или NS 29 минимум 40 см эффективной длины (это без шарниров), и тогда вода будет вытекать маленькой струйкой с маслом поверх нее, просто очаровательно.
О, и колба для кипячения должна быть полностью изолирована вплоть до адаптера для перегонки, чтобы предотвратить обратную конденсацию в самой колбе. Не будьте слишком нетерпеливы, для тех, у кого слишком много денег, потребуется некоторое время, пока вся эта штука не нагреется до нужной температуры и не будет работать должным образом: Нагревательные мантии для верхней части колб существуют (дорогие) или могут быть сделаны из дешевых нагревательных мантий с AliExpress, а также дешевых контроллеров температуры (PID-контроллер).
Полагаю, я сделаю учебник по паровой дистилляции с картинками, если найду на это время и силы.
Когда спирт исчезнет, термометр поднимется выше 85 °C. Дайте колбе остыть (или используйте холодную водяную баню или что-то подобное) и добавьте ледяной 0 % NaOH и больше воды, чтобы наполнить колбу до половины (если вы не используете мешалку) или на две трети с мешалкой. Дешевые китайские мешалки, которые на самом деле являются просто адаптерами для термометров с одним уплотнительным кольцом, не подходят для паровой дистилляции, вы потеряете много продукта, выходящего через это кольцо, поверьте мне. Так что либо магнит, либо отсутствие мешалки. Если мешалки нет, то хорошо бы иметь насадку-брызгалку, но можно обойтись и без нее, если быть осторожным.
Амфетамин растворяется в воде при температуре от 92° до 96 °C. В колбе всегда должно быть много воды, иногда приходится доливать воду один или два раза. Доливайте почти кипящую воду и не теряйте времени.
То, что появляется при 96 °C и более до 99 °C, все еще содержит некоторое количество Amph, но обычно загрязненное. Их нужно собирать отдельно и делать полный A/B, тогда все будет в порядке. При определенной рутине вы сможете получить все при температуре от 92 °C до 96 °C, но это требует некоторой практики. Если в колбе все еще остается IPA, то некоторые A придут с IPA при 84 °C+, так что лучше убедиться, что все ушло, пока суп все еще кислый.
Амфетамин легко упаривается, поэтому даже большие объемы не требуют много времени для упаривания. Для больших партий требуется не больше тепла, а сосуд с большим отверстием и большим (широким) конденсором, что значительно ускоряет процесс. Так, в 5-литровой колбе должны быть шарниры NS45, NS45 Claisen и интенсивный охладитель (змеевик и рубашка) NS45 или NS 29 минимум 40 см эффективной длины (это без шарниров), и тогда вода будет вытекать маленькой струйкой с маслом поверх нее, просто очаровательно.
О, и колба для кипячения должна быть полностью изолирована вплоть до адаптера для перегонки, чтобы предотвратить обратную конденсацию в самой колбе. Не будьте слишком нетерпеливы, для тех, у кого слишком много денег, потребуется некоторое время, пока вся эта штука не нагреется до нужной температуры и не будет работать должным образом: Нагревательные мантии для верхней части колб существуют (дорогие) или могут быть сделаны из дешевых нагревательных мантий с AliExpress, а также дешевых контроллеров температуры (PID-контроллер).
Полагаю, я сделаю учебник по паровой дистилляции с картинками, если найду на это время и силы.
- By mithyl2
После паровой дистилляции я смогу осадить амфетамин из воды, добавив сухой ацетон, а затем серную кислоту, как обычно, или же свободное основание амфетамина должно находиться в растворителе типа ipa, как показано на видео?
Другими словами, как я буду осаждать амфетамин после паровой дистилляции в соответствии с тем, что вы сказали выше?
Спасибо за любую помощь.
Другими словами, как я буду осаждать амфетамин после паровой дистилляции в соответствии с тем, что вы сказали выше?
Спасибо за любую помощь.
- By OrgUnikum
Обычно я просто добавляю разбавленную H2SO4 до ph 7, а затем промываю растворенный в воде сульфат амфетамина неполярными растворителями, сначала этил-ацетатом, а затем Naphta 80/100 (Waschbenzin), чтобы удалить все органическое дерьмо, которое попало при упаривании. Затем я выпариваю большую часть воды до тех пор, пока она не станет настолько густой, что начнет разбрызгиваться, добавляю IPA и выпариваю это (уменьшив нагрев) до белой кашицы, заливаю ее ацетоном и отправляю в холодильник. Через час я фильтрую его, промываю фильтр еще раз ацетоном, а затем Naphta 40/60 (Wundbenzin) и даю ему высохнуть, что занимает всего несколько минут.
