Syntéza ketamínu
- Thread starter G.Patton
- Start date
Dekalín môžete nahradiť cyklohexánom, pravdepodobne
- By OrgUnikum
Cyklohexán má bod varu 81 °C, čo by znamenalo, že tepelná prestavba by potrebovala 7 až 10 dní pri refluxe. Ale potom by sa mohol použiť IPA, ktorý má rovnakú teplotu a je známy z literatúry (7 až 10 dní pri refluxe).
Etylbenzoát funguje.
Etylénglykol je ďalšie rozpúšťadlo, ktoré funguje a je lepšie dostupné.
Výťažok sa nikdy nepribližuje ku kvantitatívnemu, v skutočnosti pri použití ketimínu ako bázy výťažok trpí, pre slušný výťažok sa musí použiť HCl soľ. Musí sa to tiež robiť za prísne bezvodých podmienok, inak sú výťažky na nič. (imín sa hydrolyzuje späť na MeNH2, čo nie je prekvapujúce vzhľadom na prísne podmienky).
Preusporiadanie sa katalyzuje Lewisovými kyselinami, dobre fungujú MgCl2 a AlCl3 (bezvodé). Potrebný je ekvivalent 0,1 mol, ale AlCl3 sa môže postarať aj o všetku prítomnú vodu, samozrejme, použité množstvo sa musí upraviť, povedzme X g potrebných na odstránenie vody plus 0,1 mol na katalyzáciu reakcie.
Použitím AlCl3 sa zníži potrebná teplota na ~ 130 °C (aby trvala rovnako dlho, ako by trvala nekatalyzovaná reakcia pri 180 °C).
Ďalšia rada: Držte sa ďalej od CCl4, ten materiál nie je len toxický, ale je zlý a ťažko dostupný z dobrých dôvodov. Našťastie je úplne zbytočný na bromovanie polohy alfa. Spoľahlivým spôsobom je použitie CuBr2, ktorý robí prácu kvantitatívne a bez vedľajších reakcií.
Pokiaľ ide o reakčné podmienky, stačí si vygoogliť "Bromovanie pomocou CuBr2" a rýchlo nájdete opísané štandardné podmienky pre túto reakciu, ktoré v tomto prípade fungujú dokonale.
Etylbenzoát funguje.
Etylénglykol je ďalšie rozpúšťadlo, ktoré funguje a je lepšie dostupné.
Výťažok sa nikdy nepribližuje ku kvantitatívnemu, v skutočnosti pri použití ketimínu ako bázy výťažok trpí, pre slušný výťažok sa musí použiť HCl soľ. Musí sa to tiež robiť za prísne bezvodých podmienok, inak sú výťažky na nič. (imín sa hydrolyzuje späť na MeNH2, čo nie je prekvapujúce vzhľadom na prísne podmienky).
Preusporiadanie sa katalyzuje Lewisovými kyselinami, dobre fungujú MgCl2 a AlCl3 (bezvodé). Potrebný je ekvivalent 0,1 mol, ale AlCl3 sa môže postarať aj o všetku prítomnú vodu, samozrejme, použité množstvo sa musí upraviť, povedzme X g potrebných na odstránenie vody plus 0,1 mol na katalyzáciu reakcie.
Použitím AlCl3 sa zníži potrebná teplota na ~ 130 °C (aby trvala rovnako dlho, ako by trvala nekatalyzovaná reakcia pri 180 °C).
Ďalšia rada: Držte sa ďalej od CCl4, ten materiál nie je len toxický, ale je zlý a ťažko dostupný z dobrých dôvodov. Našťastie je úplne zbytočný na bromovanie polohy alfa. Spoľahlivým spôsobom je použitie CuBr2, ktorý robí prácu kvantitatívne a bez vedľajších reakcií.
Pokiaľ ide o reakčné podmienky, stačí si vygoogliť "Bromovanie pomocou CuBr2" a rýchlo nájdete opísané štandardné podmienky pre túto reakciu, ktoré v tomto prípade fungujú dokonale.
Je potrebné získať voľný základ ketamínu. Ak chcete získať soľ ketamínu, nemusíte tento produkt - roztok bazifikovať.
11. Ketamín
10 g metylketimínu sa rozpustí v 100 ml undekánu a varí sa pri 195 °C počas 3 - 4 hodín. Ketamín sa extrahuje 20 % HCl. Kyslý extrakt sa bazifikuje a extrahuje DCM. Rozpúšťadlo sa odstráni, čím sa získa produkt vo forme oleja, ktorý rýchlo kryštalizuje. Môže sa čistiť rekryštalizáciou z pentánu/éteru alebo hexánu/éteru. Výťažky sú takmer kvantitatívne.
Čo je tu napísané?
10 g metylketimínu sa rozpustí v 100 ml undekánu a varí sa pri 195 °C počas 3 - 4 hodín. Ketamín sa extrahuje 20 % HCl. Kyslý extrakt sa bazifikuje a extrahuje DCM. Rozpúšťadlo sa odstráni, čím sa získa produkt vo forme oleja, ktorý rýchlo kryštalizuje. Môže sa čistiť rekryštalizáciou z pentánu/éteru alebo hexánu/éteru. Výťažky sú takmer kvantitatívne.
Čo je tu napísané?
Nie, v hornej organickej vrstve
Áno, aj túto reakciu musíte miešať bez zahrievania.
Čo tým myslíte?
Áno, aj túto reakciu musíte miešať bez zahrievania.
Čo tým myslíte?