Синтез амфетамина из P2NP с помощью SnCl2 и Zn

[TucoSalamanca.]

что можно использовать вместо сульфата магния

 

[mithyl2]

Сульфат магния, по-моему, очень легко достать во всем мире. У вас есть проблемы с его получением?

И вам нужно сделать его полностью сухим перед использованием. Я кладу его в микроволновку.

 

[yuiopjkl]

Сульфат натрия безводный. Na2SO4

 

[GDC]

Та же проблема...
После цинкования и гидроксидирования желтая масса сверху и после добавления DCM:
Чистый раствор сверху (PH7 по шкале 14) и молочная масса снизу (PH 11)...
Но на ваших фотографиях все по-другому...

Какой маршрут вы использовали? Пропен в оксим с помощью SnCl2/HCl и затем?

различные маршруты, начиная с нитропропенов , Дискурс ульевых методов

С наилучшими пожеланиями

 

[GDC]

Я не уверен насчет времени... GAA -> Цинк -> NaOH ?? Макс. Температура ??

Шаг	Оборудование	Химикаты
1. ПОДГОТОВЬТЕ;	мензурка 100 мл	15 г P2NP; 50 мл ацетона
2. ПОДГОТОВЬТЕ;	мензурка 500 мл	Раствор NaOH, H2O 1:1 (200 г; 200 мл)
3. ПОДГОТОВЬТЕ;	мензурка 150 мл	NaOH, H2O 1:2 раствор (50г;100мл)
4. ПОДГОТОВЬТЕ;	Колба 250 мл, датчик температуры, рефлюксный конденсатор	50 мл ацетона; 42 г SnCl2; раствор P2NP;
5. ДОБАВИТЬ;		50 мл ацетона; 42 г SnCl2;
6. ДОБАВИТЬ;		Раствор P2NP;
7. РАБОТА; 20 мин.	Мешалка
8. ПРИГОТОВЬТЕ;	мензурка 150 мл;	Раствор HCl (150 мл H2O; 4 мл HCl).
9. ДОБАВЬТЕ; в колбу		раствор HCl
10. ПОДГОТОВЬТЕ;	мензурка 1000 мл
11. ДОБАВЬТЕ;		Перенесите смесь в мензурку
12. ДОБАВЬТЕ;		400 мл NaOH, приготовленного в соотношении 1:1; PH11!
13. ПРИГОТОВЬТЕ;	500 мл мензурка, Бюхнер, Эрленмейер, шприц	Этилацетат, MgSO4
14. ЭКСТРАКТ;	Мешалка, шприц	3x50 мл этилацетата
15. СУШКА;		MgSO4
16. ФИЛЬТРАТ;	Эрленмейер, Бюхнер
17. ПРИГОТОВЬТЕ;	Колба 500 мл, мешалка	60 мл ГАА, 10 г цинка
18. ДОБАВЬТЕ;		60 мл ГАА
19. АДД;		Микстура оксима
20. ДОБАВИТЬ;		10 г цинка
21. РАБОТА; 15 мин.	Мешалка
22. ПОДГОТОВЬТЕ	Бюхнер, Эрленмейер
22. ДОБАВЬТЕ;		150 мл NaOH Приготовленный раствор 1:2; PH11!
23. ФИЛЬТРАТ;	Эрленмейер, Бюхнер
24. ПОДГОТОВЬТЕ;	мензурка 500 мл, Бюхнера, Эрленмейера	50 мл DCM
25. ДОБАВЬТЕ;	Отфильтрованная смесь
26. ДОБАВИТЬ;		50 мл DCM
27. ПРИГОТОВЬТЕ;	100 мл мензурка, шприц	MgSO4
28. ОТДЕЛИТЬ;	Шприц;Слой DCM является нижним слоем.
29. ВЫСУШИТЬ;		MgSO4
30. ФИЛЬТРАТ;	Эрленмейер, Бюхнер
31. ПРИГОТОВЬТЕ;	250 мл мензурка, Бюхнера, Эрленмейера	50 мл ацетона; необходимая кислота
32. ДОБАВЬТЕ;		Отфильтрованный органический слой
33. АДД;		50 мл ацетона
34. ДОБАВЬТЕ;		Необходимая кислота
29. ОХЛАЖДЕНИЕ;	Морозильник
35. ФИЛЬТРАТ;	Эрленмейер, Бюхнер
	220 мин.

 

[GDC]

Вы добавляете это одной порцией или медленно = как долго? Реакция очень экзотермическая

 

[TucoSalamanca.]

Из 15 граммов p2np я получил 5 граммов амфетамина.

 

[GDC]

Сколько времени необходимо для изготовления цинковой детали? (H2 Generation)

 

[TucoSalamanca.]

Как высушить продукт после фильтрации У меня нет набора для вакуумной фильтрации

 

[GDC]

Фильтрация с помощью кофейного фильтра и ацетона + дайте ему высохнуть на воздухе.

 

[TucoSalamanca.]

Сколько мл ацетона нужно добавить в фильтр?

 

[GDC]

~5-10 мл на г

 

[GDC]

и немного перемешать, но осторожно... другое решение - старые джинсы и отжать их.

 

[GDC]

Сколько времени потребовалось для получения H2 с помощью цинка? (Пока не было готово аминное основание)

 

[TucoSalamanca.]

Потребовалось 20 минут

 

[GDC]

Охладили ли вы смесь?
Вы добавили весь NaOH? Медленно или быстро? (в обеих ситуациях)
Какова была максимальная температура при добавлении?

 

[TucoSalamanca.]

Я не охлаждал смесь
На стадии 2, да, реакция действительно экзотермическая. Я добавлял его медленно.

 

[TucoSalamanca.]

Если вы хотите получить щелочь, используйте карбонат натрия вместо гидроксида натрия. Возможно, ваша проблема будет решена. Я использую карбонат натрия.

 

[pingu]

Не могли бы вы выложить список ингредиентов?

 

[GDC]

Я думаю, он в отъезде.

 

[GDC]

1-фенил-2-нитропропен	15	g
Ацетон	50	мл
Sn(II)Cl * 2H2O	42	g
Ацетон	50	мл
HCl	4	мл
Вода	150	мл
NaOH	200	g
Вода	200	мл
Этилацетат	150	мл
MgSO4	20% от объема конечного раствора
УКСУСНАЯ КИСЛОТА (ГАА)	60	мл
Цинк	10	g
NaOH	50	g
H2O	100	мл
DCM	110	мл
MgSO4	20% от объема конечного раствора
Ацетон	50	мл