Но вы также можете экстрагировать после упаривания любым неполярным веществом, например этил-ацетатом, толуолом, ксилолом (Naphta здесь не годится) и осадить H2SO4 в IPA. Если вы добавите в воду рассол (концентрированный солевой раствор), вам понадобится только одна экстракция. Или просто добавьте в воду много соли и размешайте до ее растворения. Если вы делаете это таким образом, то лучше всего добавить неполярный раствор и соль в приемную колбу и поставить ее на магнитную мешалку, тогда она будет только отдельной (сухой, если вам так хочется) и добавить H2SO4 в IPA, и все готово. Я настоятельно рекомендую промыть конечный продукт ацетоном, а затем Naphta 40/60, это очень сильно улучшает качество.
Но вы также можете экстрагировать после упаривания любым неполярным веществом, например этил-ацетатом, толуолом, ксилолом (Naphta здесь не годится) и осадить H2SO4 в IPA. Если вы добавите в воду рассол (концентрированный солевой раствор), вам понадобится только одна экстракция. Или просто добавьте в воду много соли и размешайте до ее растворения. Если вы делаете это таким образом, то лучше всего добавить неполярный раствор и соль в приемную колбу и поставить ее на магнитную мешалку, тогда она будет только отдельной (сухой, если вам так хочется) и добавить H2SO4 в IPA, и все готово. Я настоятельно рекомендую промыть конечный продукт ацетоном, а затем Naphta 40/60, это очень сильно улучшает качество.
Я провел пару A/B-экстракций, но слой масла, который образуется на вершине растворенного в воде амфетамина после добавления Naoh, настолько тонок, что его почти нет. Это происходило со всеми партиями амфетамина, которые я делал, что, вероятно, означает, что амфетамин, с которым я работаю, на самом деле не содержит много амфетамина вообще.
Это согласуется с тестами на реактивы, которые я проводил, когда я тестировал амфетамин до A/B экстракции, он действительно показал положительный результат, но реактив Маркиза был только слабым коричнево-красным, который появлялся медленно. но когда я тестировал тот же амфетамин после того, как он прошел через A/B экстракцию, он сразу стал сильным коричнево-красным.
Проблема в том, что количество этого чистого амфетамина, которое я получил, было невероятно ужасающим - 0,22% выхода (5 г неочищенного амфетамина, а после A/B я получил 0,011 мг амфетамина.
В чем может быть причина?
Это согласуется с тестами на реактивы, которые я проводил, когда я тестировал амфетамин до A/B экстракции, он действительно показал положительный результат, но реактив Маркиза был только слабым коричнево-красным, который появлялся медленно. но когда я тестировал тот же амфетамин после того, как он прошел через A/B экстракцию, он сразу стал сильным коричнево-красным.
Проблема в том, что количество этого чистого амфетамина, которое я получил, было невероятно ужасающим - 0,22% выхода (5 г неочищенного амфетамина, а после A/B я получил 0,011 мг амфетамина.
В чем может быть причина?
- By TheCook
Будет полезно, если вы опишете, как именно вы проводили процесс, какой чистоты были ваши реактивы, каков был объем партии и т. д...
- By mithyl2
А/Б-экстракты, на которые я ссылаюсь, получены из двух разных партий. В одной было 20 г p2np, в другой - 15 г. Ни в одной из них не использовался перекристаллизованный p2np, потому что он был достаточно высокого качества, чтобы использовать его в качестве такового, а также являлся подлинным продуктом, как было определено в Мп (однако я уже перекристаллизовал партию для моего следующего синтеза на случай, если это не так).
Я высушил ацетон с помощью mgso4 и продержал его в ацетоне около 24 часов, после чего отфильтровал.
Все мои пропорции были такими же, как в соответствующем обучающем видео, я использовал "CuSO4*5H2O", который должен работать нормально.
Все мои реактивы лабораторного класса. Что касается метода, я следовал процедурам, как в видео, но есть несколько исключений:
У меня возникли проблемы с добавлением CuSO4*5H2O. Для обеих партий я добавлял его медленно, по несколько капель, затем включал нагрев и продолжал медленно добавлять остальное по каплям. Для 20-граммовой партии нагрев колебался между 78c-83c из-за моей хреновой нагревательной мантии, но этого не произошло с 15-граммовой партией, так как она оставалась при 80c, но оставалась там в течение, возможно, 40-70 минут.
Кроме того, для 20-граммовой партии я оставил раствор в колбе с медным осадком на дне на пару дней, прежде чем декантировать его. С 15-граммовой партией я этого не делал, так как декантировал ее сразу.
Я не использовал 98%-ную чистую кислоту, когда в конце выпал осадок, вместо этого он был разбавлен 55%-ной водой. возможно, проблема в этом?
