Syntéza ketamínu
- Thread starter G.Patton
- Start date
Cas 74-89-5 alebo CAS 593-51-1 a použite postup z kroku 10 na získanie plynného metylamínu.
Kde ste sa dočítali o disiričitane sodnom v tomto kroku? Nemusíte použiť vysúšadlo.
Kde ste sa dočítali o disiričitane sodnom v tomto kroku? Nemusíte použiť vysúšadlo.
Čomu tam nerozumiete alebo čo chcete ohriať? Reakčný roztok musíte premyť aq disiričitanu sodného a potom organický roztok odpariť. Týmto premývaním sa zníži množstvo prebytočného brómu
Môžete nastaviť časovač na 72 hodín alebo použiť TLC na kontrolu dokončenia reakcie.
Už som vám odpovedal.
Môžete nastaviť časovač na 72 hodín alebo použiť TLC na kontrolu dokončenia reakcie.
Už som vám odpovedal.
8. O-chlórfenylcyklopentylketón.
K takto získanému Grignardovmu roztoku sa pridá 48 g o-chlórbenzonitrilu a zmes sa mieša 3 dni pri RT. Potom sa naleje do zmesi ľadu/NH4Cl s pridaním určitého množstva koncentrovaného aq. NH3 a nechá sa pri teplote okolia, kým sa neroztopí všetok ľad. Ketón čiastočne pláva, čiastočne klesá ku dnu. Extrahuje sa benzénom (použite 100 ml x2 krát). Výťažky kolíšu, ale málokedy klesnú pod 55 %.
Krok 2: alfa-bróm (o-chlórfenyl)-cyklopentylketón.
K 21,0 g uvedeného ketónu sa pridá 10,0 g brómu v 80 ml tetrachlórmetánu po kvapkách pri 0 °C. Po pridaní všetkého Br2 sa vytvorí oranžová suspenzia. Táto sa premyje zriedeným vodným roztokom disiričitanu sodného (~65 ml x2 10 % roztoku ) a odparí sa, čím sa získa 1-brómocyklopentyl-(o-chlórfenyl)-ketón, bp 111 - 114 °C (0,1 mm Hg). Výťažok je ~ 66 %. Tento brómketón je nestabilný a musí sa okamžite použiť. Aj pokusy o jeho destiláciu pri 0,1 mm Hg vedú k určitému rozkladu, preto by sa mal použiť bez ďalšieho čistenia.
K takto získanému Grignardovmu roztoku sa pridá 48 g o-chlórbenzonitrilu a zmes sa mieša 3 dni pri RT. Potom sa naleje do zmesi ľadu/NH4Cl s pridaním určitého množstva koncentrovaného aq. NH3 a nechá sa pri teplote okolia, kým sa neroztopí všetok ľad. Ketón čiastočne pláva, čiastočne klesá ku dnu. Extrahuje sa benzénom (použite 100 ml x2 krát). Výťažky kolíšu, ale málokedy klesnú pod 55 %.
Krok 2: alfa-bróm (o-chlórfenyl)-cyklopentylketón.
K 21,0 g uvedeného ketónu sa pridá 10,0 g brómu v 80 ml tetrachlórmetánu po kvapkách pri 0 °C. Po pridaní všetkého Br2 sa vytvorí oranžová suspenzia. Táto sa premyje zriedeným vodným roztokom disiričitanu sodného (~65 ml x2 10 % roztoku ) a odparí sa, čím sa získa 1-brómocyklopentyl-(o-chlórfenyl)-ketón, bp 111 - 114 °C (0,1 mm Hg). Výťažok je ~ 66 %. Tento brómketón je nestabilný a musí sa okamžite použiť. Aj pokusy o jeho destiláciu pri 0,1 mm Hg vedú k určitému rozkladu, preto by sa mal použiť bez ďalšieho čistenia.
benzén má nižšiu hustotu, preto bude na vrchu
Po reakcii ste dostali reakčnú hmotnosť a je tam prebytok brómu. K reakčnej hmote pridáte vodný roztok disiričitanu sodného, pretrepete ju, rozdelíte vrstvy. Postup zopakujte. Po premytí musíte zlikvidovať vodnú vrstvu (s disiričitanom sodným). NaHSO3 po reakcii viaže prebytok brómu z reakčnej zmesi. Rozumiete?
Po reakcii ste dostali reakčnú hmotnosť a je tam prebytok brómu. K reakčnej hmote pridáte vodný roztok disiričitanu sodného, pretrepete ju, rozdelíte vrstvy. Postup zopakujte. Po premytí musíte zlikvidovať vodnú vrstvu (s disiričitanom sodným). NaHSO3 po reakcii viaže prebytok brómu z reakčnej zmesi. Rozumiete?
Nie, vaša extrakcia benzénom znamená, že váš produkt bude extrahovaný (nachádza sa v benzéne) benzénom. Než budete pracovať s extraktom (benzén+produkt).
Nie, po oboch postupoch premývania musíte odparovať sln...
Nie, po oboch postupoch premývania musíte odparovať sln...
Iba raz, nie viac. Rozumiete postupu? Prečítajte si ho niekoľkokrát, aby ste mu lepšie porozumeli. Tieto informácie som už napísal. Je tam jasne uvedené podrobné vysvetlenie.