У меня была такая же проблема при экстракции A/B с обеими партиями, проблема в том, что обе партии имели только крошечный слой масла, который содержит форму амфетамина в верхней части раствора после того, как я добавил naoh, когда он должен был быть намного больше.
Я высушил ацетон с помощью mgso4 и продержал его в ацетоне около 24 часов, после чего отфильтровал.
Все мои пропорции были такими же, как в соответствующем обучающем видео, я использовал "CuSO4*5H2O", который должен работать нормально.
Все мои реактивы лабораторного класса. Что касается метода, я следовал процедурам, как в видео, но есть несколько исключений:
У меня возникли проблемы с добавлением CuSO4*5H2O. Для обеих партий я добавлял его медленно, по несколько капель, затем включал нагрев и продолжал медленно добавлять остальное по каплям. Для 20-граммовой партии нагрев колебался между 78c-83c из-за моей хреновой нагревательной мантии, но этого не произошло с 15-граммовой партией, так как она оставалась при 80c, но оставалась там в течение, возможно, 40-70 минут.
Кроме того, для 20-граммовой партии я оставил раствор в колбе с медным осадком на дне на пару дней, прежде чем декантировать его. С 15-граммовой партией я этого не делал, так как декантировал ее сразу.
Я не использовал 98%-ную чистую кислоту, когда в конце выпал осадок, вместо этого он был разбавлен 55%-ной водой. возможно, проблема в этом?
У меня была такая же проблема при экстракции A/B с обеими партиями, проблема в том, что обе партии имели только крошечный слой масла, который содержит форму амфетамина в верхней части раствора после того, как я добавил naoh, когда он должен был быть намного больше.
Я не знаю, почему все считают, что получение сульфата путем добавления концентрированной H2SO4 к основанию AMph в ацетоне - хорошая идея. AFAIK даже в научных статьях они имели в лучшем случае 70% выход, сказать, что они потеряли 30% от произведенного амфетамина, делая соль, что просто смешно. Я верю, что где-то есть могила химика, и можно услышать нескончаемый смех химика, который написал эту чушь, чтобы одурачить молодых людей, которые хотят сделать скорость.
Ацетон и концентрированная H2SO4 - это уже не очень хорошая идея, а если применить что-то более разумное, например, первичный амин с сильной окислительной минеральной кислотой без воды, то это тоже не очень убедительно. Это такое ненужное расточительство, почему бы не обращаться с Amph по-хорошему, быть нежным, я имею в виду, что он приносит вам радость и деньги.... так зачем же с ним плохо обращаться?
Ацетон и концентрированная H2SO4 - это уже не очень хорошая идея, а если применить что-то более разумное, например, первичный амин с сильной окислительной минеральной кислотой без воды, то это тоже не очень убедительно. Это такое ненужное расточительство, почему бы не обращаться с Amph по-хорошему, быть нежным, я имею в виду, что он приносит вам радость и деньги.... так зачем же с ним плохо обращаться?
Когда я пробовал дробную дистилляцию, я думаю, что часть воды попала в ipa. и нагрев был только при 80c все время дистилляции. я уже делал это пару раз, и если я оставлю дистилляцию, я просто получу медь в виде твердой слизи, и никакой жидкости.
Я осажу амфетамин как можно скорее и посмотрю, что получится, так как, возможно, в предыдущих партиях присутствовала примесь ipa.
Есть ли какие-нибудь предложения, что я могу сделать, чтобы убедиться, что я получу только ipa, и ни один из воды, содержащей амфетамин?
Я буду пробовать вариации этого синтеза.
Я осажу амфетамин как можно скорее и посмотрю, что получится, так как, возможно, в предыдущих партиях присутствовала примесь ipa.
Есть ли какие-нибудь предложения, что я могу сделать, чтобы убедиться, что я получу только ipa, и ни один из воды, содержащей амфетамин?
Я буду пробовать вариации этого синтеза.
- By OrgUnikum
IPA образует азеотроп с водой, поэтому весь IPA, который вы перегоните, будет содержать около 30 % воды. Отгонять IPA без возможности попадания амфетамина можно либо вакуумной дистилляцией, причем достаточно лишь небольшого вакуума, создаваемого аспирационным насосом, скажем, если IPA будет иметь температуру 60 °C или ниже, то амфетамина в нем не будет. Или вы делаете реакцию кислой, добавляя разбавленную уксусную кислоту, пока ph не станет 3 или меньше. Амфетамин образует соль и не будет дистиллироваться. Дайте остыть, затем добавьте ледяной 10%-ный раствор NaOH до ph 12 и перегоните амфетаминовое основание с паром.
Следует сказать, что добавление 20% NaOH "для ощелачивания реакции" - это полная ерунда, так как если вы измерите его, то обнаружите, что реакция уже чертовски щелочная, ph 12 или больше, так как NaBH4 и его продукты являются сильными основаниями. Почему это в оригинальном тексте, я не могу понять, почему это было размещено здесь, хорошо.... Такое случается, если вы берете что-то из статьи или отсюда тезис 1 к 1, не зная или не пытаясь. См. приложенный документ стр. 20 и стр. 30, на стр. 30 вы найдете процедуру слово в слово.
Проблема очевидна: у вас есть смесь воды, IPA и амфетамина. Вы можете добавить рассол и таким образом посолить IPA с амфетамином, и это будет работать хорошо. Но добавление NaOH 20% не позволит высалить IPA, а в лучшем случае на поверхность выйдет некоторое количество Amph, которое будет содержать IPA. Или вы экстрагируете IPA и Amph с помощью нерастворимого в воде неполярного растворителя. Это тоже хорошо работает. Или сделайте так, как описано выше. В любом случае, проверьте ph и вы увидите, что NaOH, чтобы сделать его более основным/щелочным, просто не нужен.
Вообще, IPA как растворитель для извлечения чего-либо из воды работает только в том случае, если слой воды полностью насыщен солями, например, NaCl, тем, что НЕ растворяется в IPA, например, NaOH.
См. стр. 20 и стр. 30 прилагаемой диссертации Jademyr
Следует сказать, что добавление 20% NaOH "для ощелачивания реакции" - это полная ерунда, так как если вы измерите его, то обнаружите, что реакция уже чертовски щелочная, ph 12 или больше, так как NaBH4 и его продукты являются сильными основаниями. Почему это в оригинальном тексте, я не могу понять, почему это было размещено здесь, хорошо.... Такое случается, если вы берете что-то из статьи или отсюда тезис 1 к 1, не зная или не пытаясь. См. приложенный документ стр. 20 и стр. 30, на стр. 30 вы найдете процедуру слово в слово.
Проблема очевидна: у вас есть смесь воды, IPA и амфетамина. Вы можете добавить рассол и таким образом посолить IPA с амфетамином, и это будет работать хорошо. Но добавление NaOH 20% не позволит высалить IPA, а в лучшем случае на поверхность выйдет некоторое количество Amph, которое будет содержать IPA. Или вы экстрагируете IPA и Amph с помощью нерастворимого в воде неполярного растворителя. Это тоже хорошо работает. Или сделайте так, как описано выше. В любом случае, проверьте ph и вы увидите, что NaOH, чтобы сделать его более основным/щелочным, просто не нужен.
Вообще, IPA как растворитель для извлечения чего-либо из воды работает только в том случае, если слой воды полностью насыщен солями, например, NaCl, тем, что НЕ растворяется в IPA, например, NaOH.
См. стр. 20 и стр. 30 прилагаемой диссертации Jademyr
↑View previous replies…
- By mithyl2
Ок. Я занимаюсь паровой дистилляцией (или пытаюсь), пока пишу это. Проблема в том, что температура пара сильно колеблется. Изменение на 1 градус на мантии может увеличить или уменьшить температуру пара на 15+ градусов.
Я думаю, что рыбный запах - это наох (он такой же, как при попытке извлечения дмт).
Я думаю, что рыбный запах - это наох (он такой же, как при попытке извлечения дмт).
- By OrgUnikum
Температура пара должна составлять 94-98 °C, вряд ли она может быть выше 100 °C, поэтому при кипении образуется пар, а пар имеет температуру 94 °C+ с A и 99-100 °C с обычной водой.
NaOH не имеет запаха, но пары NaOH очень едкие, вы почувствуете это, когда он съест ваше лицо.
Амины - это те, которые воняют гниющей рыбой.
NaOH не имеет запаха, но пары NaOH очень едкие, вы почувствуете это, когда он съест ваше лицо.
Амины - это те, которые воняют гниющей рыбой.
Здравствуйте,
Можно ли заменить борогидрид натрия в этом эксперименте на цианоборогидрид натрия cas25895-60-7?
Можно ли заменить борогидрид натрия в этом эксперименте на цианоборогидрид натрия cas25895-60-7?
- By OrgUnikum
Цианоборогидрид очень хорошо подходит для восстановительного аминирования, так как он не восстанавливает кетоны, скажем, он менее силен, чем NaBH4. Он также склонен выделять цианид при контакте с кислотами и довольно дорог. Возможно, в сочетании с хлоридом никеля он и справится с этой задачей, но в случае с Cu(II) я сомневаюсь и думаю, что нет. Пытаться использовать его для этой реакции практически бессмысленно.